KR101373228B1 - 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법 - Google Patents

다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법에 있어서, 폴리스틸렌과 계면활성제를 반응기에 넣고 용매에 분산시키는 단계; 프리커서를 넣고 교반시켜 계면활성제에 의해서 포어(pore)를 가지는 코어-쉘 구조의 실리카 입자를 제조하는 단계; 및 코어-쉘 구조의 실리카 입자에서 폴리스틸렌을 제거해 주는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법에 관한 것이다.

Description

다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법{Method of preparing multipurpose monodisperse hollow mesoporous silica particles}
본 발명은 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법에 있어서, 폴리스틸렌과 계면활성제를 반응기에 넣고 용매에 분산시키는 단계; 프리커서를 넣고 교반시켜 계면활성제에 의해서 포어(pore)를 가지는 코어-쉘 구조의 실리카 입자를 제조하는 단계; 및 코어-쉘 구조의 실리카 입자에서 폴리스틸렌을 제거해 주는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법에 관한 것이다.
구형의 실리카입자들이 적층된 콜로이드 결정 주형에 탄수화물이나 고분자 단량체 등 전구체를 주입하여 중합반응과 탄소화 과정을 시킨 후, 주형을 녹여 제거시킴으로써 규칙적이고 일정한 크기를 갖는 새로운 매크로 다공성 탄소 물질들의 합성에 대한 기술이 보고된 바 있다. [대한민국 특허공개공보 2011-0000297 ; 대한민국 특허공개공보 2010-0137822]
그러나 이들의 외각이나 벽에는 균일한 크기의 메조다공성이 존재하지 않는다. 따라서, 이러한 다공성 물질은 그의 용도가 한정되고, 다공성 물질로서 요구되는 여러 용도에 충분히 작용하지 않는 문제점이 있었다. 따라서, 외각이 균일한 크기의 다공성을 보이며, 내부가 빈 중공형인 이중 다공성 물질의 출현이 요망되어왔다. 종래에 중공형 메조다공성 캡슐을 합성하는 데에는 초음파를 이용하여 결정핵 생성을 촉진하는 음향 공동화(acoustic cavitation) 방법, 초임계유체 내에서의 화학적 겔화 또는 에멀젼 템플레이팅 (emulsiontemplating) 등을 이용하는 초임계유체 (supercritical fluid) 방법, 그리고 연성 또는 경성 주형을 사용하는 방법 등이 개발되어 있다. 일반적으로, 주형사용법은 주형의 물질을 중심으로 무기물, 폴리머, 금속 등의 다양한 물질들을 층층 (layer-by-layer) 형태로 적층시킴으로써 수행되며, 캡슐을 형성하는 껍질의 두께는 합성의 과정에서 코팅이 되는 물질의 농도나 층을 형성하는 합성 싸이클의 시간에 따라서 조절된다. 그러나, 적층에 많은 시간이 소요되고 공정이 복잡하다는 단점이 존재하며, 또한 무기물질을 껍질로 형성하는 캡슐 형태의 물질은 콜로이드 폴리머 주형에 의해 합성이 가능하지만 합성 조건이 매우 까다롭다는 문제점이 있다.
메조다공성 (mesoporous) 물질은 제올라이트를 능가하는 높은 비표면적과 메조 영역의 기공 크기로 인하여 오래전부터 지속적으로 촉매, 흡착제 또는 담체 물질로 응용되어 왔으며, 최근에는 다양한 분야에 적용되어 그 중요성과 관심이 증가되고 있는 물질이다. 구체적으로, 메조다공성 물질은 약물전달 시스템이나 생화학 반응검출 등의 바이오 센서분야, 특정 물질의 선택적 분리 및 흡착반응, 연료전지 및 에너지 관련 사업 등 메조다공성의 높은 비표면적이 최대로 요구되는 분야들에서 그 필요성이 더욱 부각되고 있다.
메조다공성 물질들 중에서도 중앙이 비어있는 구형 또는 중공형 구조의 매크로다공성을 갖는 캡슐형 입자는 중심 부분에 특정하게 큰 표면적을 형성하고 낮은 밀도를 갖는 등의 특별한 성질을 지니고 있다. 특히, 이러한 중공형 메조다공성 캡슐은 높은 비표면적을 캡슐 형태로 유지함과 동시에, 크기에 관대한 매크로다공을 갖기 때문에 뛰어난 흡착력을 지니고, 캡슐형이기 때문에 약물전달 시스템에 채용되는 경우에 담지 내용물질을 보호하는 등의 실용적인 장점을 가지고 있다. 뿐만 아니라, 캡슐을 형성하는 껍질에 금속, 금속산화물, 양자점, 자성체 등의 다양한 입자들을 담지시키게 되면, 기존의 단순 메조다공성 물질들보다도 더욱 폭 넓은 분야에 응용할 수도 있게 된다. 따라서, 캡슐형 메조다공성 물질은 이러한 이점들 때문에 기존의 물질들 보다 더욱더 많은 관심이 대두되고 있다.
표면에 미세한 기공을 가지고 있는 메조포러스 입자들은 그 표면의 특성상 여러 물질을 선택적으로 흡착, 분리를 가능하게 할 수 있으며, 특히 가운데가 비어있는 중공형 구조는 담체 및 촉매 등으로 많이 사용되어져 왔다. 그 중에서 실리카 물질은 물질 특성상 안정화 되어있으며 독성이 없고 생체 적합성을 지니고 있기 때문에 다양한 분야에서의 담체로써의 활용이 가능할 것이다.
본 발명은 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법에 있어서, 폴리스틸렌과 계면활성제를 반응기에 넣고 용매에 분산시키는 단계; 프리커서를 넣고 교반시켜 계면활성제에 의해서 포어(pore)를 가지는 코어-쉘 구조의 실리카 입자를 제조하는 단계; 및 코어-쉘 구조의 실리카 입자에서 폴리스틸렌을 제거해 주는 단계를 포함하는 것을 특징으로하는 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법에 있어서, 폴리스틸렌과 계면활성제를 반응기에 넣고 용매에 분산시키는 단계; 프리커서를 넣고 교반시켜 계면활성제에 의해서 포어(pore)를 가지는 코어-쉘 구조의 실리카 입자를 제조하는 단계; 및 코어-쉘 구조의 실리카 입자에서 폴리스틸렌을 제거해 주는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 계면활성제는 헥사데실트리메틸아모늄 브롬마이드인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 프리커서는 테트라에틸 오르소 실리케이트인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 방법으로 제조된 중공형 타이타니아 나노입자를 포함하는 담체를 제공한다.
본 발명에 따른 중공형 메조포러스 실리카 입자는 표면적이 넓고 중공 구조를 가지고 있으며 실리카 물질의 특성상 안정하며 독성이 없는 특성을 가지고 있어서 담체로써 이용 가능하다. 철, 약(drug), 염료(dye) 등을 담지하여 BT분야, 고에너지물질 등을 담지하여 NT분야 , 표면개질 등을 통한 IT분야 등에서의 활용이 기대된다.
도 1은 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법을 나타낸 도식도이다.
도 2는 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 투과전자현미경 사진이다.
도 3은 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 BET 그래프이다.
도 4는 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 SAXS 그래프이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1에는 본 발명에 따른 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자에 대한 투과전자현미경 사진을 도시하였으며, 도 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 상기 캡슐은 실리카 기벽으로 둘러싸인 내부 공간을 포함하는 중공형 캡슐 형태를 지니고, 메조다공성 기공들로 구성되어 있음을 알 수 있다.
상기 기벽은 복수 개의 기공이 형성된 메조다공성의 특성을 지니며, 실리카 물질의 특성상 안정하며 독성이 없는 특성을 가지고 있어서 담체로써 이용 가능하다. 철, 약(drug), 염료(dye) 등을 담지하여 BT분야, 고에너지물질 등을 담지하여 NT분야 , 표면개질 등을 통한 IT분야 등에서의 활용이 기대된다.
한편, 본 발명에 따른 중공형 메조다공성 캡슐의 평균 직경은 전달하고자 하는 물질의 종류 및 함유량 등에 따라서 다양하게 변화시킬 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니지만, 20㎚ 내지 100㎛ 범위의 값을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 중공형 메조다공성 실리카 캡슐의 제조 방법은 코어(core)가 될 폴리스틸렌(polystyrene)과 계면활성제인 CTAB(Hexadecyltrimethylammonium bromide)을 반응기에 넣고 용매인 에탄올(ethanol)에 충분히 분산시킨다. 그 뒤 프리커스(precursor)인 TEOS(Hexadecyltrimethylammonium bromide)를 넣고 상온에서 72시간 동안 교반을 시켜주면 계면활성제인 CTAB에 의해서 포어(pore)를 가지는 코어-쉘 구조의 실리카 입자가 만들어지며 동결건조를 이용하여 입자 형태로 수득할 수 있다. 이렇게 얻어진 코어-쉘 구조의 실리카 입자를 하소 과정을 통하여 코어인 polystyrene을 제거해 주면 중공형 메조포러스 형태의 실리카 입자를 얻을 수 있다. 도 2는 중공형 메조포러스 실리카 입자의 투과전자현미경 사진이다.
도 3에는 BET를 통하여 중공형 메조포러스 형태의 실리카 입자의 표면적과 포어(pore) 사이즈를 확인할 수 있었다. 표면적은 1049.4324 ㎡/g, 포어(pore)는 4.26793 ㎚ 의 사이즈를 얻을 수 있었고 이를 통해 메조포러스 구조를 지니고 있다는 것을 증명하였다.
또한 도4에는 SAXS를 통하여 피크(peak)의 위치와 개수를 통하여 균일한 메조포러스를 지니고 있다는 것을 확인할 수 있었다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해서 제한되는 것으로 해석되어서는 아니될 것이다.
실시예 1
1. 코어(core)인 폴리스틸렌(polystyrene)제조방법
정제된 스타이렌(styrene) 15g 과 Butyl acrylates 1g을 용매인 water에 분산시킨다. 그 뒤 코모노머(comonomer)인 MOTAC(methacryloxyethyltrimethyl ammonium chloride)을 넣어 준다. 충분히 분산을 시킨 뒤 개시제인 AIBA(2.2'-azodiisobutyramidine dihydrochloride)를 넣어 반응을 시켜 코어(core)인 폴리스틸렌(polystyrene)제조한다.
폴리스틸렌(polystyrene)과 CTAB(Hexadecyltrimethylammonium bromide)을 반응기에 넣고 용매인 에탄올(ethanol)에 충분히 분산시킨다. 그 다음 TEOS(Hexadecyltrimethylammonium bromide)를 넣고 상온에서 72시간 동안 교반을 시켜주면 계면활성제인 CTAB에 의해서 포어(pore)를 가지는 코어-쉘 구조의 실리카 입자가 만들어 지며 동결건조를 이용하여 입자 형태로 수득할 수 있다.
2. 약물전달 매개체
제조된 코어(core)-쉘(shell) 구조의 실리카 입자를 하소과정(calcination)을 통하여 중공형 메조포러스 실리카 입자를 만든다. 그 뒤 물에 doxorubicin을 분산시킨 DOX solution에 중공형 메조포러스 입자를 넣어 하루 동안 교반 시켜 준 뒤 3번의 washing 과정을 거쳐 남은 DOX를 제거해 주면 약물이 loading된 실리카 입자를 얻을 수 있다. 이는 약물전달시스템(drug delivery system)에 이용되어 진다.
3. 고에너지 물질의 담체
제조된 코어(core)-쉘(shell) 구조의 실리카 입자를 하소과정(calcination)을 통하여 중공형 메조포러스 실리카 입자를 만든다. 이렇게 만들어진 실리카 입자를 48시간동안 질소 기체 하에서 50㎖의 Toluene 용매에 분산시킨 뒤 3-aminopropyltriethoxysilane을 넣어 입자 표면을 개질시켜 준다. 반응 후 수득한 개질된 실리카 입자를 고에너지 물질인 RDX에 분산 시켜 하루 동안 교반 시켜 주면 고에너지 물질이 담지된 실리카 입자를 얻을 수 있다.
4. 표면의 기능기 도입을 통한 IT분야 이용
제조된 코어(core)-쉘(shell) 실리카 입자의 밀도를 줄이기 위하여 하소과정을 거쳐 코어가 제거된 중공형 메조포러스 실리카 입자를 만든다. 입자의 표면개질을 위해 얻어진 입자를 90㎖의 물과 에탄올에 충분히 분산시킨 뒤 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate를 넣어준다. 그 후 반응이 일어나도록 암모니아를 넣고 24시간동안 교반시켜준다. 이렇게 표면이 개질된 실리카 입자에 전기영동성을 높여주기 위하여 폴리머를 코팅해 주는 단계를 거친다.
표면이 개질된 실리카 입자를 물에 분산시킨 뒤 sodium styrenesulfonate와 개시제인 AIBN(2.2'-Azobisisobutyronitrile)을 넣어 8시간동안 교반시켜 주면 폴리머가 코팅되어 높은 전기영동성을 가지는 실리카 입자를 얻을 수 있다. 이러한 입자는 전기영동성이 높기 때문에 e-paper 분야에 응용되어 질 수 있다.

Claims (4)

  1. 코모노머인 메타크리록시에틸트리메틸암모늄 클로라이드(MOTAC, Methacryloxyethyltrimethyl ammonium chloride), 스타이렌 및 개시제를 더해 폴리스틸렌 코폴리머 코어를 제조하는 단계;
    상기 폴리스틸렌 코폴리머 코어와 계면활성제를 반응기에 넣고 용매에 분산시키는 단계;
    프리커서를 넣고 교반시켜 계면활성제에 의해서 포어(pore)를 가지는 코어-쉘 구조의 실리카 입자를 제조하는 단계;
    상기 코어-쉘 구조의 실리카 입자에서 폴리스틸렌 코폴리머 코어를 제거하여 중공형 메조포러스 실리카 입자를 제조하는 단계;
    상기 중공형 메조포러스 실리카 입자를 암모니아와 반응시켜서 표면이 개질된 중공형 메조포러스 실리카 입자를 제조하는 단계; 및
    상기 표면이 개질된 중공형 메조포러스 실리카 입자를 소듐 스타이렌설포네이트(Sodium styrensulfonate)로 코팅하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자의 제조방법.
  2. 암모니아로 표면 개질된 중공형 메조포러스 실리카 입자를 소듐 스타이렌설포네이트(Sodium styrensulfonate)로 코팅시킨 것을 특징으로 하는 다목적 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자.
  3. 암모니아로 표면 개질된 중공형 메조포러스 실리카 입자를 소듐 스타이렌설포네이트(Sodium styrensulfonate)로 코팅시킨 단분산성 중공형 메조포러스 실리카 입자를 포함하는 전기영동장치.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 전기영동장치는 전자종이인 것을 특징으로 하는 전기영동장치.
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