CN106632725A - 一种从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法，该方法是将干燥果皮粉碎后，采用温水漂洗，所得漂洗液经过活性碳纤维脱色后，采用透析袋进行透析，所得透析截留液依次进行冷冻浓缩、喷雾干燥，即得高品质水溶性果胶，该方法简单、低成本，不但缓解了环境的压力，而且获得有益资源，具有较大的经济价值。

Description

一种从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法
技术领域
本发明涉及一种水溶性果胶的制备方法，特别涉及一种从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法，属于天然药物分离纯化领域。
背景技术
果胶在自然界中分布非常广泛，它是植物体中一类复杂的胶体性质糖类，是天然的高分子化合物，分子量约5～40万。果胶广泛存在于植物的根、茎、叶、花和果实中，是细胞壁的一种组成成份。
果胶的应用极广，由于它是一种天然提取物，无毒，使用安全，联合国粮农组织(CFO)和世界卫生组织(WHO)、国际食品标准委员会已把果胶归于食品添加剂类中，具有增稠、稳定和乳化作用，广泛用于制造果冻、果酱、巧克力等生产中；果胶分解物有良好的防腐作用，且可以抑制细菌的生长，在饮料的食品中有良好的防腐效果；在医药上可以用它制造轻泻剂、止血剂、毒性金属解毒剂、血浆代用品；另外，果胶钙在造纸工业中有相当高的用途，可提高纸张的耐水性、防水性、强韧性和防止油墨渗透力等。此外，在可乐和啤酒行业中使用也获得很好效果。据最近国外报道，高甲氧基果胶能阻止外因胆固醇的吸收，还能促进中性胆固醇和肝脏胆固醇的排泄，对血清胆固醇和肝脏胆固醇的升高有很强的抑制作用。此外，果胶还能和致癌物质结合成无害物质并从体内排出。
目前我国果胶市场年需求量近4000t，而国内只有几百吨的生产能力，且生产不稳定，产品单一，每年国家需花大量外汇高价(12万元/t)从国外进口。由此可见，发展果胶生产在国内市场前景是广阔的。
天然果胶以原果胶、果胶及果胶酸三种形态存在，其中，果胶酸能溶于水，原果胶不溶于水，但可在酸、碱、盐等化学试剂的作用下，水解成水溶性果胶，而果胶分为水溶性和水不溶性两种，传统方法在生产果胶前都会对原料进行预处理，中国专利(公开号CN101440135A)中用沸水钝化果胶酶，水浸泡，漂洗。中国专利(公开号CN101665543A)中将原料与40～50℃的温水以1:3～1:10的重量比例混合，缓慢搅拌10～20分钟，充分混合，溶解原料中部分可溶性物质。中国专利(公开号CN103275242A)中将粉碎至30～60目的果渣与60～70℃水按1:15重量比进行混合，搅拌浸泡30～40min。由此产生大量工业废水，直接排放必定会对环境造成严重的污染。中国专利(公开号CN103265649A)中将柠檬皮进行清洗并粉碎，然后置废水中浸泡，再用清水漂洗数次，将柠檬皮，加入3～4倍量水，3～5％活性炭、4～5％倍量凹凸棒土，磨浆，加热至80～95度，再加食用醋调节PH1.5～2，保温60～80分钟，过滤得到浆液与滤渣。此发明采用了活性炭进行脱色，可是由于活性炭颗粒细小，比表面积大，会使果胶中混入少量活性炭，从而使果胶质量下降，如果增加过滤次数，又降低了果胶的收率，增加生产成本。传统的浓缩为减压浓缩，浓缩温度较高，时间较长，都会导致果胶结构和颜色发生改变，浓缩后用大量的乙醇醇沉，乙醇损耗严重。
发明内容
针对现有技术中果胶的制备中产生大量废水，对环境产生巨大污染，且水溶性果胶中部分流失等缺陷，本发明的目的是在于提供一种能从果胶生产过程产生的废水中有效回收高品质水溶性果胶的方法，该方法简单、低成本，不但缓解了环境的压力，而且获得有益资源，具有较大的经济价值。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法，该方法是将干燥果皮粉碎后，采用30℃～50℃温水漂洗，所得漂洗液经过活性碳纤维脱色后，采用截留分子量为3500～14000Da的透析袋进行透析，所得透析截留液依次进行冷冻浓缩、喷雾干燥，即得。
本发明的技术方案采用温水漂洗+活性碳纤维脱色+透析袋透析+冷冻浓缩+喷雾干燥组合工艺，能有效实现果胶原料漂洗液中水溶性果胶的高效回收，获得高品质的水溶性果胶产品。采用温水漂洗，使水溶性果胶、水溶性色素及糖类等溶出，不影响非水溶性果胶的正常生产；采用活性碳纤维脱色，活性碳纤维具有特殊的结构，其比表面积远大于普通的粉末活性碳，因此，其对液体中的分子型发色基团和助色基团的吸附速度和吸附量均远大于粉末活性碳，且由于活性碳纤维具有极快的解吸再生速度，使其能多次重复使用，脱色效果远远高于普通的活性炭粉末，而活性碳粉末存在进入果胶产品的风险；采用截留分子量为3500～14000Da的透析袋进行透析，能有效去除糖类化合物，而分子量较大的果胶成分得以截留；采用冷冻浓缩能在低温下操作，具有可阻止不良化学变化和生物化学变化，以及风味，香气和营养损失小等优点，而且热量消耗少，冷冻浓缩所需要的热量约为蒸发浓缩的1/7；采用喷雾干燥，操作简单、效率高，克服了传统浓缩高温，浓缩时间长使果胶结构破坏，果胶颜色变深等缺点。
优选的方案，所述果皮包括柑橘、柠檬、橙子、柚子、苹果、榴莲、石榴和西番莲的果皮中至少一种。
较优选的方案，所述果皮粉碎至40～100目。
优选的方案，所述漂洗采用果皮5～20倍体积量的30℃～50℃温水进行漂洗。
较优选的方案，所述漂洗的时间为5～30min。
优选的方案，所述透析的过程条件为：透析温度为20～40℃，透析时间为5～24h。
优选的方案，所述冷冻浓缩至果皮原料体积的1～5倍量。
优选的方案，所述喷雾干燥的条件为：料液温度30～45℃、进风温度120～150℃、排风温度为100～115℃。
本发明的活性碳纤维购买于北京日新远望科技发展有限公司。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明的技术方案制备的水溶性果胶品质好，其颜色为白色，水溶性好，半乳糖醛酸含量高达80％以上，胶凝度170以上，重金属含量低。
2)本发明的技术方案主要从果胶原料漂洗废水中回收水溶性果胶，变废为宝，减少环境污染，同时漂洗过程可将果皮原料中的色素及糖类化合物去除，有利于非水溶性果胶的制备，可以大大提高果胶生产的经济效益。
3)本发明的从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法操作简单、高效，成本低，满足工业生产要求。
4)本发明的技术方案采用温水漂洗+活性碳纤维脱色+透析袋透析+冷冻浓缩+喷雾干燥组合工艺，实现果胶原料漂洗液中水溶性色素、低分子糖类化合物的依次高效脱除，且能阻止不良化学变化和生物化学变化，以及风味，香气和营养损失小，较好地保护果胶结构不被破坏，同时防止果胶颜色变深，获得高品质水溶性果胶。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
将1kg柚子皮粉碎成40目，用5L温度为30℃的水漂洗3次，漂洗液过活性炭纤维，流出液用截留分子量为3500Da透析，透析温度为20℃，透析时间为5h，冷冻浓缩为原料体积的1倍量，喷雾干燥条件为料液温度30℃、进风温度120℃、排风温度为100℃，得到白色果胶粉末50g。果胶颜色为白色，水溶性好，半乳糖醛酸含量85％，酸不溶灰分0.1％，胶凝度171，重金属4ppm。
实施例2
将1kg柠檬皮粉碎成40目，用10L温度为40℃的水漂洗3次，漂洗液过活性炭纤维，流出液用截留分子量为3500Da透析，透析温度为25℃，透析时间为10h，冷冻浓缩为原料体积的2倍量，喷雾干燥条件为料液温度30℃、进风温度120℃、排风温度为100℃，得到白色果胶粉末70g。果胶颜色为白色，水溶性好，半乳糖醛酸含量88％，酸不溶灰分0.1％，胶凝度178，重金属3ppm。
实施例3
将1kg苹果皮粉碎成50目，用15L温度为40℃的水漂洗3次，漂洗液过活性炭纤维，流出液用截留分子量为4500Da透析，透析温度为25℃，透析时间为15h，冷冻浓缩为原料体积的3倍量，喷雾干燥条件为料液温度40℃、进风温度120℃、排风温度为110℃，得到白色果胶粉末40g。果胶颜色为白色，水溶性好，半乳糖醛酸含量80％，酸不溶灰分0.1％，胶凝度170，重金属3ppm。

Claims (8)

1.一种从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法，其特征在于：将干燥果皮粉碎后，采用30℃～50℃温水漂洗，所得漂洗液经过活性碳纤维脱色后，采用截留分子量为3500～14000Da的透析袋进行透析，所得透析截留液依次进行冷冻浓缩、喷雾干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法，其特征在于：所述果皮包括柑橘、柠檬、橙子、柚子、苹果、榴莲、石榴和西番莲的果皮中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法，其特征在于：所述果皮粉碎至40～100目。
4.根据权利要求1所述的从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法，其特征在于：所述漂洗采用果皮5～20倍体积量的30℃～50℃温水进行漂洗。
5.根据权利要求1或4所述的从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法，其特征在于：所述漂洗的时间为5～30min。
6.根据权利要求1所述的从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法，其特征在于：所述透析的过程条件为：透析温度为20～40℃，透析时间为5～24h。
7.根据权利要求1所述的从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法，其特征在于：所述冷冻浓缩至果皮原料体积的1～5倍量。
8.根据权利要求1所述的从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法，其特征在于：所述喷雾干燥的条件为：料液温度30～45℃、进风温度120～150℃、排风温度为100～115℃。
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Denomination of invention: A kind of method for separating water-soluble pectin from pectin raw material rinsing liquid

Effective date of registration: 20220822

Granted publication date: 20190611

Pledgee: Bank of China Limited Lianyuan Sub-branch

Pledgor: LIANYUAN KANGBIOTECH CO.,LTD.

Registration number: Y2022980013215