CN106632934A - 一种氨基模塑料中性复合固化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种氨基模塑料中性复合固化剂的制备方法，步骤如下：将草酸溶液加入到反应容器中，再依次加入乙醇和苯酐，搅拌反应，将反应液快速降温至25‑28℃，向其中加入氨水调节体系pH至中性，再加入乳化剂进行充分乳化，最后加入一乙醇胺和三乙醇胺，搅拌反应，得目标产物。本发明制备的中性复合固化剂在保证固化效果的同时能使产品获得良好的流动性，使得固化过程简单、易于控制，相比使用单一固化剂制成的成品，生产的产品质量稳定、性能优良，扩大了氨基模塑料的使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种氨基模塑料中性复合固化剂的制备方法。
背景技术
氨基模塑料俗称电玉粉，是由氨基树脂为基质添加其他填充剂、脱模剂、固化剂、颜料等，经过一定塑化工艺制成。由于原料价格低廉，生产工艺简单，环保易解决，制品色泽鲜艳，外观光滑，无臭无味具有自熄及耐电弧性，耐热、阻燃、低烟，制品尺寸稳定，电绝缘性好和容易着色等优点，因而广泛用于电子、电器、汽车、机械、日用器皿等行业(特别是密胺塑料)。
氨基模塑料成型性能和成色主要取决于固化剂选用。固化剂对产品的流动性影响很大，从而直接影响压制成型及制品的外观和机修性能。现在使用的单一固化剂为了固化效果好采用增加固化剂量，但随着固化剂量增加，流动性下降，然而减少固化剂流动性固然会变好，但固化效果不理想，固化剂成型范围窄，生产过程不易控制，产品质量不稳定。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氨基模塑料中性复合固化剂的制备方法，所制得的固化剂在保证固化效果的同时能够使产品获得较好的流动性，从而保证产品质量稳定。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种氨基模塑料中性复合固化剂的制备方法，步骤如下：
1)将40-60％草酸溶液加入到反应容器中，再依次加入乙醇和苯酐进行反应，搅拌，控制反应温度为68-73℃，反应时间控制在30-60min，得反应液A；
2)将反应液A快速降温至25-28℃，向其中加入氨水调节体系pH至中性，得反应液B；
3)向反应液B中加入乳化剂，搅拌，充分乳化，乳化时间为30-40min，得反应液C；
4)向反应液C中加入一乙醇胺和三乙醇胺，搅拌反应40-50min，得目标产物。
优选地，所述草酸溶液、苯酐、乙醇的质量比为2.5-10：1：0.25-0.32。
优选地，所述乳化剂与苯酐的质量比为2-3：1。
优选地，所述一乙醇胺与三乙醇胺的质量比为0.7-1.4，所述一乙醇胺和三乙醇胺的总质量与苯酐的质量比为5.5-6.5：1。
优选地，所述乳化剂选自聚甘油脂肪酸酯、卵磷脂、皂树皂苷中的一种。
本发明有益效果：本发明利用苯酐与醇反应，加入草酸抑制反应平衡，生成具有塑性的酯类混合物，中和溶液消除酸碱环境对固化成型过程的影响，再进行乳化和醇胺反应，制备的中性复合固化剂在保证固化效果的同时能使产品获得良好的流动性，使得固化过程简单、易于控制，相比使用单一固化剂制成的成品，生产的产品质量稳定、性能优良，扩大了氨基模塑料的使用范围。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
氨基模塑料中性复合固化剂的制备方法，步骤如下：
1)将质量浓度为50﹪的草酸溶液600g加入到三口烧瓶中，再依次加入苯酐80g，乙醇25g，搅拌反应，控制反应温度为68℃，反应30min；
2)将反应液移至加入冰块的冷水浴中进行冷却，冷却时间13min，快速降温至28℃，向冷却后的反应液中加入氨水，调节反应体系pH＝7；
3)向中性反应液中加入180g乳化剂聚甘油脂肪酸酯，充分搅拌乳化，乳化时间40min；
4)在乳化液中加入一乙醇胺260g、三乙醇胺250g，充分搅拌混合反应45min，即得。
实施例2：
氨基模塑料中性复合固化剂的制备方法，步骤如下：
1)将质量浓度为40﹪的草酸溶液500g加入到三口烧瓶中，再依次加入苯酐55g，乙醇15g，搅拌反应，控制反应温度为70℃，反应40min；
2)将反应液移至加入冰块的冷水浴中进行冷却，冷却时间10min，快速降温至25℃，向冷却后的反应液中加入氨水，调节反应体系pH＝7；
3)向中性反应液中加入150g乳化剂卵磷脂，充分搅拌乳化，乳化时间30min；
4)在乳化液中加入一乙醇胺170g、三乙醇胺165g，充分搅拌混合反应50min，即得。
实施例3：
氨基模塑料中性复合固化剂的制备方法，步骤如下：
1)将质量浓度为50﹪的草酸溶液670g加入到三口烧瓶中，再依次加入苯酐90g，乙醇28g，搅拌反应，控制反应温度为68℃，反应60min；
2)将反应液移至加入冰块的冷水浴中进行冷却，冷却时间15min，快速降温至28℃，向冷却后的反应液中加入氨水，调节反应体系pH＝7；
3)向中性反应液中加入200g乳化剂皂树皂苷，充分搅拌乳化，乳化时间30min；
4)在乳化液中加入一乙醇胺170g、三乙醇胺165g，充分搅拌混合反应35min，即得。
将本发明实施例1-3制备的氨基模塑料中性复合固化剂与现有的单一酸性固化剂进行相关性能参数测试，氨基模塑料采用脲醛树脂或三聚氰胺树脂模塑料，测试结果见表1。
表1固化剂用于氨基模塑料固化成型的性能参数比较
| 项目 | 单一酸性固化剂 | 中性复合固化剂 |
| 成型时间S | 40-60 | 25-30 |
| 流动性(熔体指数)FM | 15 | 20 |
| 光亮度(光洁度)Ra | 50 | 25 |
| 放酸温度℃ | ≥80 | ≥105 |
| 固化剂耗量ml/t氨基塑料 | 2500 | 4000 |
将本发明实施例1-3所得数据的平均值和单一酸性固化剂的平均值进行对比，从表中可以看出，本发明实施例1-3制备的中性复合固化剂的使用量要大于单一酸性固化剂，但是其流动性反而更好，平均值为20FM，成型时间缩短，对于制品的性能有很大的提高。此外，光洁度是表面粗造度的另一称法，可以看出本发明实施例中的中性复合催化剂的光洁度要明显优于单一酸性固化剂的。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅 包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种氨基模塑料中性复合固化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)将40-60％草酸溶液加入到反应容器中，再依次加入乙醇和苯酐进行反应，搅拌，控制反应温度为68-73℃，反应时间控制在30-60min，得反应液A；
2)将反应液A快速降温至25-28℃，向其中加入氨水调节体系pH至中性，得反应液B；
3)向反应液B中加入乳化剂，搅拌，充分乳化，乳化时间为30-40min，得反应液C；
4)向反应液C中加入一乙醇胺和三乙醇胺，搅拌反应40-50min，得目标产物。
2.如权利要求1所述的氨基模塑料中性复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述草酸溶液、苯酐、乙醇的质量比为2.5-10：1：0.25-0.32。
3.如权利要求1所述的氨基模塑料中性复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂与苯酐的质量比为2-3：1。
4.如权利要求1所述的氨基模塑料中性复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述一乙醇胺与三乙醇胺的质量比为0.7-1.4，所述一乙醇胺和三乙醇胺的总质量与苯酐的质量比为5.5-6.5：1。
5.如权利要求1所述的氨基模塑料中性复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自聚甘油脂肪酸酯、卵磷脂、皂树皂苷中的一种。
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