CN106622324B - 一种石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明旨在提供一种合成“鱼鳞状”石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片复合材料的方法，属于材料制备及催化的技术领域。复合材料是以功能化的石墨相碳化氮和金属钴盐为原料，通过水热法高温制备得到。本发明制备的鱼鳞形状的二维碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片复合材料形貌为二维碳化氮纳米片表面均匀地生长鳞片状四氧化三钴纳米片纳米复合材料，与传统的单纯二维碳化氮纳米材料相比，有效提高了材料的比表面积和对催化底物的筛分能力，具有更加高效的光催化性能。本发明具有工艺简单，成本低廉，催化效率高，所制备材料具有高效二氧化碳还原能力，因此在环境修复、消除温室气体等光催化领域有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及催化的技术领域，具体涉及到一种石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
利用太阳能解决全球性的能源和环境问题是当今科研领域的一个重要研究方向，半导体光催化纳米材料可在室温下充分利用太阳能，兼具了成本低廉，无污染等众多优点，对于从根本上解决能源短缺问题具有重要的意义。多年来，科研人员一直致力于开发具有稳定性和高效率的可见光催化剂。近年来，石墨相碳化氮半导体材料作为一种不含金属的可见光光催化剂，受到了科学家和研究者们的广泛关注，但其依然存在着不可忽视的缺陷：比表面积小，活性位点少，导致其量子点效率不高。研究人员希望通过加入其他的纳米材料与碳化氮纳米材料进行杂化复合来提高其光催化活性。
四氧化三钴纳米片材料，是由无定型四氧化三钴纳米片互相交错形成的纳米材料。这类材料具有高比表面积、大孔径、缺陷多、优异的热稳定和化学稳定性等优点，被广泛的应用在催化领域上。目前Yi Xie等（Angewandte Chemie International Edition,2016, 55(2): 698-702）以超薄四氧化三钴纳米片作为电催化剂，应用在催化二氧化碳制甲酸中，取得了非常好的效果。
利用水热法制备具有鱼鳞状结构的石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片复合纳米材料，还未见报道。通过g-C3N4纳米片表面的缺陷氨基与金属离子的配位作用，制备四氧化三钴纳米片/ g-C3N4纳米片的鱼鳞状结构复合材料，不仅增大了材料的比表面积，增加了活性位点，而且极大地增强了催化剂表面的传质过程，促进了光生电子-空穴的分离，提高了太阳能的利用效率。在光催化领域有很广泛的应用前景。
发明内容
本发明旨在提供一种石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料及其制备方法和应用，该复合材料不仅具有高比表面积、位点多，工艺简单的特点，能够高效快速分离光生电子-空穴，在光催化领域具有广发的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料，其特征在于：所述的复合吸附剂是由g-C3N4纳米片和四氧化三钴纳米片通过复合得到的具有鱼鳞状结构的材料，其中石墨相碳化氮的质量分数为5-50%。
所述的石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料采用水热法制备而成，包括以下步骤：
1）g-C3N4纳米片的制备
取2g三聚氰胺粉末平铺在50 mL的坩埚底部，盖紧盖子，转移到马弗炉中，以2.3°C/min的速度升温至550 °C并保持4 h，再以2.3 °C/min的速度降温至室温，得g-C3N4淡黄色粉末。
取0.3 g上述制备好的g-C3N4淡黄色粉末，加入200 mL去离子水，超声剥离6-24 h，超声池功率为150 W，而后将溶液在3000 rpm的转速下离心5 min，去除下层未剥离固体，上清液取出后冷冻干燥得到g-C3N4纳米片粉末。
2）石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料的制备
取8 mg二维g-C3N4纳米片于8 mL的水溶液中，超声15分钟充分溶解。称取60 mg六水合硝酸钴和55 mg六亚甲基四胺和上述g-C3N4纳米片一起转移入反应釜中，再加入4 mL乙醇。将整个反应釜置于烘箱中，90 °C环境下反应8 h。
反应完成后，产物粉末使用去离子水和乙醇反复洗3-4次，5000 rpm的转速下离心5 min收集产物， 100 ºC 下真空干燥过夜得到石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料。
步骤2）所述反应原料必须仔细超声15 min以上至充分分散。
本发明的显著优点在于：
1）方法设计简单、经济，制备的石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料的比表面积大、位点多，具有优异的光催化性能，为该材料的商品化生产提供了可能。
2）该发明的水热法制备具有鱼鳞状结构的复合材料，不仅操作简单，制备的材料均匀，成本低廉，催化效率高，所制备材料具有高效二氧化碳还原能力，因此在环境修复、消除温室气体等光催化领域有着良好的应用前景，而且具有很好的推广意义。
3）该发明充分地利用了四氧化三钴纳米片材料的结构及吸附特性及有缺陷的g-C3N4纳米片表面大量的氨基功能团，通过g-C3N4纳米片表面的缺陷氨基与金属离子的配位作用，在二维碳化氮纳米片表面均匀地生长鳞片状四氧化三钴纳米片纳米复合材料，直接使用水热法即制备出具有石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料，与传统的单纯二维碳化氮纳米材料相比，有效提高了材料的比表面积和对催化底物的筛分能力，具有更加高效的光催化性能，极大的拓展了复合材料的种类。
附图说明
图1为（a）纯四氧化三钴纳米片扫描电镜图，（b）为纯四氧化三钴纳米片透射电镜图，（标尺：a为2μm，b为1μm）；
图2为g-C3N4纳米片的透射电镜图；
图3为鱼鳞状结构的g-C3N4纳米片/四氧化三钴纳米片的复合材料扫描电镜图；
图4为三种不同催化剂催化二氧化碳还原成燃料的催化效率对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明方法操作进一步说明。
实施例1：
一种二维g-C3N4纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料，采用水热法制备而成，步骤如下：
g-C3N4纳米片的制备
取2g三聚氰胺粉末平铺在50 mL的坩埚底部，盖紧盖子，转移到马弗炉中，以2.3 °C/min的速度升温至550 °C并保持4 h，再以2.3 °C/min的速度降温至室温，得g-C3N4淡黄色粉末。
取0.3 g上述制备好的g-C3N4淡黄色粉末，加入200 mL去离子水，超声剥离6 h，而后将溶液在3000 rpm的转速下离心5 min，去除下层未剥离固体，上清液取出后冷冻干燥得到g-C3N4纳米片粉末。
取8 mg二维g-C3N4纳米片于8 mL的水溶液中，超声15分钟充分溶解。称取60 mg六水合硝酸钴和55 mg六亚甲基四胺和上述g-C3N4纳米片一起转移入反应釜中，再加入4 mL乙醇。将整个反应釜置于烘箱中，90 °C环境下反应8 h。
反应完成后，产物粉末使用去离子水和乙醇反复洗3-4次，5000 rpm的转速下离心5 min收集产物，100 ºC 下真空干燥过夜得到石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料。
所述的石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料在光催化领域的应用。
为验证材料的光催化性能，取50 mg材料催化剂，在反应釜中通入高纯度二氧化碳，并加入2mL水做反应原料。使用300W氙灯作为光源，使用滤光片滤除λ＜420 nm波长的光，反应6 h，每隔一段时间取出0.5 mL的气体样品，使用气相色谱检测其中甲烷浓度。最终发现复合材料的光催化能力比原始的g-C3N4纳米片强7.4倍，而单纯的四氧化三钴纳米片几乎没有光催化性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料，其特征在于：复合纳米材料是由g-C3N4纳米片和四氧化三钴纳米片通过复合得到的具有鱼鳞状结构的材料，其中石墨相碳化氮的质量分数为5-50%。
2.如权利要求1所述的复合纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤及装置：
1）g-C3N4纳米片的制备
取2g三聚氰胺粉末平铺在50 mL的坩埚底部，盖紧盖子，转移到马弗炉中，以2.3℃/min的速度升温至550℃并保持4 h，再以2.3℃/min的速度降温至室温，得到g-C3N4淡黄色粉末；
取0.3 g上述制备好的g-C3N4淡黄色粉末，加入200 mL去离子水，超声剥离6-24 h，而后将溶液在3000 rpm的转速下离心5 min，去除下层未剥离固体，上清液取出后冷冻干燥得到g-C3N4纳米片粉末；
2）石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料的制备
取8 mg二维g-C3N4纳米片于8 mL的水溶液中，超声15分钟充分溶解，备用；称取60 mg六水合硝酸钴和55 mg六亚甲基四胺和g-C3N4纳米片分散液一起转移入反应釜中，再加入4 mL乙醇，将整个反应釜置于烘箱中，90℃环境下反应8 h；
反应完成后，产物粉末使用去离子水和乙醇反复洗3-4次，5000 rpm的转速下离心5min收集产物，100℃下真空干燥过夜得到石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料。
3.根据权利要求2所述的复合纳米材料的制备方法，其特征在于： 步骤1）所述的超声池功率为150 W，超声时间为6-24 h。
4.根据权利要求2所述的复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所制得的石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片复合纳米材料具有鱼鳞状纳米结构。
5.一种如权利要求1所述的石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料的应用，其特征在于：所述复合纳米材料在光催化领域的应用。
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