CN106654350A - 锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池及其制备方法。锂离子电池包括正极片、负极片、隔离膜以及电解液。正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或几个表面上设置有类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜；类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜通过过滤阴极真空弧沉积制得；在过滤阴极真空弧沉积中，在高真空度条件下，通过电弧打火产生阴极靶材料的等离子体，等离子体通过缠绕有电磁线圈的90度弯管并在洛仑兹力的引导下到达沉积基体，在沉积基体表面形成一层类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜，其中，沉积基体为正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或几个表面。本发明的锂离子电池在高温和高电压条件下具有优异的性能。

Description

锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池及其制备方法。
背景技术
目前多采用在正极活性材料的颗粒表面包覆一层金属氧化物和在正极活性材料的表面沉积一层金属氧化物的方法来提高锂离子电池在高温和高电压下的性能，这两种方法虽然可以抑制正极活性材料的结构变化，但是得到的正极活性材料通常具有较高的阻抗并且其放电容量会随着时间增加不断恶化。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种锂离子电池及其制备方法，所述锂离子电池在高温和高电压条件下具有优异的性能。
为了实现上述发明目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种锂离子电池，其包括：正极片；负极片；隔离膜，间隔于正极片和负极片之间；以及电解液。正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或几个表面上设置有类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜；所述类金刚石薄膜或所述掺杂有金属的类金刚石薄膜通过过滤阴极真空弧沉积制得；在过滤阴极真空弧沉积中，在高真空度条件下，通过电弧打火产生阴极靶材料的等离子体，等离子体通过缠绕有电磁线圈的90度弯管并在洛仑兹力的引导下到达沉积基体，在沉积基体表面形成一层类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜，其中，所述沉积基体为正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或几个表面。
在本发明的第二方面，本发明提供了一种锂离子电池的制备方法，用于制备本发明第一方面所述的锂离子电池，包括步骤：(1)在高真空度条件下，通过电弧打火产生阴极靶材料的等离子体，等离子体通过缠绕有电磁线圈的90度弯管并在洛仑兹力的引导下到达沉积基体，在沉积基体表面形成一层类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜，其中，所述沉积基体为正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或几个表面；(2)将制备的正极片、隔离膜以及负极片组装成锂离子电池。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明的锂离子电池在高温和高电压条件下具有优异的性能。
附图说明
图1为过滤阴极真空弧沉积技术采用的装置的示意图。
其中，附图标记说明如下：
1 阴极靶
2 阳极
3 沉积基体
4 泵连接口
5 负偏压
6 点火器
7 过滤管
8 聚焦线圈
9 过滤线圈
10 观察窗
具体实施方式
下面说明根据本发明的锂离子电池及其制备方法以及实施例、对比例及测试过程以及测试结果。
首先说明根据本发明第一方面的锂离子电池。
根据本发明第一方面的锂离子电池包括：正极片；负极片；隔离膜，间隔于正极片和负极片之间；以及电解液。正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或几个表面上设置有类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜；所述类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜通过过滤阴极真空弧沉积制得；在过滤阴极真空弧沉积中，在高真空度条件下，通过电弧打火产生阴极靶材料的等离子体，等离子体通过缠绕有电磁线圈的90度弯管并在洛仑兹力的引导下到达沉积基体，在沉积基体表面形成一层类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜，其中，所述沉积基体为正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或几个表面。
在根据本发明第一方面所述的锂离子电池中，参照图1，通过泵连接口4对装置进行抽真空操作，在高真空度条件下，通过点火器6电弧打火产生阴极靶1材料的等离子体，等离子体通过缠绕有聚焦线圈8和过滤线圈9(统称为电磁线圈)的90度过滤管7(即上述弯管)并在洛仑兹力的引导下到达沉积基体3，在沉积基体3表面形成一层类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜，其中，所述沉积基体3可为正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或几个表面。在图1中，2表示阳极，与阴极靶1对应；10表示观察窗。
通过过滤阴极真空弧沉积技术得到的类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜中的中性颗粒(不带电荷的颗粒)和大颗粒(直径大于100nm的颗粒)较少，其中90度弯管可以过滤掉85％以上的中性颗粒和大颗粒，从而薄膜中颗粒的粒径可控，且薄膜的厚度可控，可以实现在室温沉积且对沉积基体没有任何损伤，因此薄膜具有强抗腐蚀性、强耐磨损性和高机械硬度，可以保证活性材料(正极活性材料和负极活性材料)以及隔离膜的结构不发生变化，减少其与电解液的直接接触，且使其不与电解液发生反应、减缓电解液氧化活性材料的速率、阻止活性材料的溶解、抑制活性材料的膨胀、阻止活性材料的腐蚀，并有效地阻止活性材料溶解物沉积在极片表面。因此锂离子电池具有低阻抗、低阻抗增长率和低产气量，进而锂离子电池具有高功率密度。此外，锂离子电池可具有高工作电压，在高温和高电压条件下具有优异的循环性能，且锂离子电池具有高能量密度，同时锂离子电池的倍率性能也不会受到影响。
在根据本发明第一方面所述的锂离子电池中，所述掺杂有金属的类金刚石薄膜中掺杂的金属可选自钴、锰、镍、铁、钛以及铝中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的锂离子电池中，所述类金刚石薄膜或所述掺杂有金属的类金刚石薄膜的厚度可为2nm～250nm。薄膜的厚度过大会影响锂离子电池的电化学性能，薄膜的厚度过小则无法对锂离子电池起到保护作用。
在根据本发明第一方面所述的锂离子电池中，沉积的时间可为30min～2000min。沉积的时间越长，薄膜的厚度越大。
在根据本发明第一方面所述的锂离子电池中，所述类金刚石薄膜或所述掺杂有金属的类金刚石薄膜的机械硬度可为50GPa～100GPa。薄膜的机械硬度过大会影响锂离子电池的电化学性能，薄膜的机械硬度过小则无法对锂离子电池起到保护作用。
在根据本发明第一方面所述的锂离子电池中，在过滤阴极真空弧沉积中，所述真空度可为1×10-4Pa～2×10-3Pa。电压可为10kV～100kV。通过调节电压和真空度可以得到合适机械硬度的薄膜。参照图1，通过与泵连接口4连接的真空泵(未示出)可以调节真空度的大小，通过负偏压5可以调节电压的大小。
在根据本发明第一方面所述的锂离子电池中，所述类金刚石薄膜或所述掺杂有金属的类金刚石薄膜中颗粒的粒径可为2nm～100nm。
在根据本发明第一方面所述的锂离子电池中，所述正极片可包括正极集流体以及设置在正极集流体上且包含正极活性材料、导电剂以及粘结剂的正极膜片。所述正极集流体可选自铝箔。所述正极活性材料可选自LiCoO2、LiMn2O4、LiNi1/3Co1/3Mn1/3以及Li(CoxNiyMn1-x-y)O2中的一种或几种，其中，0.3≤x≤0.8，0.1≤y≤0.4，0.6≤x+y≤0.9。
在根据本发明第一方面所述的锂离子电池中，所述负极片可包括负极集流体以及设置在负极集流体上且包含正极活性材料、导电剂以及粘结剂的负极膜片。所述负极集流体可选自铜箔。所述负极活性材料可选自石墨、硅、锡及其前述三种材料的复合材料以及锂金属中的一种或几种。
其次说明根据本发明第二方面的锂离子电池的制备方法。
根据本发明第二方面的锂离子电池的制备方法，用于制备本发明第一方面所述的锂离子电池，包括步骤：(1)在高真空条件下，通过电弧打火产生阴极靶材料的等离子体，等离子体通过缠绕有电磁线圈的90度弯管并在洛仑兹力的引导下到达沉积基体，在沉积基体表面形成一层类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜，其中，所述沉积基体为正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或多个表面；(2)将制备的正极片、隔离膜以及负极片组装成锂离子电池。
在根据本发明第二方面所述的锂离子电池的制备方法中，当所述阴极靶材料为碳时，可产生类金刚石薄膜。
在根据本发明第二方面所述的锂离子电池的制备方法中，当阴极靶材料为金属(诸如钴、锰、镍、铁、钛以及铝中的一种或几种)同时在沉积腔内通入乙炔气体时，可产生掺杂有金属的类金刚石薄膜。掺杂有金属的类金刚石薄膜比不掺杂金属的类金刚石薄膜更加容易实现工业化生产，同时可以使锂离子电池具有更好的循环性能和倍率性能。
接下来说明根据本发明的锂离子电池及其制备方法的实施例和对比例。
实施例1
1.正极片的制备
将正极活性材料LiCoO2、导电剂导电碳以及粘结剂PVDF按重量比96.5:1:2.5分散到溶剂NMP中形成正极浆料，然后将正极浆料涂布在正极集流体铝箔上，其中，正极浆料干燥后形成正极膜片；在20V、2×10-3Pa下，通过电弧打火产生阴极靶材料碳材料的等离子体，等离子体通过缠绕有电磁线圈的90度弯管并在洛仑兹力的引导下到达沉积基体，形成一层类金刚石薄膜，沉积时间为60min，得到的类金刚石薄膜的厚度为5nm、机械硬度为70GPa，所述沉积基体为所述正极膜片的与所述正极集流体相对的表面；然后经过压实、分切、焊接极耳，得到正极片。
2.负极片的制备
将负极活性材料石墨、导电剂导电碳以及粘结剂CMC/SBR按重量比96:1:3分散在溶剂去离子水中形成负极浆料，然后将负极浆料涂布在负极集流体铜箔上，其中，负极浆料干燥后形成负极膜片，然后经过压实、分切、焊接极耳，得到负极片。
3.电解液的制备
将EC、PC、DEC、EMC按重量比20:20:45:15配制成非水有机溶剂，加入1mol/L的LiPF6作为锂盐，完成电解液的制备。
4.锂离子电池的制备
将制备的正极片、PP隔离膜以及负极片依次卷绕形成裸电芯，之后经过封装、注入制备的电解液、化成、抽气成型，得到锂离子电池。
实施例2
依照实施例1的方法制备锂离子电池，只是在正极片的表面不设置类金刚石薄膜，而是在负极片的表面设置类金刚石薄膜，即沉积基体为所述负极膜片的与所述负极集流体相对的表面，其中，电压为30V，真空度为2×10-3Pa，沉积时间为60min，得到的类金刚石薄膜的厚度为5nm、机械硬度为80GPa。
实施例3
依照实施例1的方法制备锂离子电池，只是在正极片表面不设置类金刚石薄膜，而是在隔离膜的表面设置一层类金刚石薄膜，即沉积基体为所述隔离膜的其中一个表面，其中，电压为10V，真空度为2×10-3Pa，沉积时间为30min，得到的类金刚石薄膜的厚度为2nm、机械硬度为50GPa。
实施例4
依照实施例1和实施例2的方法制备锂离子电池，只是在正极片和负极片的表面均设置有类金刚石薄膜，即沉积基体为所述正极膜片的与所述正极集流体相对的表面以及所述负极膜片的与所述负极集流体相对的表面。
实施例5
依照实施例1的方法制备锂离子电池，除以下不同之处：
1.正极片的制备
将正极活性材料LiCoO2、导电剂导电碳以及粘结剂PVDF按重量比96.5:1:2.5分散到溶剂NMP中形成正极浆料，然后将正极浆料涂布在正极集流体铝箔上，其中，正极浆料干燥后形成正极膜片；在20kV、1×10-4Pa下，通过电弧打火阴极靶材料钛同时在沉积腔内通入乙炔气体，产生等离子体，等离子体通过缠绕有电磁线圈的90度弯管并在洛仑兹力的引导下到达沉积基体，形成一层掺杂有钛的类金刚石薄膜，其中，沉积时间为2000min，得到的掺杂有钛的类金刚石薄膜的厚度为200nm、机械硬度为100GPa，所述沉积基体为所述正极膜片的与所述正极集流体相对的表面；然后经过压实、分切、焊接极耳，得到正极片。
实施例6
依照实施例1的方法制备锂离子电池，除以下不同之处：
1.正极片的制备
正极活性材料为LiNi1/3Co1/3Mn1/3。
对比例1
依照实施例1的方法制备锂离子电池，只是在正极片的表面不设置类金刚石薄膜。
对比例2
依照实施例1的方法制备锂离子电池，除在正极片的制备(即步骤1)中，沉积时间为3000min，得到的类金刚石薄膜的厚度为300nm。
对比例3
依照实施例1的方法制备锂离子电池，除在正极片的制备(即步骤1)中，沉积时间为10min，得到的类金刚石薄膜的厚度为1nm。
对比例4
依照实施例1的方法制备锂离子电池，除在正极片的制备(即步骤1)中，电压为120kV，真空度为2×10-3Pa，得到的类金刚石薄膜的机械硬度为150GPa。
对比例5
依照实施例1的方法制备锂离子电池，除在正极片的制备(即步骤1)中，电压为5V，真空度为2×10-3Pa，得到的类金刚石薄膜的机械硬度为20GPa。
对比例6
依照实施例6的方法制备锂离子电池，只是在正极片的表面不设置类金刚石薄膜。
最后说明根据本发明的锂离子电池的测试过程以及测试结果。
1.锂离子电池高温高压下的循环性能测试
在55℃下，将锂离子电池以0.5C的电流恒流充电至充电截至电压4.4V，静置2min后，以0.5C的电流恒流放电至3.0V，静置2分钟后，重复上述充放电流程，记录循环至100次的锂离子电池的容量保持率，即第100次循环结束后锂离子电池的容量与第1次循环开始前锂离子电池的容量的比值。
表1给出实施例1-6和对比例1-6的参数及性能测试结果。
从表1中可以看出，使用过滤阴极真空弧沉积技术制备得到的具有类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜的锂离子电池循环后的容量保持率明显高于没有类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜的锂离子电池循环后的容量保持率。且薄膜的厚度和机械硬度过大或过小均会影响锂离子电池的循环性能。

Claims (10)

1.一种锂离子电池，包括：
正极片；
负极片；
隔离膜，间隔于正极片和负极片之间；以及
电解液；
其特征在于，
正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或几个表面上设置有类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜；
所述类金刚石薄膜或所述掺杂有金属的类金刚石薄膜通过过滤阴极真空弧沉积制得；
在过滤阴极真空弧沉积中，在高真空度条件下，通过电弧打火产生阴极靶材料的等离子体，等离子体通过缠绕有电磁线圈的90度弯管并在洛仑兹力的引导下到达沉积基体，并在沉积基体表面形成一层类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜，其中，所述沉积基体为正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或几个表面。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述类金刚石薄膜或所述掺杂有金属的类金刚石薄膜的厚度为2nm～250nm。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述类金刚石薄膜或所述掺杂有金属的类金刚石薄膜的机械硬度为50GPa～100GPa。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述掺杂有金属的类金刚石薄膜中掺杂的金属选自钴、锰、镍、铁、钛以及铝中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，在过滤阴极真空弧沉积中，所述真空度为1×10-4Pa～2×10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，在过滤阴极真空弧沉积中，电压为10V～100kV。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，在过滤阴极真空弧沉积中，在沉积基体表面的沉积时间为30min～2000min。
8.一种锂离子电池的制备方法，用于制备权利要求1-7中任一项所述的锂离子电池，其特征在于，包括步骤：
(1)在高真空度条件下，通过电弧打火产生阴极靶材料的等离子体，等离子体通过缠绕有电磁线圈的90度弯管并在洛仑兹力的引导下到达沉积基体，在沉积基体表面形成一层类金刚石薄膜或掺杂有金属的类金刚石薄膜，其中，所述沉积基体为正极片、负极片以及隔离膜中的一种或几种的一个或几个表面；
(2)将制备的正极片、隔离膜以及负极片组装成锂离子电池。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，当阴极靶材料为碳时，产生类金刚石薄膜。
10.根据权利要求8所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，当阴极靶材料为金属同时在沉积腔内通入乙炔气体时，产生掺杂有金属的类金刚石薄膜。
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