CN106667833B

CN106667833B - 油茶种皮提取物及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN106667833B
Application number: CN201610990245.2A
Authority: CN
Inventors: 戴跃锋; 何广文; 彭樱子
Original assignee: Hunan Yujia Cosmetics Manufacturing Co ltd
Current assignee: Syoung Cosmetics Manufacturing Co Ltd
Priority date: 2016-11-10
Filing date: 2016-11-10
Publication date: 2019-08-09
Anticipated expiration: 2036-11-10
Also published as: CN106667833A

Abstract

本发明涉及一种油茶种皮提取物及其制备方法和应用，其制备方法包括如下步骤：将油茶种皮进行脱脂处理；将脱脂后的油茶种皮于溶剂中进行提取，得提取液；将所述提取液进行减压蒸馏，即得所述油茶种皮提取物。上述制备方法中提取得到的油茶种皮提取物具有水溶性良好，抗氧化能力高，稳定性强的特点。

Description

油茶种皮提取物及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及天然提取物技术领域，特别是涉及一种油茶种皮提取物及其制备方法和应用。

背景技术

随着自由基理论研究的发展，Carocho等越来越多的科学研究工作人员指出引起生物体衰老病变的一个重要因素是过氧化反应，通过摄入适量的抗氧化剂能减缓过氧化反应的发生从而显著延缓衰老，这些观点的流行导致了当前抗氧化剂产业的快速发展。

目前，抗氧化剂的来源主要有两种：一是人工合成抗氧化剂，BHT、BHA、TBHQ等主流抗氧化剂由于高效的抗氧化活性以及低廉的价格而被大量的用于食品等行业的生产中，但合成的抗氧化剂由于对人体健康会造成一定的隐患，导致反对的声音日益增加。二是具有抗氧化性能的天然产物，由于来源广，安全性高等优点得到了极大的重视，但传统的天然抗氧化剂如VE、VC等由于其极端的脂溶性或水溶性特质以及抗氧化时间不稳定等缺点导致其应用受到了限制，如VC不稳定，极容易氧化，VE是脂溶性维生素，在体内不能过量。

因此，急需一种抗氧化性能强，水溶性较好，安全无毒且经济效益高的抗氧化剂来满足食品、药品以及化妆品行业发展的需要。

油茶(Camellia oleifera)是我国特有的重要木本油料食用树种，有2000多年的栽培和食用历史。近年来，油茶相关成分研究表明，油茶中富含多种功能性活性成分，如有显著自由基清除能力的茶单宁类物质，有肌肤收敛作用的黄酮类物质，以及有良好发泡乳化作用的油茶皂素等均可作为良好的化妆品原料。

一直以来，油茶的油类提取物由于其强大的抗氧化性能而被人们熟知，但是，油性物质较差的水溶性以及使用感导致其应用有所限制。同时，在油茶榨油的生产工艺中，油茶种皮几乎未见有效的利用。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种油茶种皮提取物的制备方法。

具体的技术方案如下：

一种油茶种皮提取物的制备方法，包括如下步骤：

将油茶种皮进行脱脂处理；

将脱脂后的油茶种皮于溶剂中进行提取，得提取液；

将所述提取液进行减压蒸馏，即得所述油茶种皮提取物。

在其中一些实施例中，所述脱脂处理的工艺参数为：采用的脱脂溶剂为石油醚和/或正己烷，料液比为1:3-8，脱脂时间为4-8h。

在其中一些实施例中，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇、丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯或甘油中的一种或几种；优选为丁醇、丁二醇或体积浓度为45％-80％的乙醇水溶液。

在其中一些实施例中，所述提取的工艺参数为：料液比为1:5-15，提取温度为20℃-80℃，提取时间为4-8h。

在其中一些实施例中，所述减压蒸馏的工艺参数为：温度35～45℃，真空度0.02～0.09MPa。

本发明的另一目的是提供一种油茶种皮提取物。

具体的技术方案如下：

上述制备方法制备得到的油茶种皮提取物。

本发明的另一目的是提供上述油茶种皮提取物作为抗氧化剂的应用。

本发明的另一目的是提供上述油茶种皮提取物在化妆品或保健品中的应用。

在其中一些实施例中，所述化妆品为面膜、化妆水、膏霜或乳液。

本发明的另一目的是提供包含上述油茶种皮提取物的化妆品。

具体的技术方案如下：

一种化妆品，包含权利要求6所述的油茶种皮提取物。

本发明的有益效果如下：

上述制备方法采用对环境友好且适合化妆品产业化的试剂与分离提取材料及简单的操作步骤从油茶种皮中提取天然成分。在上述制备方法中提取得到的油茶种皮提取物具有水溶性良好，抗氧化能力高，稳定性强的特点。上述制备方法得到油茶种皮提取物可以添加应用到食品、药品以及化妆品中。因此本发明较好地解决了以往将这些成分作为废弃物处理造成的资源浪费，同时，在油茶榨油的生产工艺中，油茶种皮几乎未见有效的利用，通过本发明发现，经上述方法得到的油茶种皮提取物有很强的抗氧化性能，可以对油茶种皮的使用提供一种更有效、更经济的途径。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

一种油茶种皮提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1、将油茶种皮进行脱脂处理；

本发明实施例所使用的油茶种皮的产地和品种无任何限制，目前盛产油茶的地方有浙江、江西、湖南、广西等地。

油茶种皮可以为新鲜的油茶种皮或油茶种皮干燥物进行粉碎加工.对于油茶种皮粉碎粒度没有任何限制条件，可以是20目～100目，加入脱脂溶剂脱脂，脱脂溶剂可以是石油醚，正己烷或两者按比例混合的溶剂，脱脂溶剂相对于物料可以选择料液比为1:3～1:8，脱脂时间为4～8h，脱脂液过滤抽滤留取滤渣，烘干待用。

S2、将脱脂后的油茶种皮于溶剂中进行提取，得提取液；

油茶种皮提取物通过用水或有机溶剂对上述得到的脱脂后的油茶种皮进行提取而获得。所述溶剂可选用水、甲醇、乙醇或含水乙醇、丙醇、丙二醇或含水丙二醇、丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甘油等在食品或药剂的制造中可允许的有机溶剂。这些水、有机溶剂可单独使用,也可组合使用。特别是优选使用丁醇、丁二醇或体积浓度为45-80％的乙醇溶液。

对于提取条件并无特别限定，提取溶剂相对于物料可以选择料液比为1：5～1:15，提取温度为20℃～80℃，提取时间为4～8h，提取完成后抽滤、离心。

S3、将所述提取液进行减压蒸馏，即得所述油茶种皮提取物。

由油茶种皮进行提取的方法并无特别限定,可以用减压蒸馏法、热提取法等方法制备提取物，还可以组合多个提取方法。通过组合多个提取方法,可以获得各种组成的油茶种皮提取物。

实施例1油茶种皮提取物的提取(水提取)

本实施例一种油茶种皮提取物的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎：油茶种皮洗净晾干，后用粉碎机粉碎，过100目筛，收集待用。

(2)脱脂：取上述油茶种皮粉末，按料液比1:5加入正己烷脱脂6h。

(3)抽滤：抽滤留取滤渣，烘干待用。

(4)提取：准确称量每份5g脱脂后的油茶种皮，用纯水提取，料液比1:10，提取温度50℃，时间6h。

(5)抽滤：提取完成后抽滤、离心，定容于50ml容量瓶。

(6)减压蒸馏，减压蒸馏的工艺参数为：温度40℃，真空度0.09MPa。提取物得率为5.2％。

实施例2油茶种皮提取物的提取(乙醇水溶液提取)

本实施例一种油茶种皮提取物的制备方法，包括如下步骤：

(2)脱脂：取上述油茶种皮粉末，按料液比1:4加入正己烷和石油醚(二者比例为1：1)，脱脂5h。

(3)抽滤：抽滤留取滤渣，烘干待用。

(4)提取：准确称量每份5g脱脂后的油茶种皮，用乙醇水溶液(体积浓度为50％)提取，料液比1:12，提取温度50℃，时间6h。

(5)抽滤：提取完成后抽滤、离心，定容于50ml容量瓶。

(6)减压蒸馏，减压蒸馏的工艺参数为：40℃，真空度0.09MPa。提取物得率为6.6％。

实施例3油茶种皮提取物的提取(正丁醇提取)

本实施例一种油茶种皮提取物的制备方法，包括如下步骤：

(2)脱脂：取上述油茶种皮粉末，按料液比1:5加入正己烷和石油醚(二者比例为2:1)，脱脂6h。

(3)抽滤：抽滤留取滤渣，烘干待用。

(4)提取：准确称量每份5g脱脂后的油茶种皮，用正丁醇提取，料液比1:5，提取温度50℃，时间6h。

(5)抽滤：提取完成后抽滤、离心，定容于50ml容量瓶。

(6)减压蒸馏，减压蒸馏的工艺参数为：40℃，真空度0.09MPa。提取物得率为6.8％。

实施例4油茶种皮提取物的提取(丁二醇提取)

本实施例一种油茶种皮提取物的制备方法，包括如下步骤：

(3)抽滤：抽滤留取滤渣，烘干待用。

(4)提取：准确称量每份5g脱脂后的油茶种皮，用丁二醇提取，料液比1:5，提取温度50℃，时间6h。

(5)抽滤：提取完成后抽滤、离心，定容于50ml容量瓶。

实施例5油茶种皮提取物的提取(体积浓度为80％的乙醇提取)

本实施例一种油茶种皮提取物的制备方法，包括如下步骤：

(3)抽滤：抽滤留取滤渣，烘干待用。

(4)提取：准确称量每份5g脱脂后的油茶种皮，用体积浓度为80％的乙醇提取，料液比1:5，提取温度50℃，时间6h。

(5)抽滤：提取完成后抽滤、离心，定容于50ml容量瓶。

通过与传统天然抗氧化剂的比较，本发明的抗氧化剂优异的化学性能可以通过以下实施例说明，但本发明并不限于实施例。

试验例：ABTS法总抗氧化能力测定Trolox(水溶性维生素E)

本检验方法采用ABTS试剂盒

(1)ABTS工作液配置

移液枪移取ABTS溶液、氧化剂溶液各50μL，室温避光存放14h。将母液用pH 7.4磷酸缓冲液稀释成ABTS工作液。734nm处测吸光度A，A值为0.7±0.5可用。

(2)Trolox曲线测定

把10mM Trolox(水溶性维生素E)标准溶液用去离子水稀释成0.15,0.3,0.6,0.9,0.12,0.15mM。96孔板中加入10μL各浓度溶液和200μL ABTS工作液，轻轻混匀，室温静置5min，于734nm处测吸光度A，空白对照孔加入10μL去离子水。

Trolox清除率＝(A₀-A_X)/A₀

A₀：空白对照吸光度A_X：Trolox吸光度

(3)样品总抗氧化能力测定

96孔板样品检测孔加入10μL样品液，其他步骤同(2)，为避免溶液颜色影响，设置不加ABTS工作液对照组，样品实际吸光度为样品吸光度减去对照组吸光度，算出清除率、对比Trolox抗氧化能力和总抗氧化能力如表1

(4)样品稳定性考察

对水提样品分别在第0、1、3、6个月进行稳定性考察检测，检测结果见表2。

表1油茶种皮提取物ABTS法总抗氧化能力测定分析

表2样品稳定性检测

应用ABTS试剂盒法测油茶种皮提取物的总抗氧化能力研究结果表明：不同溶剂提取物对总抗氧化能力有显著差异，丁醇提取液总抗氧化能力最强，水提液总抗氧化能力最弱。无论是哪种溶剂提取，种皮的提取物的总抗氧化能力都大于Trolox(水溶性维生素E)的抗氧化能力，其中，5g油茶种皮丁醇提取物的自由基清除能力相当于23.5mM的Trolox(水溶性维生素E)的总抗氧化能力。

对实施例4和实施例5得到的油茶种皮提取物还进行了如下抗氧化实验：

a、DPPH法自由基清除能力测定

(1)DPPH测试液配置

准确称量1mgDPPH，80％乙醇定容于50ml容量瓶，超声3min使之完全溶解。量取1ml溶液测量519nm处吸光度A，A值在0.6～0.8之间可用。

(2)Vc标准曲线测定

Vc用去离子水配置成8,20,40,60,80,100ug/mL五个不同浓度。小试管中加入2mlDPPH溶液，200ulVc溶液，混合摇匀，静置1min，测A值(519nm)。空白对照为100ul去离子水。

Vc清除率＝(A₀-A_X)/A₀

A₀：去离子水空白对照，A_x：Vc吸光度

得到Vc标准曲线。

(3)样品测定

实施例4样品(丁二醇提取)和实施例5样品(75％乙醇提取)溶液分别200ul，按照(2)中步骤检测，为避免溶液颜色影响，设置不加DPPH对照组，计算吸光度为样品吸光度减去对照组吸光度。每测一个用量需要测三个平行数据。而且在每测一个用量的三个平行数据后，都要重测一次A0。测得样品清除率、对比Vc抗氧化能力如下表：

样品编号	稀释倍数	清除率	对比Vc清除能力ug/ml
				实施例4	4	99.8％	126.22
实施例5	4	71.65％	87.00

b、ABTS法总抗氧化能力测定

本检验方法采用ABTS试剂盒

(1)ABTS工作液配置

移液枪移取ABTS溶液、氧化剂溶液各50ul，室温避光存放14小时。将母液用pH7.4磷酸缓冲液稀释成ABTS工作液。734nm处测吸光度A，A值为0.7±0.5可用。

(2)Trolox曲线测定

把10mM Trolox(水溶性维生素E)标准溶液用去离子水稀释成0,0.15625,0.3125,0.625,0.9375,1.25mM。96孔板中加入10ul各浓度溶液和200ul ABTS工作液，轻轻混匀，室温静置1min，于734nm处测吸光度A，空白对照孔加入10ul去离子水。

Trolox清除率＝(A₀-A_X)/A₀

A₀：空白对照吸光度A_X：Trolox吸光度

得Trolox曲线。

(3)样品总抗氧化能力测定

96孔板样品检测孔加入10ul样品液，其他步骤同(2)，为避免溶液颜色影响，设置不加ABTS工作液对照组，样品实际吸光度为样品吸光度减去对照组吸光度，算出清除率、对比Trolox抗氧化能力如下表：

c、总酚含量测定

(1)没食子酸标准曲线测定

配置浓度为10,20,40,60,80,100ug/mL VC标准溶液。在试管中分别加入各浓度标准液1ml，福林酚试剂1ml，再用10％碳酸钠补足10ml，摇匀，室温放置一小时后，于760nm处测吸光度，空白对照为1ml去离子水。得没食子酸浓度-吸光度标准曲线。

(2)样品总酚含量测定

取样品溶液1ml，其他步骤同(1)，增设不加福林酚试剂为对照组，样品实际吸光度为检测吸光度减去对照组吸光度，计算出5g样品对比没食子酸清除能力如下表：

上述对比实验结果可知，实施例5的样品，ABTS法总抗氧化性能力660.792g/ml，效果与实施例4的648.277g/ml相差无几。

实施例4样品中总酚含量253.84ug/ml，高于实施例5的213.85ug/ml；同时，实施例4样品DPPH法测得抗自由基能力126.22ug/ml，显著高于实施例5中的87.00ug/ml。

据资料查证，总酚含量与总抗氧化性成正比，在化妆品领域，抗自由基氧化能力是重要考察指标，而丁二醇提取液在这两项中都明显优于乙醇提取液；相较乙醇提取液，丁二醇在后续处理中不用悬干，同时因其粘度大，可以提升化妆品的使用感。

实施例6抗氧化面膜

抗氧化面膜配方表见下表：

上述化妆品精华液的制备方法，包括如下步骤：

1、准确称取A相的各组分，加入反应锅中，加热搅拌至80～85℃，搅拌至均匀且完全溶解；

2、准确称取B相的各组分，混合至溶解完全得到B相，将B相投入反应锅中和，搅拌均匀后，停止加热并开启冷却水降温；

3、准确称取C相的各组分，待反应锅降温至40～45℃时，依次将C相各组分按顺序投入反应锅中，搅拌均匀，降温得到化妆品精华液。

过氧化反应是引起生物体衰老病变的一个重要因素，阻止或减缓过氧化反应的发生有助于身体健康。从天然产物中提取抗氧化剂应用于医药、食品添加剂和化妆品具有广阔市场前景。国内外对天然产物的抗氧化做了大量工作，为我们应用该成果奠定了扎实基础。本发明的研究结果表明油茶种皮提取物具有显著的抗氧化活性，与对照品VE相比其抗氧化性能有显著优势。我国油茶种植面积大，产量多，有大量的茶油加工剩余物，对油茶种皮中的抗氧化活性物质进行深入研究，应用于面膜和爽肤水等化妆品中具有重要的经济效益和社会效益。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种油茶种皮提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将油茶种皮进行脱脂处理，所述脱脂处理的工艺参数为：采用的脱脂溶剂为石油醚和/或正己烷，料液比为1:3-8，脱脂时间为4-8h；

将脱脂后的油茶种皮于丁二醇中进行提取，得提取液；所述提取的工艺参数为：料液比为1:5-15，提取温度为20℃-80℃，提取时间为4-8h；

将所述提取液进行减压蒸馏，即得所述油茶种皮提取物；所述减压蒸馏的工艺参数为：温度35-45℃，真空度0.02-0.09MPa。

2.权利要求1所述的制备方法制备得到的油茶种皮提取物。

3.权利要求2所述的油茶种皮提取物作为抗氧化剂的应用。

4.权利要求2所述的油茶种皮提取物在化妆品或保健品中的应用。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述化妆品为面膜、化妆水、膏霜或乳液。

6.一种化妆品，其特征在于，包含权利要求2所述的油茶种皮提取物。