CN106632715A - 一种枸杞多糖提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种枸杞多糖提取物的制备方法,包括以下步骤:(1)碱提:取干燥枸杞,加入6~8倍干燥枸杞质量的pH为10~12的碱水,75~85℃浸提2~3次,每次1~2小时,合并得到提取液,调pH至中性,将提取液浓缩成比重为1.08~1.10的浸膏;(2)醇沉1:将步骤(1)所得浸膏加入质量分数为90~95%乙醇进行醇沉,上清浓缩回收乙醇;(3)醇沉2:将步骤(2)所得沉淀加水复溶,再加入质量分数为90~95%乙醇进行醇沉,上清浓缩回收乙醇,沉淀待挥去乙醇,加水溶解,冷冻干燥,即得本发明所述枸杞多糖提取物。本发明利用碱水浸提断裂糖肽键的原理分离得到枸杞多糖,再通过两次醇沉获得高含量枸杞多糖,含量稳定、疗效高,制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于一种植物多糖的提取方法,尤其涉及一种从中药材枸杞中提取多糖的方法。
背景技术
枸杞子(lycium chinense mill)为茄科植物,是我国传统的药食兼用的名贵中药材,能滋补肝肾、益精明目。枸杞提取物主要活性成分为一种水溶性多糖,即枸杞多糖(LBP,Lycium barbarum polysaccharides),该多糖是一种蛋白多糖,分子量为22~25kD,由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖、木糖、鼠李糖6种单糖成分组成,具有增强免疫力、抗肿瘤、防衰老、降血压、降血糖和抗疲劳方面的药理作用,具有广阔的开发前景。枸杞多糖既可以作为药物使用,也可以作为食品加工。
现有提取纯化枸杞多糖的方法有水提法,酶解法,微波法等,水提法提取过程需要多次浸提,操作时间长,提取率低,并且费时费料。酶解法提取成本较高,不利于工业化大规模生产。微波技术在提取时间方面不宜过长,功率不宜太高,会降低反应的活化能,使分子之间形成新的作用力,导致多糖分子溶出受阻。枸杞多糖进一步纯化大多应用Sevage法除蛋白,柱层析等,但其工艺繁琐,有机溶剂用量多,能耗大。
目前使用的枸杞多糖有效成分含量低,含色素、蛋白质和小分子杂质等,枸杞多糖含量不稳定,因此急需找到一种有效成分含量高,工艺简单,枸杞多糖含量稳定的枸杞多糖提取物的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种枸杞多糖提取物的制备方法,该方法克服目前制得的枸杞多糖含量低,枸杞多糖纯化工艺长、能耗高、污染大的缺点,制备得到的枸杞多糖提取物有效成分含量高,枸杞多糖含量稳定、疗效高。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下:一种枸杞多糖提取物的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)碱提:取干燥枸杞,加入6~8倍干燥枸杞质量的pH为10~12的碱水,75~85℃浸提2~3次,每次1~2小时,合并得到提取液,调pH至中性,将提取液浓缩成比重为1.08~1.10的浸膏;
(2)醇沉1:将步骤(1)所得浸膏加入质量分数为90~95%乙醇进行醇沉,上清浓缩回收乙醇;
(3)醇沉2:将步骤(2)所得沉淀加水复溶,再加入质量分数为90~95%乙醇进行醇沉,上清浓缩回收乙醇,沉淀待挥去乙醇,加水溶解,冷冻干燥,即得所述枸杞多糖提取物。
上述技术方案中,所述步骤(1)中,所述碱水为氢氧化钠水溶液。
上述技术方案中,所述步骤(3)制得的枸杞多糖提取物枸杞多糖含量大于等于30%。
作为优选,步骤(1)中,浸提温度为75℃。
作为优选,步骤(2)中,加入的乙醇的质量分数为95%。
与现有技术相比,本发明的技术方案具有如下优点:利用碱水浸提断裂糖肽键的原理分离得到枸杞多糖,再通过两次醇沉获得高含量枸杞多糖,含量稳定、疗效高,制备工艺简单。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种枸杞多糖提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)碱提1:取干燥枸杞200g,加入1600g的pH为12的NaOH水溶液,在75℃浸提2小时,过滤,得第一滤液和枸杞残渣;
(2)碱提2:在步骤(1)所得枸杞残渣中加入1200g的pH为12的NaOH水溶液,在75℃浸提1小时,过滤,得第二滤液;
(3)滤液浓缩:将步骤(1)所得第一滤液与步骤(2)所得第二滤液合并,得提取液,调pH至中性,浓缩成比重为1.08的浸膏;
(4)醇沉1:在步骤(3)所得浸膏中加入质量分数为95%乙醇进行醇沉,上清浓缩回收乙醇。
(5)醇沉2:将步骤(4)所得沉淀加水复溶,加质量分数为95%乙醇再次醇沉,上清浓缩回收乙醇,沉淀待挥去乙醇,加水溶解,冷冻干燥,制得的提取物枸杞多糖含量为31.1%。
本案例中枸杞多糖含量由下述公式计算得出:枸杞多糖含量(%)=(提取物中枸杞多糖质量)/(枸杞多糖提取物质量)×100%。
本案例中枸杞多糖含量按照苯酚-硫酸法测定得出,具体如下:
(1)标准曲线的绘制:准确吸取D-葡萄糖标准使用液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml,置于25ml比色管中,补水至2.0ml,加入质量分数为5%苯酚硫酸溶液1.0ml,在漩涡混匀器上混匀,小心加入浓硫酸10ml,在漩涡混匀器上小心混匀,置沸水浴中加热2分钟,取出,冷却至室温,用分光光度计在485nm波长处以试剂空白为参比,1cm比色皿测定吸光值。以D-葡萄糖质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
(2)样品含量的测定:
a.样品提取:称取混合均匀的固体样品1.0~2.0g,置于100ml容量瓶,加水80ml左右,于沸水浴中加热1小时,冷却至室温后补水加水至刻度,混匀后过滤,弃去初滤液,收集余下滤液供沉淀粗多糖。
b.沉淀粗多糖:准确吸取上述滤液5.0ml,置于50ml离心管中,加入无水乙醇20ml,混匀,于4℃冰箱静止4小时以上,以4000r/min离心5min,弃去上清液,残渣用数毫升质量分数为80%乙醇溶液洗涤,离心后弃去上清液,反复操作3次。残渣用水溶解并定容至10~25ml。
c.样品测定:准确吸取上液适量置于25ml比色管中,补水加至2.0ml,于485nm波长下测定吸光度值,从标准曲线上求出枸杞多糖含量。
实施例2
一种枸杞多糖提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)碱提1:取干燥枸杞200g,加入1600g的pH为10的NaOH水溶液,在75℃浸提2小时,过滤,得第一滤液和枸杞残渣;
(2)碱提2:在步骤(1)所得枸杞残渣中加入1200g的pH为10的NaOH水溶液,在75℃浸提1小时,过滤,得第二滤液;
(3)滤液浓缩:将步骤(1)所得第一滤液与步骤(2)所得第二滤液合并,得提取液,调pH至中性,浓缩成比重为1.20的浸膏;
(4)醇沉1:在步骤(3)所得浸膏中加入质量分数为95%乙醇进行醇沉,上清浓缩回收乙醇。
(5)醇沉2:将步骤(4)所得沉淀加水复溶,加质量分数为95%乙醇再次醇沉,上清浓缩回收乙醇,沉淀待挥去乙醇,加水溶解,冷冻干燥,制得的提取物枸杞多糖含量为30.2%。
提取物中枸杞多糖含量计算方法同上一案例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种枸杞多糖提取物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤(1)碱提:取干燥枸杞,加入6~8倍干燥枸杞质量的pH为10~12的碱水,75~85℃浸提2~3次,每次1~2小时,合并得到提取液,调pH至中性,将提取液浓缩成比重为1.08~1.10的浸膏;
步骤(2)醇沉1:将步骤(1)所得浸膏加入质量分数为90~95%乙醇进行醇沉,上清浓缩回收乙醇;
步骤(3)醇沉2:将步骤(2)所得沉淀加水复溶,再加入质量分数为90~95%乙醇进行醇沉,上清浓缩回收乙醇,沉淀待挥去乙醇,加水溶解,冷冻干燥,即得所述枸杞多糖提取物。
2.如权利要求1所述的一种枸杞多糖提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述碱水为NaOH水溶液。
3.如权利要求1所述的一种枸杞多糖提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)制得的枸杞多糖提取物枸杞多糖含量大于等于30%。
4.如权利要求1所述的一种枸杞多糖提取物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,浸提温度为75℃。
5.如权利要求1所述的一种枸杞多糖提取物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加入的乙醇的质量分数为95%。
6.一种枸杞多糖提取物,其特征在于,采用权利要求1~3任意一项所述方法制备得到。
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