CN110841590B - 一种用于应急处置室内汞泄露的吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于应急处置室内汞泄露的吸附剂及其制备方法，属于汞吸附技术领域。本发明吸附剂是通过在制备过程中对二氧化钛进行锌负载，煅烧后得到ZnO/TiO2，然后进行硫化改性形成的。本发明通过将二氧化钛作为载体的手段显著提高了硫化锌的汞吸附性能，制备具有优异低温零价汞吸附能力并可循环使用的吸附剂，可以适用于与室内常用设备相结合紧急处置室内汞泄露。

Description

一种用于应急处置室内汞泄露的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于汞吸附技术领域，特别涉及一种用于应急处置室内汞泄露的吸附剂及其制备方法。
背景技术
人们至少有80％以上的时间是在室内度过的，因此室内空气质量(IAQ)对人体健康具有重要意义。汞作为一种剧毒的重金属元素，一旦暴露于室内，势必会对IAQ产生巨大影响。液态Hg0通常用于生产各种家用设备，如温度计，血压计和荧光灯等。不幸的是，这些家用设备一般都是由玻璃制成的，易破碎而导致液态Hg0泄漏到室内环境中。然后，泄漏的液体Hg0可以在密闭空间内迅速挥发到空气中，导致室内空气中的Hg0浓度很高。因此，开发一种能用于紧急处置室内汞泄露的技术已迫在眉睫。
近年来，作为有效改善室内空气清洁度的空气净化器已被普及。空气净化器的工作原理是：机器中的电动机和风扇使室内空气循环，然后过滤器吸收室内空气中的各种污染物。为此，发明人提出将空气净化器与高性能的Hg0吸附剂相结合，以达到去除室内高浓度Hg0的目的。一旦液态Hg0意外泄漏到室内环境中，装有高性能Hg0吸附剂的空气净化器就会运行。含有高浓度Hg0的室内空气会被抽进空气净化器中，然后高浓度的Hg0被空气净化器中的吸附剂捕集。然而，开发出高性能的Hg0吸附剂是实现该技术的关键。
发明人曾试图将闪锌矿(ZnS)与空气净化器相集合来紧急处置室内汞泄露。但发现，ZnS与Hg0的反应速率很慢，很难实现快速去除室内汞污染的目的。
发明内容
【技术问题】
克服紧急处置室内汞泄露的问题，以及将ZnS与空气净化器相结合的过程中，ZnS的低Hg0吸附速率的问题。
【技术方案】
为了解决上述问题，本发明提供了一种能与空气净化器相结合且具有优异零价汞吸附能力并可循环使用的吸附剂及其应用，本发明通过将硝酸锌负载到二氧化钛上，并最终制备得到了二氧化钛负载硫化锌的吸附剂，本发明的吸附剂具有优异的汞吸附能力和循环性能，可用于紧急处置室内汞泄露。
本发明的第一个目的是提供一种汞吸附剂，所述汞吸附剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将锌源溶液与二氧化钛混合形成混合溶液；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液进行旋蒸，将旋蒸得到的固体干燥，之后再将固体进行煅烧，得到ZnO/TiO2吸附剂；
(3)取步骤(2)制备得到的ZnO/TiO2吸附剂置于反应器中，通入硫化氢进行硫化改性，即得ZnS/TiO2吸附剂。
在本发明的一种实施方式中，所述二氧化钛为采购的P25。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中锌源与二氧化钛的质量比为1:5～3:5。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中锌源包括硝酸锌、氯化锌、硫酸锌中任意一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中煅烧的温度为400～600℃下。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述干燥是在100～120℃干燥10～20h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中制备得到的ZnS/TiO2吸附剂可密封保存备用。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中硫化改性是指将煅烧后的物质在250～400℃条件下通入硫化氢。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中硫化氢的通入流速为400-800mL/min。
本发明的第二个目的是提供上述制备方法制备得到的ZnS/TiO2吸附剂。
本发明的第三个目的是提供上述ZnS/TiO2吸附剂的再生处理的方法，所述方法为：
①使用后的ZnS/TiO2吸附剂在空气条件下高温脱附；
②将脱附后的ZnS/TiO2吸附剂在高温硫化氢气体中处理，冷却后即可得到再生吸附剂。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，所述高温脱附的温度为400～500℃；所述高温脱附的时间为0.5～1.5h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中，所述处理的温度为250～400℃；所述处理的时间为0.5～2h；硫化氢气体通入的流速为400-800mL/min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中的反应器可以为固定床反应器。
本发明的第四个目的提供了上述ZnS/TiO2吸附剂在汞吸附领域的应用，所述汞优选为气态零价汞。
此外，本发明还提供了上述包含ZnS/TiO2吸附剂的室内便携装置。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明制备得到的ZnS/TiO2吸附剂具有优异的气态零价汞吸附性能，能够与空气净化器相结合紧急处置室内汞泄露；
(2)本发明制备得到的ZnS/TiO2吸附剂能够再生而循环使用，循环利用5次数，吸附效率几乎不变。
附图说明
图1为实施例1所得吸附剂A的Hg0吸附穿透曲线。
图2为对比例1所得吸附剂B的Hg0吸附穿透曲线。
图3为对比例2所得吸附剂C的Hg0吸附穿透曲线。
图4为对比例3所得吸附剂D的Hg0吸附穿透曲线。
图5为实施例1所得吸附剂A吸附Hg0后的程序升温脱附曲线。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明通过下述实施例来更清楚的描述本发明的技术方案。
Hg0浓度的测定方法：利用LumexR915M测汞仪测得Hg0的浓度和Hg0的穿透曲线。其中Hg0的穿透率＝反应器出口Hg0浓度与进口Hg0浓度的比值；Hg0的吸附量的计算：通过Hg0的穿透曲线的积分测得。
其中，本发明实施例涉及的二氧化钛、二氧化铝、二氧化硅均可采购获得。
闪锌矿的来源：以氯化锌为锌源，硫化钠为硫源，制得闪锌矿。
实施例1ZnS/TiO2吸附剂的制备
(1)将硝酸锌溶液与二氧化钛混合，搅拌3h，其中，硝酸锌与二氧化钛的投加量的质量比为1:5；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液进行旋蒸，将旋蒸得到的固体干燥，之后再将固体在500℃下进行煅烧，得到ZnO/TiO2吸附剂；
(3)取250mg步骤(2)制备得到的ZnO/TiO2吸附剂置于固定床反应器中，在300℃条件下通入硫化氢1h(流速500mL/min)，即可获得ZnS/TiO2吸附剂，标记为吸附剂A。
对比例1ZnS/γ-Al2O3吸附剂的制备
(1)将硝酸锌溶液与三氧化二铝混合，搅拌3h，其中，硝酸锌与三氧化二铝的投加量的质量比为1:5；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液进行旋蒸，将旋蒸得到的固体干燥，之后再将固体在500℃下进行煅烧，得到ZnO/γ-Al2O3吸附剂；
(3)取250mg步骤(2)制备得到的ZnO/γ-Al2O3吸附剂置于固定床反应器中，在300℃条件下通入硫化氢1h(流速500mL/min)，即可获得ZnS/γ-Al2O3吸附剂，标记为吸附剂B。
对比例2ZnS/SiO2吸附剂的制备
(1)将硝酸锌溶液与二氧化硅混合，搅拌3h，其中，硝酸锌与二氧化硅的投加量的质量比为1:5；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液进行旋蒸，将旋蒸得到的固体干燥，之后再将固体在500℃下进行煅烧，得到ZnO/SiO2吸附剂；
(3)取250mg步骤(2)制备得到的ZnO/SiO2吸附剂置于固定床反应器中，在300℃条件下通入硫化氢1h(流速500mL/min)，即可获得ZnS/SiO2吸附剂，标记为吸附剂C。
对比例3ZnS吸附剂的制备
(1)将100ml 0.3mol/L氯化锌溶液与100ml0.45mol/L硫化钠溶液混合，在氮气保护下搅拌3h；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液进行固液分离，将固液分离得到的固体洗涤、干燥，之后再将固体在氮气下400℃焙烧3h，即得到ZnS吸附剂，标记为吸附剂D。
实施例2气态零价汞的吸附
将实施例1和对比例1、2、3制得的吸附剂A、B、C、D进行研碎、过筛，取40～60目颗粒在固定床反应器上进行气态零价汞吸附性能评价：吸附剂A、B、C、D用量均为50mg，模拟气体组成为：[Hg0]＝4350μgm-3，氮气流量＝300mLmin-1，空速＝3.6×105cm3 g-1h-1，反应温度＝40～100℃，吸附时间＝3h。
测定反应器出口Hg0的浓度，并计算Hg0吸附量及穿透率，结果见表1。
表1不同样品的Hg0吸附量(μg)及穿透率
Figure BDA0002278924780000041
由表1可知，在相同的反应条件下，吸附剂A对Hg0的吸附性能明显优于吸附剂B、C、D。吸附剂A在100℃的Hg0吸附量最高，可达176.4μg，穿透率最低，可达38％。表明TiO2载体能显著提高ZnS吸附剂的零价汞吸附性能。将吸附剂A以粉末状形式装入空气净化器中吸附气态零价汞，零价汞被吸附剂A捕集后以HgS的形式稳定存在，不会对环境产生不良影响。
实施例3
将一定量使用后的吸附A置于固定床反应器上，通过程序升温脱附的方式考察吸附剂A表面的汞稳定性。
吸附剂质量＝50mg；空气流量＝700mL min-1；50-500℃程序升温(10℃/min)，Hg0浓度利用Lumex R915M测汞仪测定。使用后的吸附剂A在空气条件下的汞程序升温脱附如图5所示：
从图5可以看出，在空气条件下出现了一个汞脱附峰，表明吸附在吸附剂A表面的HgS能够被热分解。而当温度低于100℃时，几乎没有Hg0被热分解出来，表明在室温条件下Hg0能以HgS的形式稳定吸附在吸附剂A的表面，不会被重新释放出来。
实施例4
将上述反应后的吸附剂A进行再生循环反应，再生的条件分别为：
使用后的ZnS/TiO2吸附剂在空气条件下高温脱附；将脱附后的ZnS/TiO2吸附剂在高温H2S气体中处理，冷却后即可得到再生吸附剂。
发现吸附剂A再生后在40℃时的吸附量和穿透率分别为114.5和62％，几乎无变化。
将吸附剂A进行多次循环再生和零价汞吸附性能评价，发现在40℃循环了5次后，穿透率为64％，下降不明显，说明本发明的循环稳定性优异。
实际应用时，将吸附剂以粉末状形式与空气净化系统的滤芯结合吸附气态零价汞，气态零价汞被空气净化系统收集后以HgS的形式稳定存在，不会对滤芯产生不良影响。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (8)

1.一种汞吸附剂的制备方法，其特征在于是将锌负载在二氧化钛上，煅烧后再经硫化改性形成ZnS/TiO2；
所述方法包括如下步骤：
(1)将锌源溶液与二氧化钛混合形成混合溶液，其中锌源与二氧化钛的质量比为1:5～3:5；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液进行旋蒸，将旋蒸得到的固体干燥，之后再将固体在400～600℃下进行煅烧，得到ZnO/TiO2吸附剂；
(3)取步骤(2)制备得到的ZnO/TiO2吸附剂置于250～400℃条件下通入硫化氢，即得ZnS/TiO2吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥是在100～120℃下干燥10～20h。
3.权利要求1～2任一所述的方法制备得到的ZnS/TiO2吸附剂。
4.权利要求3所述的ZnS/TiO2吸附剂的再生方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将吸附后的ZnS/TiO2吸附剂在400～500℃条件下进行脱附；
(2)将脱附后的ZnS/TiO2吸附剂在硫化氢气体中再生处理，即得再生后的吸附剂。
5.根据权利要求4所述的再生处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脱附的时间为0.5～1.5h。
6.根据权利要求4或5所述的再生处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述处理的温度为250～400℃；所述处理的时间为0.5～2h。
7.权利要求3所述的ZnS/TiO2吸附剂在汞吸附领域的应用。
8.包含权利要求3所述的ZnS/TiO2吸附剂室内便携装置。
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