CN106632469B - 一种氯化氢酸解工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯化氢酸解工艺方法及装置，属于生物、化工生产技术领域。通过使用氯化氢的醇溶液替换传统工艺中盐酸（即氯化氢的水溶液）进行酸解反应，通过低温酸解段与高温酸解段分段进行反应、除沫器以及自控连锁等组合工艺措施及装置，具体包括至少一个的混合器，用以待酸解的反应液与氯化氢醇溶液进行预混合；与所述混合器依次串联联接设置的至少一个的氯化氢醇溶液酸解反应器和至少一个的盐酸酸解反应器，分别用以反应液与氯化氢醇溶液在低温段进行氯化氢酸解反应、反应液与盐酸在高温段进行氯化氢酸解反应；与所述的反应器联接设置的气液分离器，对反应器顶部出料气体进行气液分离器。该发明可减少带入酸解反应系统中的水量约30‑100%，节能50%左右,节能、减排效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化氢酸解工艺方法及装置，属于生物、化工生产技术领域。
背景技术
氯化氢、盐酸及其酸解工艺简介
氯化氢，是无色、有刺激性气味的气体，极易溶于水，与多种醇混溶，易溶于乙醇和醚，也能溶于其它多种有机物。主要用于制染料、香料、药物、各种氯化物及腐蚀抑制剂合成，是最常见的酸解剂之一。
盐酸(化学式HCl)是氯化氢的水溶液，又名氢氯酸，为无色至淡黄色透明液体，是化工生产过程中的一种常见酸，工业盐酸一般配制成30%左右含量。由于盐酸原料易得，价格便宜，而且与水可形成共沸物，所以工业用途广泛。在需要氯化氢进行酸解的工艺过程中，一般均使用30%左右含量的盐酸（特指氯化氢水溶液，下同）进行酸解。
但是，该方法缺点也明显。酸解过程，其有效成分仅为占30%比例的氯化氢，多达70%的水则被动地引入反应系统。大量水的引入，造成生产系统工艺废液量大、废液夹带及溶解物料损失大、环保压力大、过程能耗大等一系列问题。特别是能源消耗方面尤为突出，因引入的水量大，且水的比热容及相变焓相对较高，在后续升温、蒸发、降温冷凝、精馏分离等过程中能耗高。使用盐酸进行酸解的工艺中，物料分离、废液处理等后处理过程中，因盐酸带入的这部分水引发的能耗占比非常大。
氯化氢的醇溶液产品以及应用情况简介
氯化氢具有与多种醇混溶的性质，工业上可用于生产氯化氢的醇溶液(化学通式ROH·HCl)产品，其中最常见的为氯化氢的甲醇溶液、氯化氢的乙醇溶液。氯化氢的甲醇溶液又称酸甲醇(化学式CH3OH·HCl)，为无色至淡黄色透明液体，工业酸甲醇一般为其饱和溶液，其中氯化氢含量一般在20-35%。氯化氢的乙醇溶液又称酸乙醇(化学式CH3CH2OH·HCl)，为无色至淡黄色透明液体，氯化氢和乙醇能任意比例混溶。
实际工业生产过程中，对于忌水的氯化氢酸解反应场合，盐酸并不适用，所以常常使用酸甲醇、酸乙醇等氯化氢的醇溶液产品替代。这也是氯化氢醇溶液主要用途：即在医药、农药等有机合成方面用以无水反应加酸，起到保护基团的作用。
然而，由于氯化氢与醇不能形成共沸物，相对氯化氢水溶液（即盐酸）而言，70℃以上温度下稳定性较差，所以应用受阻。本发明中，通过试验摸索出了具体的组合工艺措施，设计了工艺方法及装置，可以确保在氯化氢的醇溶液环境下，氯化氢的酸解反应工艺过程得以稳定的进行。
特别是对于非忌水的涉及氯化氢参与酸解反应的过程，为了减少水的引入而降低反应过程的能耗，具有广泛的应用前景。而且由于不是忌水反应，所以可不必要求氯化氢醇溶液为绝对无水，所以这扩大了氯化氢醇溶液的应用范围，也大大扩大了该方法及装置的适用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯化氢酸解工艺新方法及装置，属于生物、化工生产技术领域。通过新工艺方法，大幅降低加入系统中的水量，解决或缓解生产系统工艺废液量大、废液夹带及溶解物料损失大、环保压力大、过程能耗大等一系列问题。
1、大幅降低加入系统中的水量，减少工艺废液产生量：（1）废液总量减少，废液夹带及溶解物料损失相应减少；（2）可实现提高工艺废液浓度，有助于提高废液后处理效率；（3）废液量减排，减轻环保压力及运行成本。
2、大幅降低加入系统中的水量，降低工艺过程能耗。在使用盐酸进行酸解的工艺中，物料分离、废液处理等后处理过程中，因盐酸带入的这部分水引发的能耗占比很大。本工艺方案大幅减少了水的引入，因甲醇、乙醇等醇类有机物蒸发焓、汽化潜热远低于水（仅为水的50-60%），在升温、蒸发、降温冷凝、精馏分离等工艺过程中能耗相应下降。
本发明使用氯化氢的醇溶液替换传统工艺中盐酸（即氯化氢的水溶液）与合成液进行酸解（水解）反应。传统工艺中，草甘膦酸解使用的盐酸主含量在30%左右，剩余70%成分为水。本方案使用氯化氢的醇溶液与合成液进行酸解反应，在不影响主反应的情况下，减少了带入系统中的水量，减少废水总量。
对比可知，本方法实质上是使用醇替代水作为了氯化氢气体的载体，通过低温酸解段与高温酸解段分段进行反应、除沫器以及自动阀、自控连锁等具体的组合工艺措施、方法及装置，可以确保在氯化氢的醇溶液环境下，氯化氢的酸解反应工艺过程得以稳定的进行。在满足氯化氢酸解工艺要求的前提下，大幅减少了带入系统中的水量，实现节能、减排、降耗、增效等联动效益。
具体工艺步骤包括
（1）低温酸解阶段：特指物料系统从开始酸解到温度上升至70℃的酸解阶段。具体方案为，将来自上工序的待酸解的反应液A与来自氯化氢醇溶液高位计量槽的氯化氢醇溶液通过混合器进行初步混合得到混合液,混合后进入酸解反应器1进行低温段酸解反应，得到反应液B。反应液B温度上升达到70℃时,将其泵入酸解反应器2。
（2）高温酸解阶段：特指物料系统温度70℃以上的酸解阶段。酸解反应器1中的反应液B温度上升达到70℃时,将其泵入酸解反应器2中，将来自盐酸高位计量槽的盐酸经换热器预热至70℃后加入酸解反应器2中，前述反应液B与盐酸继续进行酸解反应，直至反应终点，得到反应液C去往下一个工序。酸解尾气经除沫器分离液滴后去往下工序处理。
（3）上述（1）中的所述混合液也可直接去往酸解反应器进行酸解反应，待物料系统温度上升至70℃左右时，将来自盐酸高位计量槽的盐酸经换热器预热至70℃左右后加入酸解反应器2中，进行酸解反应，直至反应终点，得到反应液C去往下一个工序。
（4）其它措施：
设置混合器，来自上工序的反应液A与来自氯化氢醇溶液高位计量槽的氯化氢醇溶液通过混合器进行初步混合，确保反应液和氯化氢的醇溶液充分混合均匀，提高酸解效率。
本发明还包括一种氯化氢酸解装置，具体为反应液A经U型弯管与氯化氢醇溶液经高位计量槽分别经管线与混合器连接，混合器与酸解反应器1顶部连接，酸解反应器1底部经管线与酸解反应器2顶部连接，盐酸储槽经管线与盐酸高位计量槽连接后再与换热器连接，换热器与酸解反应器2顶部连接，酸解反应器2底部去下工序。混合器与酸解反应器2顶部连接。酸解反应器1顶部、酸解反应器2顶部分别经管线与除沫器一、除沫器二连接后，去下工序。
设置U形湾，以平衡氯化氢醇溶液与反应液A两种物料的压差，确保输料过程平稳，并且避免氯化氢醇溶液及混合液反串。
在酸解反应釜顶部设置除沫器，将气相尾气夹带的反应液液滴进行分离后回流入反应釜，在系统压降可控基础上避免气相夹带现象。
本发明独特优势如下
（1）大幅降低加入系统中的水量，减少工艺废液产生量，环保效益大。一是废液总量减少，废液夹带及溶解物料损失相应减少；二是可实现提高工艺废液浓度，有助于提高废液后处理效率；三是废液量减排，减轻环保压力及运行成本。
（2）大幅降低加入系统中的水量，降低工艺过程能耗，节能效益大。甲醇、乙醇等醇类有机物蒸发焓、汽化潜热远低于水（仅为水的50-60%），在升温、蒸发、降温冷凝、精馏分离等后处理工艺过程中能耗相应下降，节能约50%。
有益效果
本发明可降低酸解反应过程中的电、蒸汽能源消耗，降低了加入系统中的水量，减少废液产生量，节能、减排效益显著。
附图说明
图1为氯化氢酸解装置，其中，1.氯化氢醇溶液高位计量槽，2.盐酸高位计量槽，3.U型弯管，4.混合器，5.除沫器一，6.换热器，7.除沫器二，8.酸解反应器一，9.酸解反应器二，10.反应液A储罐，11.氯化氢醇溶液储罐，12.盐酸储罐。
具体实施方式
实施例1
本发明使用氯化氢的醇溶液替换传统工艺中盐酸（即氯化氢的水溶液）与草甘膦合成液进行酸解（水解）反应。传统工艺中，草甘膦酸解使用的盐酸主含量在30%左右，剩余70%成分为水。本方案使用氯化氢的醇溶液与合成液进行低温段的酸解反应，在不影响主反应的情况下，减少了带入系统中的水量，减少废水总量。
对比可知，本方法实质上是使用醇替代水作为了氯化氢气体的载体，通过低温酸解段与高温酸解段分段进行反应、除沫器以及自动阀、自控连锁等具体的组合工艺措施、方法及装置，可以确保在氯化氢的醇溶液环境下，氯化氢的酸解反应工艺过程得以稳定的进行。在满足氯化氢酸解工艺要求的前提下，大幅减少了带入系统中的水量，实现节能、减排、降耗、增效等联动效益。
具体工艺步骤包括
（1）低温酸解（水解）阶段：特指物料系统从开始酸解到升温至70℃左右的阶段。具体方案为，将来自上工序的反应液A与来自氯化氢醇溶液高位计量槽的氯化氢醇溶液通过混合器进行初步混合得到混合液，混合后进入酸解反应器1进行低温段酸解反应，得到反应液B。反应液B温度升至70℃以上时泵至酸解反应器2中继续反应。
（2）高温酸解（水解）阶段：特指物料系统温度升至70℃以后的阶段。将酸解反应器1中的反应液B温度升至70℃时，将其泵入酸解反应器2中，将来自盐酸高位计量槽的盐酸经换热器预热至70℃左右后加入酸解反应器2中，前述反应液B与盐酸继续进行酸解反应，直至反应终点，得到反应液C去往下一个工序。
（3）上述（1）中的所述混合液也可直接去往酸解反应器2进行反应，待物料系统温度上升至70℃左右时，将来自盐酸高位计量槽的盐酸经换热器预热至70℃左右后加入酸解反应器2中，进行酸解反应，直至反应终点，得到反应液C去往下一个工序。
一种氯化氢酸解装置，反应液A经U型弯管与氯化氢醇溶液经高位计量槽分别经管线与混合器连接，混合器与酸解反应器1顶部连接，酸解反应器1底部经管线与酸解反应器2顶部连接，盐酸储槽经管线与盐酸高位计量槽连接后再与换热器连接，换热器与酸解反应器2顶部连接，酸解反应器2底部去下工序。混合器与酸解反应器2顶部连接。酸解反应器1顶部、酸解反应器2顶部分别经管线与除沫器一、除沫器二连接后，去下工序。
说明：来自上工序的反应液A与来自氯化氢醇溶液高位计量槽的氯化氢醇溶液在混合器进行混合得到混合液。混合液去往酸解反应器1中，进行充分混合，同时进行酸解反应，得到反应液B。随着反应进行，物料系统温度逐步上升，待温度上升至70℃以上时，将反应液B泵入酸解反应器2，同时将来自盐酸高位计量槽的盐酸经换热器预热至70℃后加入酸解反应器2，继续进行酸解反应，直至反应终点。
上述经混合器混合后得到的混合液也可直接去往酸解反应器2进行酸解反应，待物料系统温度上升至70℃左右时，将来自盐酸高位计量槽的盐酸经换热器预热至70℃左右后加入酸解反应器2中，继续进行酸解反应，直至反应终点，得到反应液C去往下一个工序。
酸解反应器2中得到的反应液C去往下一个工序，酸解尾气经除沫器分离液滴后去往下工序处理。
（4）其它措施：
设置混合器，来自上工序的反应液A与来自氯化氢醇溶液高位计量槽的氯化氢醇溶液通过混合器进行初步混合,确保反应液和氯化氢醇溶液充分混合均匀，提高酸解效率。
设置U形湾，以平衡氯化氢醇溶液高位计量槽的氯化氢醇溶液与反应液A的压差，确保输料过程平稳，并且避免混合液反串。
在酸解反应釜顶部设置多级除沫器，将气相尾气夹带的反应液液滴进行分离后回流入反应釜，在系统压降可控基础上避免气相夹带现象。
Claims (4)
1.一种草甘膦的氯化氢酸解工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)低温酸解阶段：将来自上工序的待酸解的草甘膦合成液，即反应液A与氯化氢醇溶液通过混合器(4)进行初步混合得到混合液，混合后进入酸解反应器一(8)，并在50-70℃的温度下进行低温段酸解反应，得到反应液B；反应液B温度上升达到70℃时，将其泵入酸解反应器二(9)；
(2)高温酸解阶段：酸解反应器一(8)的反应液B温度上升达到70℃时，将其泵入酸解反应器二(9)中，盐酸经换热器(6)预热至70℃后加入酸解反应器二(9)中，前述反应液B与盐酸继续进行酸解反应，直至反应终点，得到反应液C去往下一个工序，酸解尾气经除沫器一(5)分离液滴后去往下工序处理；
(3)上述步骤(1)中的所述混合液也可直接去往酸解反应器二(9)进行酸解反应，待物料系统温度上升至70℃时，将盐酸经换热器预热至70℃后加入酸解反应器二(9)中，进行酸解反应，直至反应终点，得到反应液C去往下一个工序，氯化氢酸解工艺如下图：
2.权利要求1所述的草甘膦的氯化氢酸解工艺，其特征在于，反应液A与氯化氢的重量配比计为1：a，低温段酸解反应中反应液A与氯化氢醇溶液中氯化氢的重量配比计为1：b，高温段氯化氢酸解反应中反应液A与盐酸中氯化氢的重量配比计为1：c，则其相互关系为b+c＝a；c＝a-b。
3.权利要求1所述的草甘膦的氯化氢酸解工艺，其特征在于，反应液A的重量计为d，氯化氢醇溶液中氯化氢的含量计为e，盐酸中氯化氢的含量计为f，则步骤1中氯化氢醇溶液的投料重量为：d×b÷e，步骤2中盐酸的投料重量为：d×c÷f。
4.根据权利要求1-3任一项所述的草甘膦的氯化氢酸解工艺，其特征在于，该工艺所用的氯化氢酸解装置，反应液A储罐(10)经U型弯管(3)与混合器(4)连接；氯化氢醇溶液储罐(11)经高位计量槽(1)与混合器(4)连接，混合器(4)与酸解反应器一(8)顶部连接，酸解反应器一(8)底部经管线与酸解反应器二(9)顶部连接，盐酸储槽(12)经管线与盐酸高位计量槽(2)连接后再与换热器(6)连接，换热器(6)与酸解反应器二(9)顶部连接，酸解反应器二(9)底部去下工序，混合器(4)与酸解反应器二(9)顶部连接，酸解反应器一(8)顶部、酸解反应器二(9)顶部分别经管线与除沫器一(5)、除沫器二(6)连接后，去下工序。
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