CN106631031B - 一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiB‑TiB2复合陶瓷的快速制备方法,属于功能防护材料制备领域。该方法是将TC4粉和TiB2粉加入球磨罐中,加入球磨介质,球磨使混合均匀,干燥,得到混合粉体;采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理,得到TiB‑TiB2复合陶瓷;该方法制备得到的TiB‑TiB2复合陶瓷致密度高,硬度高,强度高,综合性能良好,可应用于防护材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,属于功能防护材料制备领域。
技术背景
在现代高科技战争中,作战人员和武器装备的防护日益受到重视,防护材料强韧化,轻量化,多功能化和高效化的需求越来越高,而传统的均质金属装甲在很多方面已经不能满足现代战争要求。近年来,陶瓷复合材料在装甲防护领域的应用受到了人们的广泛关注。
TiB2作为一种新型具有耐腐蚀、硬度高、熔点高、模量高、密度相对较低等突出特性,是极为理想的重型装甲材料,将其用于战车的装甲面板,能够防御大口径穿甲弹的侵彻。但TiB2属于六方晶系C32性结构的准金属结构化合物,其硼原子面与钛原子面间Ti-B离子键与B-B共价键决定其烧结性能较差。目前,使用无压烧结或热压烧结方法制备TiB2,烧结温度高达2000℃,制备周期长,因而成本很高。此外,纯TiB2陶瓷断裂韧性差,一定程度上也限制了它的应用。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,所述方法以TC4粉和TiB2粉为原料,采用放电等离子烧结系统,利用其烧结效率高,外加压力和烧结气氛可控的优点,在较低的烧结温度下原位反应制备 TiB-TiB2体系复合陶瓷,既能继承TiB2陶瓷的优点,提高致密度,又能降低烧结温度,降低成本。
本发明的目的由以下技术方案实现:
一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将TC4粉和TiB2粉加入球磨罐中,加入球磨介质,球磨使混合均匀,干燥,得到混合粉体;
其中,所述TC4粉和TiB2粉的质量比为0.69~4.63:1;
所述TC4粉的粒径优选≤80微米;TiB2粉的粒径优选≤20微米;
所述球磨优选采用SM-QB行星式球磨机;
球磨参数优选为:球磨介质为无水乙醇;球料比为3:1;球磨机转速为300 r/min,球磨时间为0.5~1h;
其中,磨球优选由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm;
所述干燥过程优选为:
先将球磨完成后的混合泥浆于70~80℃下进行真空干燥,待球磨介质挥发完毕后,于30~80℃下干燥0.5~1h;
所述真空干燥优选采用真空旋转蒸发仪,其转速为40~100r/min;
(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理,得到本发明所述TiB-TiB2复合陶瓷;
其中,烧结过程为:
在真空度<15Pa,初始压力为0.2~2MPa下,先以30~120℃/min的升温速率进行升温,当温度升至1050~1650℃时,调节升温速率为30℃/min以下,并同时加压;待温度升至1100~1700℃,压力达5~50MPa后,保温保压 3~15min;然后保持压力不变,随炉冷却至900℃以下,卸除压力,随炉冷却至100℃以下。
有益效果:
(1)本发明所述方法选用TC4粉和TiB2粉的混合粉末为原料,采用放电等离子烧结系统进行烧结,电场会在烧结过程中清洁和活化所述混合粉末的颗粒表面,使混合粉末在较低的烧结温度下充分反应,烧结得到的TiB-TiB2复合陶瓷致密度高,硬度高,强度高,综合性能良好;所述TiB-TiB2复合陶瓷致密度高达99.6%,维氏硬度值高达18.2Gpa,可应用于防护材料领域。
(2)本发明的生产工艺简单易行,周期短,实用性强,利于工业化。
附图说明
图1为实施例1~5中制备的TiB-TiB2复合陶瓷的厚度与致密度值。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细的阐述。
以下实施例中所述TC4粉由北京泰欣隆有限公司生产,其平均粒径为45 微米,纯度为99.8%;其各组分的质量百分含量(wt%)如表1所示:
表1
所述TiB2粉由丹东日进科技有限公司生产,其平均粒径为3微米,纯度为 99.8%;
所述无水乙醇由北京市通广精细化工公司生产。
所述维氏硬度的测量采用LECO公司生产的LM700AT显微硬度测试仪。
所述实际密度根据国标GB/T 1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中规定的方法进行。
所述致密度D的计算公式为:D=ρ实际/ρ理论×100%,其中,ρ实际表示实际密度,ρ理论表示理论密度。
实施例1
一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将92.59g TC4粉和65.67g TiB2粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇;在300r/min的转速下,球磨0.5h,得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为 80r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于80℃下干燥0.5h,得到混合粉末。
其中,磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将158.26g混合粉末放入内径为80mm的石墨模具中,再用石棉毡包裹石墨模具,放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度<15Pa,初始压力为0.2MPa,先以120℃/min的升温速度升温至1050℃,调节升温速率为20℃/min,并同时加压;待温度升至1100℃,压力达5MPa后,保温保压3min;关闭电流,先保持压力不变,随炉冷却至900℃,卸除压力,再随炉冷却至100℃,取出烧结后的陶瓷块体,使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面,得到本实施例所述TiB-TiB2复合陶瓷。
所述TiB-TiB2复合陶瓷中TiB的质量分数70%,实际密度为4.48g/cm3,理论密度为4.50g/cm3;如图1所示,TiB-TiB2复合陶瓷的厚度为7mm,致密度为99.6%;对所述TiB-TiB2复合陶瓷维氏硬度测量,300gf的试验力下,保持10秒,得到维氏硬度值为18.2GPa。
实施例2
一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将102.25g TC4粉和22.08g TiB2粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇;在300r/min的转速下,球磨1h,得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为80r/min、水浴温度为70℃条件下条件下转蒸0.5h,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于30℃下干燥1h,得到混合粉末。
其中,磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)124.34g混合粉末放入内径为80mm的石墨模具中,再用石棉毡包裹石墨模具,放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度<15Pa,初始压力为2MPa,先以30℃/min的升温速度升温至1650℃,调节升温速率为 10℃/min,并同时加压;待温度升至1700℃,压力达50MPa后,保温保压 15min;关闭电流,先保持压力不变,随炉冷却至900℃,卸除压力,再随炉冷却至100℃,取出烧结后的陶瓷块体,使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面,得到本实施例所述TiB-TiB2复合陶瓷。
所述TiB-TiB2复合陶瓷中TiB的质量分数30%,实际密度为4.45g/cm3,理论密度为4.50g/cm3;如图1所示,TiB-TiB2复合陶瓷的厚度为5.5mm,致密度为98.9%;对所述TiB-TiB2复合陶瓷维氏硬度测量,300gf的试验力下,保持10秒,得到维氏硬度值为5.2GPa。
实施例3
一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将46.15g TC4粉和66.89g TiB2粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇;在300r/min的转速下,球磨0.5h,得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为 80r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于80℃下干燥0.5h,得到混合粉末。
其中,磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)113.04g混合粉末放入内径为80mm的石墨模具中,再用石棉毡包裹石墨模具,放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度<15Pa,初始压力为0.5MPa,先以100℃/min的升温速度升温至1400℃,调节升温速率为15℃/min,并同时加压;待温度升至1450℃,压力达20MPa后,保温保压5min;关闭电流,先保持压力不变,随炉冷却至900℃,卸除压力,再随炉冷却至100℃,取出烧结后的陶瓷块体,使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面,得到本实施例所述TiB-TiB2复合陶瓷。
所述TiB-TiB2复合陶瓷中TiB的质量分数100%,实际密度为4.46g/cm3,理论密度为4.50g/cm3;如图1所示,TiB-TiB2复合陶瓷的厚度为5mm,致密度为99.1%;对所述TiB-TiB2复合陶瓷维氏硬度测量,300gf的试验力下,保持10秒,得到维氏硬度值为25.3GPa。
实施例4
一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将193.07g TC4粉和136.93g TiB2粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇;在300r/min的转速下,球磨0.5h,得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为80r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于80℃下干燥0.5h,得到混合粉末。
其中,磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)330g混合粉末放入内径为80mm的石墨模具中,再用石棉毡包裹石墨模具,放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度<15Pa,初始压力为0.5MPa,先以100℃/min的升温速度升温至1300℃,调节升温速率为 20℃/min,并同时加压;待温度升至1350℃,压力达20MPa后,保温保压 5min;关闭电流,先保持压力不变,随炉冷却至900℃,卸除压力,再随炉冷却至100℃,取出烧结后的陶瓷块体,使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面,得到本实施例所述TiB-TiB2复合陶瓷。
所述TiB-TiB2复合陶瓷中TiB的质量分数70%,实际密度为4.40g/cm3,理论密度为4.50g/cm3;如图1所示,TiB-TiB2复合陶瓷的厚度为14.93mm,致密度为97.8%;对所述TiB-TiB2复合陶瓷维氏硬度测量,300gf的试验力下,保持10秒,得到维氏硬度值为17.5GPa。
实施例5
一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将292.53g TC4粉和207.47g TiB2粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比为3:1加入磨球,助磨剂选用无水乙醇;在300r/min的转速下,球磨0.5h,得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为80r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于80℃下干燥0.5h,得到混合粉末。
其中,磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)500g混合粉末放入内径为80mm的石墨模具中,再用石棉毡包裹石墨模具,放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度<15Pa,初始压力为0.5MPa,先以100℃/min的升温速度升温至1300℃,调节升温速率为 20℃/min,并同时加压;待温度升至1350℃,压力达20MPa后,保温保压 5min;关闭电流,先保持压力不变,随炉冷却至900℃,卸除压力,再随炉冷却至100℃,取出烧结后的陶瓷块体,使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面,得到本实施例所述TiB-TiB2复合陶瓷。
所述TiB-TiB2复合陶瓷中TiB的质量分数70%,实际密度为4.32g/cm3,理论密度为4.50g/cm3;如图1所示,TiB-TiB2复合陶瓷的厚度为23mm,致密度为96%;对所述TiB-TiB2复合陶瓷维氏硬度测量,300gf的试验力下,保持10秒,得到维氏硬度值为17.2GPa。
本发明包括但不限于以上实施例,凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进,都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
(1)将TC4粉和TiB2粉加入球磨罐中,加入球磨介质,球磨使混合均匀,干燥,得到混合粉体;
其中,所述TC4粉和TiB2粉的质量比为0.69~4.63:1;
(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理,得到所述TiB-TiB2复合陶瓷;
其中,烧结过程为:
在真空度<15Pa,初始压力为0.2~2MPa下,先以30~120℃/min的升温速率进行升温,当温度升至1050~1650℃时,调节升温速率为30℃/min以下,并同时加压;待温度升至1100~1700℃,压力达5~50MPa后,保温保压3~15min;然后保持压力不变,随炉冷却至900℃以下,卸除压力,随炉冷却至100℃以下。
2.根据权利要求1所述的一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,其特征在于:所述TC4粉的粒径≤80微米,TiB2粉的粒径≤20微米。
3.根据权利要求1所述的一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,其特征在于:所述球磨的参数为:球磨介质为无水乙醇;球料比为3:1;球磨机转速为300r/min,球磨时间为0.5~1h;
其中,磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成;所述大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
4.根据权利要求1所述的一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,其特征在于:所述干燥过程为:
先将球磨完成后的混合泥浆于70~80℃下进行真空干燥,待球磨介质挥发完毕后,于30~80℃下干燥0.5~1h。
5.根据权利要求4所述的一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法,其特征在于:所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪,其转速为40~100r/min。
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