CN106644935A - 一种锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法与设备 - Google Patents

一种锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法与设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法与设备，该测量方法包括：步骤1：将负极材料石墨与浸润剂放入浸润罐中充分搅拌混合；步骤2：将混合均匀后的石墨放入液压成型装置加工成片状石墨块，将粘结剂涂覆在石墨块的表面后进行加热干燥蒸发掉粘结剂中的溶剂组分，使石墨块表面形成粘结剂胶膜得到待测样品；步骤3：将待测样品放入拉力测试装置中测量粘结剂胶膜与石墨块的剥离力，获得负极材料石墨与粘结剂粘结力。本发明所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法与设备可以在不使用搅拌制浆、涂布烘烤及碾压的情况下，高效、快速、准确测量出石墨与不同类型粘结剂或石墨与粘结剂不同配比的粘结力。

Description

一种锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法与设备
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，尤其是涉及一种锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法与设备。
背景技术
随着全球气候变暖及环境污染的加剧，发展清洁型、环境友好型能源成为各国政府积极倡导与推进的重大能源战略。尤其是发达国家及具有国际影响力的发展中国家，一方面通过行业规范引导社会发展清洁型可再生能源，另一方面通过积极的财政政策鼓励新能源企业加大新能源领域的研发投入及产出。当下中国正是处于政府积极推广新能源产业的政策引导与鼓励期，国家及地方政府积极引导社会各界力量大力发展新能源产业，加大新能源技术在生产与生活中的应用。就当下正极力推广的新能源汽车，其使用的动力便是新能源技术云集的锂离子电池，该领域成为当下资本与技术的聚集地，全国各地锂电池研究院所与制造大厂如雨后春笋般拔地而起。在锂电池的研发与制备过程中，负极极片性能的优良对锂离子电池的性能有着重要的影响，而负极极片的粘结力对负极极片的性能影响最大，如何高效、精确、有效的评估负极极片中石墨与粘结剂的粘结力成为目前锂电厂商与研究院所的重点攻关项目，越来越受到行业的重视。
目前各锂电厂商及研究院所评估锂电池负极极片粘结力的主要方法是通过“剥离法”或“画格子法”，都需要先通过制浆、涂布、碾压等工序制备负极极片，工序复杂且影响因素多，评估周期长且评估成本高，很难准确评估石墨与粘结剂的粘结力。增加产品研发与制造成本，降低产品市场竞争力。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法与设备，该方法和设备可以快速准确评价负极材料石墨与粘结剂之间的粘结强度，降低研发与评估费用，缩短评估周期，有效降低电芯研发成本，有力地提高了产品市场竞争力，有利于广泛地在生产中应用，具有重大的生产实践意义。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法，包括如下步骤：
步骤1：将负极材料石墨与浸润剂放入浸润罐中充分搅拌混合；
步骤2：将混合均匀后的石墨放入液压成型装置加工成片状石墨块，将粘结剂涂覆在石墨块的表面后进行加热干燥蒸发掉粘结剂中的溶剂组分，使石墨块表面形成粘结剂胶膜得到待测样品；
步骤3：将待测样品放入拉力测试装置中测量粘结剂胶膜与石墨块的剥离力，获得负极材料石墨与粘结剂粘结力。
进一步的，所述步骤1中的搅拌混合的时间为10-30min，所述浸润罐的转速为2rpm-30rpm，浸润罐体积500ml-2L。
进一步的，所述浸润剂为油系PVDF浸润剂、水系CMC-Na浸润剂或水系CMC-Li浸润剂。
进一步的，所述浸润剂为粉末状浸润剂或浸润剂水溶液。
进一步的，所述液压成型装置的升压速度为0.5T/h-5T/h，行程速度为1m/h-10m/h。
进一步的，所述步骤2中对涂覆有粘结剂的片装石墨块进行加热的温度范围为40℃-90℃，升温速度为2℃/min。
进一步的，所述步骤3中的拉力测试装置的拉升速度0.02mm/min-1mm/min，读数频率10ms/ea-1s/ea，拉力测试装置中拉力传感器的精度为±0.1N，拉力方向为0°-180°。
本发明的设计是将待评价的负极材料石墨通过专用设备制备成规则片状石墨块，将粘结剂制备成块状胶膜，通过评估石墨块与粘结剂胶膜的粘结力来间接、快速表征极片粘结力。
本发明还提供一种锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量设备，该测量设备包括依次设置的浸润罐、石墨液压成型装置、粘结剂成型装置和拉力测试装置；
所述的石墨液压成型装置包括液压缸和石墨成型模具，所述的液压缸设置在石墨成型模具的上方，所述液压缸的液压头上下运动挤压石墨成型模具内的石墨；
所述的粘结剂成型装置包括粘结剂成型模具、粘结剂胶膜干燥装置，所述的粘结剂胶膜干燥装置设置于粘结剂成型模具底部，用于加热干燥粘结剂成型模具内部的粘结剂。
进一步的，所述液压缸的液压头底部安装有液压加强作业板。
进一步的，所述石墨成型模具的内表面以及液压加强作业板的下表面均设置有分离薄膜。
进一步的，所述石墨成型模具的尺寸为：长度10cm-30cm、宽度2cm-8cm深度0.5cm-3cm。
进一步的，所述粘结剂成型模具的长度和宽度与石墨成型模具的长度和宽度相同，深度较石墨成型模具的深度大1cm-50cm。
进一步的，所述浸润罐的材质为不锈钢；所述石墨成型模具的材质为工具钢或不锈钢，厚度为2cm-5cm；所述粘结剂成型模具的材质为钢化玻璃、氧化铝或氧化锆，厚度为1cm-2cm。
相对于现有技术，本发明所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法与设备具有以下优势：
本发明所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法与设备可以在不使用搅拌制浆、涂布烘烤及碾压的情况下，高效、快速、准确测量出石墨与不同类型粘结剂或石墨与粘结剂不同配比的粘结力，有效提高研发评估效率，降低研发与生产成本，缩短产品开发周期，提高企业生产效益，有力地提高了产品市场竞争力，有利于广泛地在生产中应用，具有重大的生产实践意义。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量设备的结构示意图。
附图标记说明：
1-浸润罐；2-液压头；3-液压加强作业板；4-石墨成型模具；5-粘结剂胶层；6-粘结剂胶膜；7-粘结剂胶膜干燥装置；8-石墨块夹具；9-待测样品；10-粘结剂胶膜夹具；11-石墨块。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明的实施例中使用的浸润剂为羧甲基纤维素钠(CMC)；使用的粘结剂为丁苯橡胶(SBR)。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
一种锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量设备，如图1所示，包括依次设置的浸润罐1、石墨液压成型装置、粘结剂成型装置和拉力测试装置；
所述的石墨液压成型装置包括液压缸和石墨成型模具4，所述的液压缸设置在石墨成型模具4的上方，所述液压缸的液压头2上下运动挤压石墨成型模具4内的石墨；
所述的粘结剂成型装置包括粘结剂成型模具5、粘结剂胶膜干燥装置7，所述的粘结剂胶膜干燥装置7设置于粘结剂成型模具5底部，用于加热干燥粘结剂成型模具5内部的粘结剂，使粘结剂在石墨块表面形成粘结剂胶膜6。粘结剂成型模具5内的温度采用数字显示，温度调节可根据预设值进行闭环调节，可根据粘结剂胶膜6干燥程度动态调整干燥温度，调节精度±0.1度；
拉力测试装置内设置有石墨块夹具8和粘结剂胶膜夹具10，二者可依据待测样品宽度选择不同宽度，内部的拉力传感器精度为±0.1N，拉力方向可在0°-180°之间连续可调，拉力可采用软件读取并显示拉力与位移的曲线，软件可输入样品宽度与厚度规格，输出值的单位为：N/m。
所述液压缸的液压头2底部安装有液压加强作业板3，液压加强作业板3的尺寸可根据石墨块的尺寸安装，液压加强作业板3通过液压头2的凹型螺栓固定装置固定于液压头2上，螺栓与液压加强作业板3在同一水平面。
所述石墨成型模具4的内表面以及液压加强作业板3的下表面均设置有分离薄膜，便于分离石墨成型模具4中的石墨块11。
所述石墨成型模具4的尺寸为：长度10cm-30cm、宽度2cm-8cm深度0.5cm-3cm。所述粘结剂成型模具5的长度和宽度与石墨成型模具4的长度和宽度相同，深度较石墨成型模具4的深度大1cm-50cm。
所述浸润罐1的材质为不锈钢，所述浸润罐1可根据实验需要进行加热或冷却，捏合转速可采用数字或指针显示，运转电流可采用数据或指针显示，并可进行过流报警；所述石墨成型模具4的材质为工具钢或不锈钢，厚度为2cm-5cm；所述粘结剂成型模具5的材质为钢化玻璃、氧化铝或氧化锆，厚度为1cm-2cm。
如图1所示，将负极材料石墨和浸润剂放入浸润罐1中，并在浸润罐1中捏合后使石墨处于高捏合的浸润状态。在石墨成型模具4底部和四周预先放置分离薄膜，把浸润好的石墨转移至石墨液压成型装置4中，将石墨均匀的分布在放置有分离薄膜的石墨成型模具4中，盖上预先贴好分离薄膜的液压加强作业板3，然后采用程序升压方式缓慢地对放有待成型石墨的石墨成型模具4按预先设置好的程序增压与保压，获得片状的石墨块11。将片状的石墨块11转移至粘结剂成型模具5中，用量筒称取待评价粘结剂溶液，均匀倒在片状石墨块11上，然后对放置有石墨块11与粘结剂的粘结剂成型模具5进行程序升温，蒸发掉粘结剂中的溶剂组分，获得待测样品9。然后将制备好的铺展有粘结剂胶膜6的待测样品9放置在拉力测试装置，采用程序拉升测试方法测试粘结剂胶膜6与石墨块11的剥离力，即可获得粘结剂与石墨之间的粘结力。
实施例1
应用上述设备测量锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的方法，包括如下步骤：
步骤1：将96份(重量份数，下同)石墨和2份(重量份数，下同)CMC放入浸润罐中充分搅拌混合30min，浸润罐的转速为20rpm，浸润罐的体积2L。
步骤2：将混合均匀后的石墨放入液压成型装置加工成片状石墨块，将片装石墨块放入粘结剂成型模具中，之后将2份(重量份数，下同)SBR铺展在石墨块的表面后进行加热干燥蒸发掉SBR中的溶剂组分，使石墨块表面形成粘结剂胶膜得到待测样品；
其中，液压成型装置的升压速度为2T/h，行程速度为2m/h。该步骤中对铺展有SBR的片装石墨块进行加热的温度为40℃，升温速度为2℃/min。石墨成型模具的尺寸为：长度30cm、宽度8cm、深度2cm，粘结剂成型模具的尺寸为：长度30cm、宽度8cm、深度10cm。
步骤3：将待测样品放入拉力测试装置中测量粘结剂胶膜与石墨块的剥离力，获得负极材料石墨与粘结剂粘结力；
其中，拉力测试装置的拉升速度0.5/min，读数频率50ms/ea，拉力测试装置中拉力传感器的精度为±0.1N，拉力方向为60°。
实施例2
应用上述设备测量锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的方法，包括如下步骤：
步骤1：将95份石墨和2份CMC放入浸润罐中充分搅拌混合30min，浸润罐的转速为20rpm，浸润罐的体积2L。
步骤2：将混合均匀后的石墨放入液压成型装置加工成片状石墨块，将片装石墨块放入粘结剂成型模具中，之后将3份SBR铺展在石墨块的表面后进行加热干燥蒸发掉SBR中的溶剂组分，使石墨块表面形成粘结剂胶膜得到待测样品；
其中，液压成型装置的升压速度为2T/h，行程速度为2m/h。该步骤中对铺展有SBR的片装石墨块进行加热的温度为40℃，升温速度为2℃/min。石墨成型模具的尺寸为：长度30cm、宽度8cm、深度2cm，粘结剂成型模具的尺寸为：长度30cm、宽度8cm、深度10cm。
步骤3：将待测样品放入拉力测试装置中测量粘结剂胶膜与石墨块的剥离力，获得负极材料石墨与粘结剂粘结力；
其中，拉力测试装置的拉升速度0.5/min，读数频率50ms/ea，拉力测试装置中拉力传感器的精度为±0.1N，拉力方向为60°。
实施例3
应用上述设备测量锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的方法，包括如下步骤：
步骤1：将95.5份石墨和2份CMC放入浸润罐中充分搅拌混合30min，浸润罐的转速为20rpm，浸润罐的体积2L。
步骤2：将混合均匀后的石墨放入液压成型装置加工成片状石墨块，将片装石墨块放入粘结剂成型模具中，之后将2.5份SBR铺展在石墨块的表面后进行加热干燥蒸发掉SBR中的溶剂组分，使石墨块表面形成粘结剂胶膜得到待测样品；
其中，液压成型装置的升压速度为2T/h，行程速度为2m/h。该步骤中对铺展有SBR的片装石墨块进行加热的温度为40℃，升温速度为2℃/min。石墨成型模具的尺寸为：长度30cm、宽度8cm、深度2cm，粘结剂成型模具的尺寸为：长度30cm、宽度8cm、深度10cm。
步骤3：将待测样品放入拉力测试装置中测量粘结剂胶膜与石墨块的剥离力，获得负极材料石墨与粘结剂粘结力；
其中，拉力测试装置的拉升速度0.5/min，读数频率50ms/ea，拉力测试装置中拉力传感器的精度为±0.1N，拉力方向为60°。
实施例4
应用上述设备测量锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的方法，包括如下步骤：
步骤1：将96.2份石墨和2份CMC放入浸润罐中充分搅拌混合30min，浸润罐的转速为20rpm，浸润罐的体积2L。
步骤2：将混合均匀后的石墨放入液压成型装置加工成片状石墨块，将片装石墨块放入粘结剂成型模具中，之后将1.8份SBR铺展在石墨块的表面后进行加热干燥蒸发掉SBR中的溶剂组分，使石墨块表面形成粘结剂胶膜得到待测样品；
其中，液压成型装置的升压速度为2T/h，行程速度为2m/h。该步骤中对铺展有SBR的片装石墨块进行加热的温度为40℃，升温速度为2℃/min。石墨成型模具的尺寸为：长度30cm、宽度8cm、深度2cm，粘结剂成型模具的尺寸为：长度30cm、宽度8cm、深度10cm。
步骤3：将待测样品放入拉力测试装置中测量粘结剂胶膜与石墨块的剥离力，获得负极材料石墨与粘结剂粘结力；
其中，拉力测试装置的拉升速度0.5/min，读数频率50ms/ea，拉力测试装置中拉力传感器的精度为±0.1N，拉力方向为60°。
实施例5
应用上述设备设测量锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的方法，包括如下步骤：
步骤1：将96.5份石墨和2份CMC放入浸润罐中充分搅拌混合30min，浸润罐的转速为20rpm，浸润罐的体积2L。
步骤2：将混合均匀后的石墨放入液压成型装置加工成片状石墨块，将片装石墨块放入粘结剂成型模具5中，之后将1.5份SBR铺展在石墨块的表面后进行加热干燥蒸发掉SBR中的溶剂组分，使石墨块表面形成粘结剂胶膜得到待测样品；
其中，液压成型装置的升压速度为2T/h，行程速度为2m/h。该步骤中对铺展有SBR的片装石墨块进行加热的温度为40℃，升温速度为2℃/min。石墨成型模具的尺寸为：长度30cm、宽度8cm、深度2cm，粘结剂成型模具的尺寸为：长度30cm、宽度8cm、深度10cm。
步骤3：将待测样品放入拉力测试装置中测量粘结剂胶膜与石墨块的剥离力，获得负极材料石墨与粘结剂粘结力；
其中，拉力测试装置的拉升速度0.5/min，读数频率50ms/ea，拉力测试装置中拉力传感器的精度为±0.1N，拉力方向为60°。
对比例1-5
对比例1-5的采用本领域常规的负极极片的制备工艺：制浆、涂布、碾压等工序制备负极极片，且所用原料以及配比与实施例1-5一一对应。
对比例1-5制得的负极极片进行石墨与粘结剂粘结力的测试，使用的测试装置与实施例1-5中使用的拉力测试装置相同，测试装置的测试参数也相同。将实施例1-5所述的测试方法得到的负极材料石墨与粘结剂粘结力的测试数据与对比例1-5采用常规工艺制备而得的负极极片中石墨与粘结剂的粘结力测试数据见下表：
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例4
石墨块与粘结剂胶膜粘结力(N/m) 10.6 13.3 8.9 15.7 11.9
对比例 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
极片粘结力(N/m) 10.2 13.5 9.1 15.3 12.3
由上表可以看出，本发明所述的方法和设备通过对负极材料石墨进行浸润、成型、加热干燥、粘结剂成膜、拉力测试装置测试处理，可以快速准确获得负极材料石墨与不同配比粘结剂之间的粘结力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法，其特征在于：所述测量方法包括如下步骤：
步骤1：将负极材料石墨与浸润剂放入浸润罐中充分搅拌混合；
步骤2：将混合均匀后的石墨放入液压成型装置加工成片状石墨块，将粘结剂涂覆在石墨块的表面后进行加热干燥蒸发掉粘结剂中的溶剂组分，使石墨块表面形成粘结剂胶膜得到待测样品；
步骤3：将待测样品放入拉力测试装置中测量粘结剂胶膜与石墨块的剥离力，获得负极材料石墨与粘结剂粘结力。
2.根据权利要求1所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法，其特征在于：所述步骤1中的搅拌混合的时间为10-30min，所述浸润罐的转速为2rpm-30rpm，浸润罐的体积为500ml-2L。
3.根据权利要求1所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法，其特征在于：所述浸润剂为油系PVDF浸润剂、水系CMC-Na浸润剂或水系CMC-Li浸润剂，所述浸润剂为粉末状浸润剂或浸润剂水溶液。
4.根据权利要求1所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法，其特征在于：所述步骤2中的液压成型装置的升压速度为0.5T/h-5T/h，行程速度为1m/h-10m/h。
5.根据权利要求4所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法，其特征在于：所述步骤2中对涂覆有粘结剂的片装石墨块进行加热的温度范围为40℃-90℃，升温速度为2℃/min。
6.根据权利要求1所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量方法，其特征在于：所述步骤3中的拉力测试装置的拉升速度0.02mm/min-1mm/min，读数频率10ms/ea-1s/ea，拉力测试装置中拉力传感器的精度为±0.1N，拉力方向为0°-180°。
7.一种锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量设备，其特征在于：所述测量设备包括依次设置的浸润罐、石墨液压成型装置、粘结剂成型装置和拉力测试装置；
所述的石墨液压成型装置包括液压缸和石墨成型模具，所述的液压缸设置在石墨成型模具的上方，所述液压缸的液压头上下运动挤压石墨成型模具内的石墨；
所述的粘结剂成型装置包括粘结剂成型模具、粘结剂胶膜干燥装置，所述的粘结剂胶膜干燥装置设置于粘结剂成型模具底部，用于加热干燥粘结剂成型模具内部的粘结剂。
8.根据权利要求7所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量设备，其特征在于：所述液压缸的液压头底部安装有液压加强作业板。
9.根据权利要求7所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量设备，其特征在于：所述石墨成型模具的内表面以及液压加强作业板的下表面均设置有分离薄膜。
10.根据权利要求7所述的锂电池负极石墨与粘结剂粘结力的测量设备，其特征在于：所述石墨成型模具的尺寸为：长度10cm-30cm、宽度2cm-8cm深度0.5cm-3cm；所述粘结剂成型模具的长度和宽度与石墨成型模具的长度和宽度相同，深度较石墨成型模具的深度大1cm-50cm，所述石墨成型模具的材质为工具钢或不锈钢，厚度为2cm-5cm；所述粘结剂成型模具的材质为钢化玻璃、氧化铝或氧化锆，厚度为1cm-2cm。
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