CN112357930B - 一种镍负载mcm-41介孔分子筛的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍负载MCM‑41介孔分子筛的制备方法与应用。MCM‑41介孔分子筛的制备：(1)将CTAB和NH3·H2O加入去离子水中搅拌溶解，得混合液A；(2)向混合液A中加入TEOS继续搅拌，得混合液B，混合液B加入反应釜中并加热晶化；(3)晶化后，抽滤，洗涤，烘干，得到预产物；(4)将预产物煅烧，得MCM‑41介孔分子筛；镍负载MCM‑41介孔分子筛的制备：(1)将Ni(NO3)2·6H2O溶解成盐溶液；(2)采用等体积浸渍法将MCM‑41分子筛浸入盐溶液中并搅拌，然后干燥，煅烧，得到镍负载MCM‑41介孔分子筛；其中镍的负载量为MCM‑41介孔分子筛质量的1％‑2％。本发明的制备方法简单，成本低；将本发明的镍负载MCM‑41介孔分子筛用于VOCs治理吸附中，优化对VOCs的吸附性能，在VOCs治理应用中具有很高的经济效益。

Description

一种镍负载MCM-41介孔分子筛的制备方法与应用
技术领域
本发明涉及吸附剂技术领域，具体涉及一种镍负载MCM-41介孔分子筛的制备方法与应用。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)具有毒性和刺激性，损害人体的呼吸系统、免疫系统等，还会引发光化学烟雾和臭氧层破坏等环境问题。工业废气的排放、化石燃料燃烧、室内装修材料的使用、家用燃料的不完全燃烧等都会造成日益严重的VOCs污染问题，VOCs的可控治理成为热点。吸附法是VOCs处理技术中较为经济高效的一种，分子筛因其孔道结构丰富、比表面积大、表面极性高、耐酸性好、热稳定性好、催化活性强，本身不可燃等优点，成为良好的吸附剂，广泛应用于VOCs吸附处理。但工业废气所含VOCs气体种类繁多，开发能处理多种VOCs的疏水型分子筛，提高其吸附性能十分重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍负载MCM-41介孔分子筛的制备方法与应用，其制备方法简单，并将所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛用于VOCs治理吸附中，优化对VOCs的吸附性能，在VOCs治理应用中具有很高的经济效益。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种镍负载MCM-41介孔分子筛的制备方法，包括如下步骤：
一、MCM-41介孔分子筛的制备：
(1)将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和NH3·H2O加入去离子水中搅拌溶解，得到混合液A；
(2)向所得的混合液A中加入正硅酸乙酯(TEOS)并继续搅拌，得到混合液B，然后将混合液B加入反应釜中，并加热晶化；
(3)晶化后，进行抽滤，洗涤，烘干，得到预产物；
(4)将所得预产物煅烧，得到MCM-41介孔分子筛；
二、镍负载MCM-41介孔分子筛的制备：
(1)将Ni(NO3)2·6H2O溶解成盐溶液；
(2)采用等体积浸渍法将所述MCM-41分子筛浸入盐溶液中并搅拌，然后干燥，煅烧，得到镍负载MCM-41介孔分子筛(Ni/MCM-41)；其中镍的负载量为MCM-41介孔分子筛质量的1％-2％。本发明的制备方法简单，且该镍负载MCM-41介孔分子筛的制备成本低；所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛的比表面积大、孔径大，疏水性好。
进一步地，一、MCM-41介孔分子筛的制备：步骤(1)中所述的搅拌时间为30-60分钟；所述的混合液A中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.02-0.03g/mL；所述的十六烷基三甲基溴化铵和所述的NH3·H2O的摩尔比为(0.17-0.67)：(0.75-3)。
进一步地，一、MCM-41介孔分子筛的制备：步骤(2)中所述的正硅酸乙酯与所述的十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：(0.17-0.67)；所述的搅拌时间为2-5小时；所述的晶化为恒温晶化，且晶化温度为90-150℃，晶化时间为18-72小时。优选晶化时间为48小时。具体地，此过程是将混合液B加入反应釜中，然后连同反应釜一起置于烘箱中进行加热晶化。
进一步地，一、MCM-41介孔分子筛的制备：步骤(4)将所得预产物置于马弗炉中进行升温煅烧，升温速率为2-5℃/分钟，升温至500-550℃，升温后保温煅烧3-5小时，得到MCM-41介孔分子筛。
进一步地，二、镍负载MCM-41介孔分子筛的制备：步骤(1)将Ni(NO3)2·6H2O加入蒸馏水中配制成镍盐溶液；其中所述的Ni(NO3)2·6H2O与所述蒸馏水的质量体积比为7.0-15.0mg/mL。
进一步地，二、镍负载MCM-41介孔分子筛的制备：步骤(2)采用等体积浸渍法将所述MCM-41分子筛浸入盐溶液中并在室温下搅拌18-24小时，然后在60-80℃下干燥1-3小时，接着在马弗炉中升温煅烧，其升温速率为5-10℃/分钟，升温至550-600℃，升温后再保温煅烧3-5小时，即可得到镍负载MCM-41介孔分子筛。
一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用，其特征在于，将上述的制备方法制得的镍负载MCM-41介孔分子筛用于VOCs治理吸附中。具体地，将所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛用于吸附甲苯、乙酸乙酯气体，优化对VOCs的吸附性能，在VOCs治理应用中具有很高的经济效益。
本发明的有益效果：
(1)本发明所提供的镍负载MCM-41介孔分子筛的制备方法简单，且制备过程中前驱体用量少，成本较低，所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛的比表面积、孔径较大，疏水性好。
(2)将本发明所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛用于VOCs治理吸附中(吸附甲苯、乙酸乙酯气体)，对甲苯和乙酸乙酯气体的吸附作用强，本发明所制备的镍负载MCM-41介孔分子筛在VOCs治理应用中具有很高的经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为VOCs吸附装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1-2所制备的镍负载MCM-41介孔分子筛以及对比例1制备的MCM-41介孔分子筛的XRD图。
图中：1密封盒、2弹簧、3进样针取气孔、4表面皿。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种镍负载MCM-41介孔分子筛的制备方法，包括如下步骤：
一、MCM-41介孔分子筛的制备：
(1)将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和NH3·H2O加入去离子水中搅拌30分钟溶解，即得到混合液A；其中该步骤中所述的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和所述的NH3·H2O(氨水)的摩尔比为0.5：2.25，且所述的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在所述的混合液A中的浓度为0.02g/mL；
(2)然后向所得的混合液A中加入正硅酸乙酯(TEOS)并继续搅拌4小时，即得到混合液B，然后将混合液B全部加入反应釜中，连同反应釜一起置于烘箱中，并在100℃下恒温晶化20小时；
(3)晶化完成后进行抽滤，洗涤，烘干，即可得到白色固体状的预产物；
(4)然后将所得预产物置于马弗炉中进行升温煅烧，其中马弗炉的升温速率为2℃/分钟，升温至500℃，升温完成后保温煅烧5小时，即可得到MCM-41介孔分子筛；
二、镍负载MCM-41介孔分子筛的制备：
(1)将0.36g的Ni(NO3)2·6H2O加入50.0mL的蒸馏水中溶解配制成镍盐溶液；
(2)然后采用等体积浸渍法将上述制得的4.0g的MCM-41分子筛浸入盐溶液中并在室温下搅拌24小时，然后在70℃下干燥2小时，干燥后接着置于马弗炉中升温煅烧(其升温速率为10℃/分钟，升温至600℃，升温完成后再保温煅烧4小时)，煅烧后，即可得到镍负载MCM-41介孔分子筛(Ni/MCM-41)；ICP测得镍的负载量为MCM-41介孔分子筛质量的1％。
实施例2
一种镍负载MCM-41介孔分子筛的制备方法，包括如下步骤：
一、MCM-41介孔分子筛的制备：
(1)将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和NH3·H2O加入去离子水中搅拌60分钟溶解，即可得到混合液A；其中该步骤中所述的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和所述的NH3·H2O(氨水)的摩尔比为0.2：1.0，且所述的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在所述的混合液A中的浓度为0.03g/mL；
(2)然后向所得的混合液A中加入正硅酸乙酯(TEOS)并继续搅拌2小时，即可得到混合液B，然后将混合液B全部加入反应釜中连同反应釜一起置于烘箱中，并在150℃下恒温晶化48小时；
(3)晶化完成后进行抽滤，洗涤，烘干，即可得到白色固体状的预产物；
(4)然后将所得的预产物置于马弗炉中进行升温煅烧，其中马弗炉的升温速率为5℃/分钟，升温至550℃，升温完成后保温煅烧3小时，即可得到MCM-41介孔分子筛；
二、镍负载MCM-41介孔分子筛的制备：
(1)将0.65g的Ni(NO3)2·6H2O加入50.0mL的蒸馏水中溶解配制成镍盐溶液；
(2)然后采用等体积浸渍法将上述制得的4.0g的MCM-41分子筛浸入盐溶液中并在室温下搅拌18小时，然后在80℃下干燥1小时，干燥后接着置于马弗炉中升温煅烧(其升温速率为5℃/分钟，升温至550℃，升温完成后再保温煅烧5小时)，煅烧后，即得到镍负载MCM-41介孔分子筛(Ni/MCM-41)；ICP测得镍的负载量为MCM-41介孔分子筛质量的2％。
对比例1
一种MCM-41介孔分子筛的制备方法，包括如下步骤：
一、MCM-41介孔分子筛的制备：
(1)将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和NH3·H2O加入去离子水中搅拌30分钟溶解，即得到混合液A；其中该步骤中所述的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和所述的NH3·H2O(氨水)的摩尔比为0.5：2.25，且所述的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在所述的混合液A中的浓度为0.02g/mL；
(2)然后向所得的混合液A中加入正硅酸乙酯(TEOS)并继续搅拌4小时，即得到混合液B，然后将混合液B全部加入反应釜中，连同反应釜一起置于烘箱中，并在100℃下恒温晶化20小时；
(3)晶化完成后进行抽滤，洗涤，烘干，即可得到白色固体状的预产物；
(4)然后将所得预产物置于马弗炉中进行升温煅烧，其中马弗炉的升温速率为2℃/分钟，升温至500℃，升温完成后保温煅烧5小时，即可得到MCM-41介孔分子筛。
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1没有进行镍负载，其余制备条件与实施例1相同，即可以认为镍的负载量为0。
应用例1
将购买的MCM-41分子筛，分别用于对甲苯和乙酸乙酯气体进行吸附测试；通过如图1所示的自制的VOCs吸附装置进行测试，该吸附装置的尺寸为0.5×0.5×0.5m3的立方体，正面部分的制作材料为有机玻璃，便于在实验过程中观察分子筛散落的位置及表面皿4中VOCs液体挥发的情况，其余表面的制作材料为不锈钢，使用中性玻璃胶进行黏合，确保装置有良好的密封性。该VOCs吸附装置的顶部的不锈钢板可以自由打开，以便放置和取出表面皿4，在吸附实验结束后可以清理装置底部沉积的分子筛。VOCs吸附装置内部有一个0.05×0.05×0.05m3的密封盒1，其制作材料为不锈钢，固定于吸附装置的顶部。密封盒1的顶部可以打开，用于添加所制备的介孔分子筛及清理盒中残留分子筛。密封盒1的底部与弹簧2连接，由于弹簧2的拉力作用，在未按压弹簧2时，密封盒2呈密封状态，置于密封盒2中的分子筛不会与吸附装置中挥发的VOCs液体接触，可以提高吸附实验的准确性。吸附装置的顶部有一个进样针取气孔3，吸附实验进行的时候进样针取气孔3为密封状态。当吸附实验结束后，打开进样针取气孔3，使用进样器从装置中抽取一定量的VOCs气体后，将进样针取气孔3堵住密封。为了加快VOCs液体的挥发速度，所选用的VOCs液体均匀地平铺于表面皿4中，将表面皿4置于吸附装置的底部，可通过有机玻璃观察到表面皿4中剩余VOCs液体，来判断VOCs液体的挥发进度。
吸附实验的操作步骤为：打开吸附装置的顶部不锈钢板，在底部放置一个装有少量VOCs液体的表面皿4后，将装置重新恢复密闭状态，VOCs液体在吸附装置内自由挥发。
配置1000ppm甲苯气体时液体用量：
Figure BDA0002767381930000091
配置1000ppm乙酸乙酯时液体用量：
Figure BDA0002767381930000092
当观察到表面皿4中的VOCs液体挥发完全后，通过按压弹簧2将密封盒1中的分子筛释放并散落在吸附装置的底部。当分子筛从小盒中完全释放后，松开弹簧使小盒重新恢复密封状态，分子筛开始进行VOCs吸附。待分子筛进行VOCs气体吸附24小时后，从装置中抽取一定量的VOCs气体，然后通过气相色谱测得，经过分子筛吸附后该吸附装置中VOCs气体的浓度，然后分别计算得出所购买的MCM-41分子筛对甲苯气体的吸附率为72.2％，对乙酸乙酯气体的吸附率为70.2％。
应用例2
将上述对比例1所制得的MCM-41介孔分子筛，分别用于对甲苯和乙酸乙酯气体进行吸附测试，其测试方法同应用例1，测得对比例1制得的MCM-41介孔分子筛对甲苯气体的吸附率为77.5％，对乙酸乙酯气体的吸附率为75.6％；由此可见对比例1所制得的MCM-41介孔分子筛相对于购买的MCM-41分子筛对甲苯气体的吸附率提高了5.3％、对乙酸乙酯气体的吸附率提高了5.4％。
应用例3
将上述实施例1所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛(镍负载量为1％)，分别用于对甲苯和乙酸乙酯气体进行吸附测试，其测试方法同应用例1，测得实施例1制得的镍负载MCM-41介孔分子筛对甲苯气体的吸附率为79.6％，对乙酸乙酯气体的吸附率为78.4％；由此可见实施例1所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛相对于对比例1所制得的MCM-41介孔分子筛对甲苯气体的吸附率提高了2.1％、对乙酸乙酯气体的吸附率提高了2.8％。
应用例4
将上述实施例2所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛(镍负载量为2％)，分别用于对甲苯和乙酸乙酯气体进行吸附测试，其测试方法同应用例1，测得实施例2所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛对甲苯气体的吸附率为82.1％，对乙酸乙酯气体的吸附率为80.5％；由此可见实施例2所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛相对于实施例1所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛对甲苯气体的吸附率提高了2.5％、对乙酸乙酯气体的吸附率提高了2.1％。
从上述的应用例3中可以看出，将本发明实施例1制备的镍负载MCM-41介孔分子筛(镍负载量为1％)，分别用于对甲苯和乙酸乙酯气体进行吸附测试，其测试结果相对比购买的MCM-41分子筛，其对甲苯气体的吸附率提高了7.4％、对乙酸乙酯气体的吸附率提高了8.2％。
从上述的应用例4中可以看出，将本发明实施例2制备的镍负载MCM-41介孔分子筛(镍负载量为2％)，分别用于对甲苯和乙酸乙酯气体进行吸附测试，其测试结果相对比购买的MCM-41分子筛，其对甲苯气体的吸附率提高了9.9％、对乙酸乙酯气体的吸附率提高了10.3％。
通过N2吸附-脱附分析测得应用例1中购买的MCM-41分子筛、实施例1-2制备的镍负载MCM-41介孔分子筛以及对比例1制得的MCM-41介孔分子筛的孔结构参数，具体如表1所示：
表1 购买的MCM-41分子筛、实施例1-2制得的镍负载MCM-41介孔分子筛以及对比例1制得的MCM-41介孔分子筛的孔结构参数表
样品名称 比表面积/m<sup>2</sup>·g<sup>-1</sup> 孔体积/cm<sup>3</sup>·g<sup>-1</sup> 孔径/nm
应用例1 1126.354 0.824 2.462
对比例1 1392.432 0.942 2.728
实施例1 1312.264 0.922 2.612
实施例2 1249.646 0.891 2.521
采用X射线衍射对实施例1-2制得的镍负载MCM-41介孔分子筛以及对比例1制得的MCM-41介孔分子筛进行表征，其结果如图2所示，从图中可以看出，与购买的MCM-41分子筛相比，本发明所制得的镍负载MCM-41介孔分子筛的比表面积有较大增加，孔容和孔径也有小幅的增加，表明合成条件的优化改善了MCM-41分子筛的结构，有利于提高吸附容量。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
一、MCM-41介孔分子筛的制备：
（1）将十六烷基三甲基溴化铵和NH3·H2O加入去离子水中搅拌溶解，得到混合液A；
（2）向所得混合液A中加入正硅酸乙酯并继续搅拌，得到混合液B，然后将混合液B加入反应釜中，并加热晶化；
（3）晶化后，抽滤，洗涤，烘干，得到预产物；
（4）将所得预产物煅烧，得到MCM-41介孔分子筛；
二、镍负载MCM-41介孔分子筛的制备：
（1）将Ni(NO3)2·6H2O溶解成盐溶液；
（2）采用等体积浸渍法将所述MCM-41分子筛浸入盐溶液中并搅拌，然后干燥，煅烧，得到镍负载MCM-41介孔分子筛；其中镍的负载量为MCM-41介孔分子筛质量的1%-2%；
将制得的镍负载MCM-41介孔分子筛用于VOCs治理吸附中。
2.根据权利要求1所述的一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法，其特征在于，一、MCM-41介孔分子筛的制备：步骤（1）中所述的搅拌时间为30-60分钟；所述的混合液A中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.02-0.03g/mL；所述的十六烷基三甲基溴化铵和所述的NH3·H2O的摩尔比为（0.17-0.67）：（0.75-3）。
3.根据权利要求1所述的一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法，其特征在于，一、MCM-41介孔分子筛的制备：步骤（2）中所述的正硅酸乙酯与所述的十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：（0.17-0.67）；所述的搅拌时间为2-5小时；所述的晶化为恒温晶化，且晶化温度为90-150℃，晶化时间为18-72小时。
4.根据权利要求1所述的一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法，其特征在于，一、MCM-41介孔分子筛的制备：步骤（4）将所得预产物置于马弗炉中进行升温煅烧，升温速率为2-5℃/分钟，升温至500-550℃，升温后保持3-5小时，得到MCM-41介孔分子筛。
5.根据权利要求1所述的一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法，其特征在于，二、镍负载MCM-41介孔分子筛的制备：步骤（1）将Ni(NO3)2·6H2O加入蒸馏水中配制成镍盐溶液；其中所述Ni(NO3)2·6H2O与所述蒸馏水的质量体积比为7.0-15.0mg/mL。
6.根据权利要求1所述的一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法，其特征在于，二、镍负载MCM-41介孔分子筛的制备：步骤（2）采用等体积浸渍法将所述MCM-41分子筛浸入盐溶液中并在室温下搅拌18-24小时，然后在60-80℃下干燥1-3小时，接着在马弗炉中升温煅烧，其升温速率为5-10℃/分钟，升温至550-600℃，升温后再保温煅烧3-5小时，即可得到镍负载MCM-41介孔分子筛。
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