CN106632980B - 一种稳定ndi预聚体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用。所述稳定NDI预聚体的制备方法,包括以下步骤:1)聚酯多元醇的制备;2)稳定NDI预聚体的制备方法。本发明解决了NDI在合成预聚体后不稳定,不易储存的问题,本发明在制备聚酯的过程中不加任何的催化剂,从而聚酯多元醇中没有任何的催化剂残留,并且在合成预聚体的过程中加入适量的抗氧剂,阻断了在短期内继续反应的进行,制备出了稳定的NDI预聚体,储存时间长达到6个月。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用。
背景技术
聚氨酯弹性体是介于塑料与橡胶之间的一种高分子合成材料,具有优良的耐磨性、良好的力学强度及耐油、耐低温、耐臭氧老化等性能,因而广泛用于胶辊、油封、汽车轮胎等领域。聚氨酯弹性体按所用异氰酸酯的不同分为TDI型、MDI型、PPD型、NDI型等预聚体,各种类型的聚氨酯弹性体产品各有优缺点,相比起其它种类的弹性体1,5萘二异氰酸酯(NDI)弹性体具有优异的动态性能和耐热耐油性能。但因NDI是一种极其活泼的化合物,合成的预聚体贮存稳定性不好,在短期内会继续发生反应,导致这样的预聚体不稳定,不易储存,在实际的生产中一般合成预聚体后,在30分钟内就得用完,时间一长NCO%含量就会下降,预聚体就会发浑变质,产品性能丧失。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用。
一种稳定NDI预聚体的制备方法,包括以下步骤:
1)聚酯多元醇的制备:以重量百分数计,将二元酸/酐64.4~68.3%、小分子二元醇31.7~35.6%加入反应釜中加热,反应出水完毕后保温,再采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出,当釜内物料的酸值小于0.4mg KOH/g,水分含量在0.05%以下时,开始降温放料,得到聚酯多元醇;
2)稳定NDI预聚体的制备方法:以重量百分数计,将聚酯多元醇76.4~88.7%和抗氧剂0.1~0.3%加热后,加入NDI 11.2~23.3%混合均匀并进行反应,真空脱除气泡,得到NDI型预聚体。
所述步骤1)反应釜中通氮气保护,当温度升至130-140℃时反应出水,控制回流塔塔顶温度在100~102℃,再将温度升至220~230℃,当出水完毕后,保温2-3小时。
所述步骤2)中将聚酯多元醇和抗氧剂加热到125-140℃,加入NDI混合均匀后在125-130℃条件下反应30-60分钟。
所述二元酸/酐为己二酸、丁二酸、对苯二甲酸或苯酐,优选为己二酸。
所述小分子二元醇为乙二醇、1,2丙二醇、丁二醇、1,3-丙二醇或一缩二乙二醇中的一种或两种以上。
所述聚酯多元醇的数均分子量在1500~3000之间。
所述抗氧剂为1076、1010或BHT。
一种所述方法制备得到的稳定NDI预聚体,稳定NDI预聚体的异氰酸根含量为2.0-5.0%。
一种采用所述稳定NDI预聚体制备聚氨酯弹性体制品的方法,即储存6个月后,将NDI预聚体和扩链剂进行混合反应,然后经浇注、脱模、后硫化制得聚氨酯弹性体制品。
所述混合温度为90-100℃,然后浇注到100-120℃的模具中,脱模时间在60-90分钟,在110-120℃后硫化40-50小时。
所述扩链剂为1,4丁二醇,其与NDI预聚体的质量比为2.1-5.1:100。
本发明的优点在于:
解决了NDI在合成预聚体后不稳定,不易储存的问题,本发明在制备聚酯的过程中不加任何的催化剂,从而聚酯多元醇中没有任何的催化剂残留,并且在合成预聚体的过程中加入适量的抗氧剂,阻断了在短期内继续反应的进行,制备出了稳定的NDI预聚体,储存时间长达到6个月。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例所用材料如下:
AA:己二酸
PG:1,2丙二醇
EG:乙二醇
BDO:1,4丁二醇
NDI:1,5萘二异氰酸酯
1076:抗氧剂
实施例1
聚酯多元醇的制备,由以下制备方法得到:以重量百分数计,己二酸66.7%、乙二醇33.3%,加入反应釜中加热,并通氮气保护,当温度升至130℃时反应出水,控制回流塔塔顶温度在102℃,再将温度升至230℃,当出水完毕后,保温3小时,然后采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出,当釜内物料的酸值小于0.4mg KOH/g,水分含量在0.05%以下时,即产品合格,开始降温放料,得到分子量为1500的聚酯多元醇。
稳定NDI预聚体的制备方法,以重量百分数计,将以上制备的聚酯多元醇76.4%和抗氧剂0.3%加热到125℃,然后加入NDI 23.3%混合均匀,在125℃条件下反应30分钟,真空(-0.095MPa)脱除气泡,得到异氰酸根含量为5.0%的NDI型预聚体,降温装出,氮气密封保存。
储存6个月后,将扩链剂(1,4丁二醇)和预聚体按100:5.1比例进行混合反应,混合温度为90℃,浇注到100℃的模具中,脱模时间在60分钟,在120℃后硫化50小时,得到硬度为97A的聚氨酯弹性体制品。
实施例2
聚酯多元醇的制备,由以下制备方法得到:以重量百分数计,己二酸68%、乙二醇28.8%、1,2丙二醇3.2%,加入反应釜中加热,并通氮气保护,当温度升至140℃时反应出水,控制回流塔塔顶温度在100℃,再将温度升至220℃,当出水完毕后,保温2小时,然后采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出,当釜内物料的酸值小于0.4mg KOH/g,水分含量在0.05%以下时,即产品合格,开始降温放料,得到分子量为2000的聚酯多元醇。
稳定NDI预聚体的制备方法,以重量百分数计,将以上制备的聚酯多元醇82.4%和抗氧剂0.2%加热到130℃,然后加入NDI 17.4%混合均匀,在125℃条件下反应30分钟,真空(-0.095MPa)脱除气泡,得到异氰酸根含量为3.5%的NDI型预聚体,降温装出,氮气密封保存。
储存6个月后,将扩链剂(1,4丁二醇)和预聚体按100:3.6比例进行混合反应,混合温度为95℃,浇注到110℃的模具中,脱模时间在80分钟,在120℃后硫化48小时,得到硬度为90A的聚氨酯弹性体制品。
实施例3
聚酯多元醇的制备,由以下制备方法得到:以重量百分数计,己二酸68.3%、乙二醇28.5%、1,2丙二醇3.2%,加入反应釜中加热,并通氮气保护,当温度升至140℃时反应出水,控制回流塔塔顶温度在100℃,再将温度升至220℃,当出水完毕后,保温2小时,然后采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出,当釜内物料的酸值小于0.4mg KOH/g,水分含量在0.05%以下时,即产品合格,开始降温放料,得到分子量为2500的聚酯多元醇。
稳定NDI预聚体的制备方法,以重量百分数计,将以上制备的聚酯多元醇85.6%和抗氧剂0.2%加热到130℃,然后加入NDI 14.2%混合均匀,在130℃条件下反应30分钟,真空(-0.095MPa)脱除气泡,得到异氰酸根含量为2.8%的NDI型预聚体,降温装出,氮气密封保存。
储存6个月后,将扩链剂(1,4丁二醇)和预聚体按100:2.9比例进行混合反应,混合温度为95℃,浇注到110℃的模具中,脱模时间在70分钟,在120℃后硫化48小时,得到硬度为85A的聚氨酯弹性体制品。
实施例4
聚酯多元醇的制备,由以下制备方法得到:以重量百分数计,己二酸64.4%、乙二醇14.5%、1,4丁二醇21.1%,加入反应釜中加热,并通氮气保护,当温度升至140℃时反应出水,控制回流塔塔顶温度在100℃,再将温度升至220℃,当出水完毕后,保温2小时,然后采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出,当釜内物料的酸值小于0.4mg KOH/g,水分含量在0.05%以下时,即产品合格,开始降温放料,得到分子量为3000的聚酯多元醇。
稳定NDI预聚体的制备方法,以重量百分数计,将以上制备的聚酯多元醇88.7%和抗氧剂0.1%加热到140℃,然后加入NDI 11.2%混合均匀,在130℃条件下反应60分钟,真空(-0.095MPa)脱除气泡,得到异氰酸根含量为2.0%的NDI型预聚体,降温装出,氮气密封保存。
储存6个月后,将扩链剂(1,4丁二醇)和预聚体按100:2.1比例进行混合反应,混合温度为100℃,浇注到120℃的模具中,脱模时间在90分钟,在120℃后硫化40小时,得到硬度为80A的聚氨酯弹性体制品。
实施例预聚体的NCO%含量和制品的性能检测结果,具体检测数据如下:
Claims (8)
1.一种稳定NDI预聚体的制备方法,其特征在于,由以下步骤制备得到:
1)聚酯多元醇的制备:以重量百分数计,将二元酸/酐64.4~68.3%、小分子二元醇31.7~35.6%加入反应釜中加热,反应出水完毕后保温,再采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出,当釜内物料的酸值小于0.4mg KOH/g,水分含量在0.05%以下时,开始降温放料,得到聚酯多元醇;
2)稳定NDI预聚体的制备方法:以重量百分数计,将聚酯多元醇76.4~88.7%和抗氧剂0.1~0.3%加热后,加入NDI11.2-23.3%混合均匀并进行反应,真空脱除气泡,得到NDI型预聚体;
所述步骤1)反应釜中通氮气保护,当温度升至130-140℃时反应出水,控制回流塔塔顶温度在100~102℃,再将温度升至220~230℃,当出水完毕后,保温2-3小时;
所述步骤2)中将聚酯多元醇和抗氧剂加热到125-140℃,加入NDI混合均匀后在125-130℃条件下反应30-60分钟;
所述抗氧剂为1076。
2.根据权利要求1所述的一种稳定NDI预聚体的制备方法,其特征在于,所述二元酸/酐为己二酸、丁二酸、对苯二甲酸或苯酐。
3.根据权利要求1所述的一种稳定NDI预聚体的制备方法,其特征在于,所述小分子二元醇为乙二醇、1,2丙二醇、丁二醇、1,3-丙二醇或一缩二乙二醇中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种稳定NDI预聚体的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇的数均分子量在1500~3000之间。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述方法制备得到的稳定NDI预聚体,其特征在于,稳定NDI预聚体的异氰酸根含量为2.0-5.0%。
6.一种采用权利要求5所述稳定NDI预聚体制备聚氨酯弹性体制品的方法,其特征在于,储存6个月后,将NDI预聚体和扩链剂进行混合反应,然后经浇注、脱模、后硫化制得聚氨酯弹性体制品。
7.根据权利要求6所述制备聚氨酯弹性体制品的方法,其特征在于,所述混合温度为90-100℃,然后浇注到100-120℃的模具中,脱模时间在60-90分钟,在110-120℃后硫化40-50小时。
8.根据权利要求6所述制备聚氨酯弹性体制品的方法,其特征在于,所述扩链剂为1,4丁二醇,其与NDI预聚体的质量比为2.1-5.1:100。
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GR01 | Patent grant | ||
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