CN106669589A - 一种基于巯基的高效吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸附剂制备领域，特别涉及一种基于巯基的高效吸附剂的制备方法及应用。本发明直接从含有有效官能团的巯丙基三甲氧基硅烷MPTMS出发，采用简单的溶胶‑凝胶法、选用普通廉价的化学试剂，制备了具有特定结构的用于去除废水、废气中有毒污染的吸附剂，高效稳定。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂制备领域，特别涉及一种基于巯基的高效吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
随着电子、化工工业的迅速发展，大量的废水、废气等被乱排乱放到自然环境中，对人体健康及生态环境造成巨大威胁。怎样有效去除废水、废气中的有毒污染，有着极为重要的现实意义。
吸附法避免了制备步骤冗长繁琐、制备成本高的缺陷，有着简单、高效的特点，通过吸附法去除废水、废气中的有毒污染过程中最重要的就是吸附剂的选择。
发明内容
本发明直接从含有有效官能团的巯丙基三甲氧基硅烷MPTMS出发，采用简单的溶胶-凝胶法、选用普通廉价的化学试剂制备出高效的吸附剂，
具体制备方法如下：
将0.5～1g的巯丙基三甲氧基硅烷溶解在10～30g的无水乙醇中，在30～50℃水浴条件下缓慢加入盐酸与水的混合物，反应2h生成溶胶；反应完成后，将所得溶胶在惰性气氛下加热使其凝胶化，经过研磨，制备得到吸附剂，
其中，巯丙基三甲氧基硅烷：H2O：HCl的摩尔比为1:60:0.1，
加入盐酸与水的混合物后，巯丙基三甲氧基硅烷的成分在混合体系中的质量分数控制为2％～5％，
惰性气氛为氮气气氛、氦气气氛或氩气气氛，
加热操作采用程序升温模式，具体为60℃加热12h后、于120℃加热6h、再于150℃加热6h。
本发明还提供了一种上述制备方法所得到的吸附剂的应用，即采用该吸附剂对汞离子进行吸附。
本发明还提供了另一种上述制备方法所得到的吸附剂的应用，即采用该吸附剂进行脱硝。
本发明的有益效果在于：本发明经过简单的溶胶-凝胶法，在无模板剂的条件下绿色合成制备了具有特定结构的用于去除废水、废气中有毒污染的吸附剂，高效稳定；该发明无需采用后接枝或共缩合的官能化改性方式，大大缩减了反应步骤与反应时间，杜绝了后接枝或共缩合方式中部分价格昂贵、有毒有害试剂的使用，降低了吸附剂制备成本，环境友好。
附图说明
图1为实施例1、2制备所得溶胶的粒径分布图；
图2为实施例1、2制备得到的吸附剂的SEM图，实施例1为图a，实施例2为图b；
图3为实施例2制备得到的吸附剂对不同pH溶液中Hg(II)吸附性能的变化图；
图4为实施例2制备得到的吸附剂在不同吸附时间条件下，对Hg(II)的吸附性能变化图，
其中，图3和图4的检测实验中，吸附剂用量为10mg，待处理的汞离子溶液浓度均为100ppm(汞离子过量)。
具体实施方式
实施例1
将0.5g的巯丙基三甲氧基硅烷溶解在22.25g的无水乙醇中，在35℃水浴条件下缓慢加入盐酸与水的混合物，其中，巯丙基三甲氧基硅烷：H2O：HCl的摩尔比为1:60:0.1，反应2h生成溶胶；反应完成后，将所得溶胶在氮气气氛下采用程序升温的加热方式(60℃加热12h后、于120℃加热6h、再于150℃加热6h)使其凝胶化，经过研磨，制备得到吸附剂。
实施例2
将1g的巯丙基三甲氧基硅烷溶解在13.46g的无水乙醇中，在45℃水浴条件下缓慢加入盐酸与水的混合物，其中，巯丙基三甲氧基硅烷：H2O：HCl的摩尔比为1:60:0.1，反应2h生成溶胶；反应完成后，将所得溶胶在氦气气氛下采用程序升温的加热方式(60℃加热12h后、于120℃加热6h、再于150℃加热6h)使其凝胶化，经过研磨，制备得到吸附剂。
汞离子吸附实验：
取实施例1制备得到的吸附剂10mg置于25mL的pH＝3、温度25℃、Hg(II)浓度为10ppm的溶液中，搅拌吸附1h，Hg(II)去除率达到96.6％。
取实施例2制备得到的吸附剂10mg置于25mL的pH＝3、温度25℃、Hg(II)浓度为10ppm的溶液中，搅拌吸附1h，Hg(II)去除率达到95.8％。
脱硝实验
在光辅助-SCR脱销装置的石英管中加入150mg的实施例1制备得到的吸附剂，NH3、NO、O2的初始浓度分别为：1000ppm，1000ppm，3％(相对于气体总流量)，空速为25000h-1，气体总流量控制在100ml/min，所使用的光源为200W的氙灯，光波长为：380～780nm。用烟气检测仪检测剩余NO浓度，测得该吸附剂对NO的转化率达96.8％。
在光辅助-SCR脱销装置的石英管中加入150mg的实施例2制备得到的吸附剂，NH3、NO、O2的初始浓度分别为：1000ppm，1000ppm，3％(相对于气体总流量)，空速为25000h-1，气体总流量控制在100ml/min，所使用的光源为200W的氙灯，光波长为：380～780nm。用烟气检测仪检测剩余NO浓度，测得该吸附剂对NO的转化率达97.2％。
Claims (8)
1.一种基于巯基的高效吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法如下，
将巯丙基三甲氧基硅烷溶解在无水乙醇中，水浴条件下加入盐酸与水的混合物，反应生成溶胶；反应完成后，将所得溶胶在惰性气氛下加热使其凝胶化，经过研磨，制备得到吸附剂。
2.如权利要求1所述的基于巯基的高效吸附剂的制备方法，其特征在于：加入盐酸与水的混合物时，控制巯丙基三甲氧基硅烷：H2O：HCl的摩尔比为1:60:0.1。
3.如权利要求1所述的基于巯基的高效吸附剂的制备方法，其特征在于：水浴条件为30～50℃。
4.如权利要求1所述的基于巯基的高效吸附剂的制备方法，其特征在于：将巯丙基三甲氧基硅烷溶解在无水乙醇中时，控制巯丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的质量比为0.5～1：10～30。
5.如权利要求1所述的基于巯基的高效吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的惰性气氛为氮气气氛、氦气气氛或氩气气氛。
6.如权利要求1所述的基于巯基的高效吸附剂的制备方法，其特征在于：加热采用程序升温模式，具体为60℃加热12h后、于120℃加热6h、再于150℃加热6h。
7.一种如权利要求1所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述的应用为，采用所述吸附剂对汞离子进行吸附。
8.一种如权利要求1所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述的应用为，采用所述吸附剂进行脱硝。
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