CN106622103A - 一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的颗粒吸附剂的方法 - Google Patents

一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的颗粒吸附剂的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106622103A
CN106622103A CN201710009167.8A CN201710009167A CN106622103A CN 106622103 A CN106622103 A CN 106622103A CN 201710009167 A CN201710009167 A CN 201710009167A CN 106622103 A CN106622103 A CN 106622103A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium
granule
chloride
adsorbent
subsequently
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710009167.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106622103B (zh
Inventor
盛亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Integrated Technology Development Co ltd
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201710009167.8A priority Critical patent/CN106622103B/zh
Publication of CN106622103A publication Critical patent/CN106622103A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106622103B publication Critical patent/CN106622103B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
    • B01J20/041—Oxides or hydroxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
    • B01J20/046—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium containing halogens, e.g. halides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28004—Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28016—Particle form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/10—Obtaining alkali metals
    • C22B26/12—Obtaining lithium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/22—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition
    • C22B3/24—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition by adsorption on solid substances, e.g. by extraction with solid resins
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的颗粒吸附剂的方法，在有锂离子的氯化铝溶液加入碱性试剂，使得PH值为6‑7的；上述锂离子是通过加入氢氧化锂、或者碳酸锂、或者氯化锂来实现的；其中Al:Li的原子比为3.0‑3.5，以下是用NaOH作为作为碱性试剂形成锂铝双氢氧化物的氯化物的化学反应公式：LiOH+3AlCl3+9NaOH+nH2O＝LiCl·3Al(OH)3·nH2O+9NaCl，其8≤n≤10。

Description

一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的颗粒吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及无机吸附剂领域，特别的，是从含锂盐湖水中提取锂元素所使用的颗粒状吸附剂。
背景技术
目前广泛从自然界的盐沼、天然盐湖、海水(如中国、美国、智力、阿根廷)中提取锂化合物。锂原料替换物也有地下高矿化卤水、油气伴生水和油气卤水、钻石及其它矿床的卤水(例如西北亚的内湖)，借助于吸附剂从这些卤水中提取锂，这种提取方法是选择性的吸附锂，能耗低、效率高，保障锂的获取。
早在1982年，美国专利US4347327就公开了一种带有双铝和锂的化合物的离子交换树脂从卤水中开采锂的方法。处理大孔离子交换树脂的方法是，按顺序使用氯化铝溶液、氢氧化锂溶液、盐酸或氯化锂与洗涤树脂过剩的试剂。
在树脂空隙中的氢氧化物LiCl·2Al(OH)3在从卤水提锂时，是多次在吸附-脱析循环中使用的。由于吸附剂再生过程中，吸附剂老化和破坏速度快，吸附剂工作时间被限制，该专利方法的吸附的方式进行锂提取步骤多，且吸附剂工作周期(工作寿命)有限。
RU2028385号专利提出了以锂铝双氢氧化物的氯化物形态为基础制取吸附剂的方法，该吸附剂的理想公式是LiCl·2Al(OH)3·mH2O。在0.5-3.0M的氯化锂溶液中Al阳极液获得吸附剂粉末。利用吸附剂从含有LiCl、NaCl、MgCl2、CaCl2及其它氯化物的卤水中提取锂，随后，用水脱析、洗涤吸附剂，获得高浓度的氯化锂。
RU2223142公开了一种制取用于卤水提锂所使用的吸附剂的方法，使用氯化铝浓缩液和氢氧化锂或固体试剂在水中以液固比＝1.1-4.4(基于无水试剂的固相)进行化学反应，同时部分锂脱析生成的化合物进行水加工。其同LiCl·2Al(OH)3·mH2O化学反应需要的时间短。
目前存在的问题是：1、吸附剂的锂吸附量普遍比较低。通过与卤水作用，在进行水的解析和洗涤前，锂吸附剂的含锂量大约为7.0至8.0mg。从而生产效率较低。
2、单次吸附周期长。由于采用物理吸附，因此，吸附剂的单次吸附周期，通常需要进行8个小时。随后还需要进行解析和洗涤，这将再次消耗一定时间，计入准备时间等，每套提取设备24小时仅能完成2-3次循环。
发明内容
一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的颗粒吸附剂的方法，在有锂离子的氯化铝溶液加入碱性试剂，使得PH值为6-7的；前述锂铝系统中的锂元素是通过加入氢氧化锂、或者碳酸锂、或者氯化锂来实现的，铝元素是通过加入AlCl3来获得的；其中Al:Li的原子比为3.0-3.5。下面是用NaOH作为作为碱性试剂形成锂铝双氢氧化物的氯化物的化学反应公式：LiOH+3AlCl3+9NaOH+nH2O＝LiCl·3Al(OH)3·nH2O+9NaCl；
其中8≤n≤10。
上面步骤获得的产物进行清洗，获得LiCl·3Al(OH)3·nH2O活性成分物质；
将上面步骤获得的产物进行粉碎，粉碎后筛选，部分粉碎后用50目的筛子进行摇筛，从而得到≤0.2mm的粉状颗粒。
粉碎后的颗粒小于0.2mm时，能够获得高交换容量的吸附剂。当时，当颗粒过小，例如小于0.1mm以后，吸附剂容量反倒降低。
粉末颗粒接下来与有机化合物进行混合，混合后的混合物，通过挤压造粒机，制得直径为2mm左右颗粒。
颗粒的直径优选的是2mm，在1.8mm-2.5mm之间都是符合要求的。但是颗粒的粒度过大或者过小，都会影响颗粒的吸附效果。
造粒的有机化合物可以是聚氯乙烯或者氯化聚乙烯等可以溶解于甲基氯的含氯有机聚合物，或者多种含氯有机聚合物的混合物。颗粒的尺寸增大时卤水中锂离子的提取率降低。
还公开了一种按照前述方法制得的颗粒吸附剂。
该颗粒吸附剂用于提取含锂元素的溶液中的锂，在使用前述方法进行提取锂元素时，工作温度为23-24℃。
即该发明的提取方法特点在于：
1、本专利方法提高了锂离子的使用效率。LiCl·3Al(OH)3成分的使用较LiCl·2Al(OH)3而言，单个锂离子的利用率更高。采用本发明的吸附剂，单位吸附剂中锂离子的吸附量可以达到9mg/g(每克吸附剂可以吸附9mg锂元素)。
2、本发明的用于吸附的活性物质成分的优选颗粒度可以有效的吸附锂离子，相较其他颗粒度。
3、本发明的用于吸附的活性成分采用水合物形式与有机化合物作用，从而形成吸附颗粒，有效的提高了吸附颗粒的单位锂离子吸附量。
附图说明
图1示出了活性吸附成分的制造过程示意图。
图2示出不同实施例情况下，吸附颗粒的吸附能力。
图3示出了制备吸附颗粒时使用的颗粒大小对于吸附能力的影响。
本发明的实施例
实施例一：
活性物质一的制备：在10L的氯化铝溶液中，AlCl3的浓度为188g/L,加入0.125L的LiOH溶液(0.85g/L)，Al和Li的原子比为Al:Li＝3.6(Al离子过量约15％)，接着加入NaOH溶液至PH达到7。
常温下，将上述反应后的混合物搅拌30分钟。随后用过滤器滤出沉淀，清洗后自然晾干，获得LiCl·3Al(OH)3·nH2O活性成分物质；随后，将带有水合物的活性物质粉碎成颗粒，使用60目的筛子进行摇筛，从而得到≤0.2mm的粉状颗粒。
活性物质二的制备：在10L氯化铝溶液中(188g/L)，加入Al和Li的原子比为Al:Li＝3.2的碳酸锂浆料，接着加入NaOH溶液，至反应完全，溶液PH达到7.0。
分离出沉淀，随后用过滤器滤出沉淀，清洗后自然晾干，获得LiCl·3Al(OH)3·nH2O活性成分物质；随后，将带有水合物的活性物质粉碎成颗粒，使用60目的筛子进行摇筛，从而得到≤0.2mm的粉状颗粒。
附图1示出了活性物质的制备的基本过程示意图。
颗粒制备：将活性物质一和活性物质二均匀混合，将混合物质通过60目筛子的微粒。粉末含有的99％的微粒大小≤0.2mm，从而获得制备颗粒前的最终中间物。接下来可以用于制成颗粒。
混合物中的原子比Al:Li＝3.3。
颗粒制备是在封闭搅拌器中进行。在搅拌器中投入800g的中间物,80g氯化聚氯乙烯、二氯甲烷溶液，搅拌至浆糊状。将浆料放入挤出机，然后将得到的细条状物质切成长度为2mm的颗粒，干燥后待用。
吸附试验：为了确定颗粒物质的吸附能力，将5kg颗粒投入直径4cm的反应管中，水以3立方分米/小时的速度通过塔。4小时处理后，获得吸附稳态的颗粒。
随后，将吸附稳态颗粒用蒸馏水解吸附。经测定，共获得45g的Li；折合每1g吸附剂可以吸附9mg的Li。
这样，同现有工艺相比较，用于采用了新的Al和Li比例制得的活性吸附剂；并且颗粒大小处于最佳大小，由此，吸附剂的吸附效率和吸附比表面积有效增加；含水合物的颗粒参与吸附的时，吸附剂颗粒的吸附效果明显提升，每克可达到达到9mg；在参与循环吸附的情况下，最高每克吸附剂最高可以达到吸附20mg的Li元素。
实施例二：
按照实施例一中的活性物质一的配比方式，反应获得了原子数量Al：Li为3.1的活性物质成分，粉碎后，获得直径为0.2mm的活性成分颗粒。
将上述含水合物的活性物质成分进行造粒处理，获得颗粒直径为2mm的吸附颗粒。
将上述吸附颗粒5kg投入直径4cm的反应管中，水以3立方分米/小时的速度通过塔。4小时处理后，获得吸附稳态的颗粒。
随后，将吸附稳态颗粒用蒸馏水解吸附。经测定，共获得45.5g的Li；折合每1g吸附剂可以吸附9.1mg的Li。
应该注意的，实施例一中的活性物质的制备并非必须活性物质一和活性物质二混合制备；采取活性物质一和活性物质二的制备方式，均可以制备获得最终的活性物质。
实施例三：按照实施例一的配比方式，反应获得了原子数量Al：Li为3.2的活性物质成分，粉碎后，获得直径为0.2mm的活性成分颗粒。
将上述含水合物的活性物质成分进行造粒处理，获得颗粒直径为2mm的吸附颗粒。
将上述吸附颗粒5kg投入直径4cm的反应管中，水以3立方分米/小时的速度通过塔。4小时处理后，获得吸附稳态的颗粒。
随后，将吸附稳态颗粒用蒸馏水解吸附。经测定，共获得45g的Li；折合每1g吸附剂可以吸附9mg的Li。
对比例四：在10L的氯化铝溶液中，AlCl3的浓度为135g/L,加入0.125L的LiOH溶液(0.85g/L)，Al和Li的原子比为Al:Li＝2.3(Al离子过量约15％)，接着加入NaOH溶液至PH达到7。
常温下，将上述反应后的混合物搅拌30分钟。随后用过滤器滤出沉淀，清洗后自然晾干，获得LiCl·2Al(OH)3·nH2O活性成分物质；随后，将带有水合物的活性物质粉碎成颗粒，使用100目的筛子进行摇筛，从而得到≤0.15mm的粉状颗粒。其中原子比Al:Li＝2.1。
颗粒制备：
颗粒制备是在封闭搅拌器中进行。在搅拌器中投入800g的中间物,80g氯化聚氯乙烯、二氯甲烷溶液，搅拌至浆糊状。将浆料放入挤出机，然后将得到的细条状物质切成长度为2mm的颗粒，干燥后待用。
吸附试验：为了确定颗粒物质的吸附能力，将5kg颗粒投入直径4cm的反应管中，水以3立方分米/小时的速度通过塔。8小时处理后，获得吸附稳态的颗粒。
随后，将吸附稳态颗粒用蒸馏水解吸附。经测定，共获得36.5g的Li；折合每1g吸附剂可以吸附7.3mg的Li。
对比例五：在10L的氯化铝溶液中，AlCl3的浓度为240g/L,加入0.125L的LiOH溶液(0.85g/L)，Al和Li的原子比为Al:Li＝4.2(Al离子过量约15％)，接着加入NaOH溶液至PH达到7。
常温下，将上述反应后的混合物搅拌30分钟。随后用过滤器滤出沉淀，清洗后自然晾干，获得LiCl·4l(OH)3·nH2O活性成分物质；随后，将带有水合物的活性物质粉碎成颗粒，使用100目的筛子进行摇筛，从而得到≤0.15mm的粉状颗粒。其中原子比Al:Li＝4.0。
颗粒制备：
颗粒制备是在封闭搅拌器中进行。在搅拌器中投入800g的中间物,80g氯化聚氯乙烯、二氯甲烷溶液，搅拌至浆糊状。将浆料放入挤出机，然后将得到的细条状物质切成长度为2mm的颗粒，干燥后待用。
吸附试验：为了确定颗粒物质的吸附能力，将5kg颗粒投入直径4cm的反应管中，水以3立方分米/小时的速度通过塔。8小时处理后，获得吸附稳态的颗粒。
随后，将吸附稳态颗粒用蒸馏水解吸附。经测定，共获得15.5g的Li；折合每1g吸附剂可以吸附3.1mg的Li。
对比例六：在10L的氯化铝溶液中，AlCl3的浓度为235g/L,加入0.125L的LiOH溶液(0.85g/L)，Al和Li的原子比为Al:Li＝3.9(Al离子过量约15％)，接着加入NaOH溶液至PH达到7。
常温下，将上述反应后的混合物搅拌30分钟。随后用过滤器滤出沉淀，清洗后自然晾干，获得LiCl·4Al(OH)3·nH2O活性成分物质；随后，将带有水合物的活性物质粉碎成颗粒，使用45目的筛子进行摇筛，从而得到≤0.3mm的粉状颗粒。其中原子比Al:Li＝4.0。
颗粒制备：
颗粒制备是在封闭搅拌器中进行。在搅拌器中投入800g的中间物,80g氯化聚氯乙烯、二氯甲烷溶液，搅拌至浆糊状。将浆料放入挤出机，然后将得到的细条状物质切成长度为2mm的颗粒，干燥后待用。
吸附试验：为了确定颗粒物质的吸附能力，将5kg颗粒投入直径4cm的反应管中，水以3立方分米/小时的速度通过塔。8小时处理后，获得吸附稳态的颗粒。
随后，将吸附稳态颗粒用蒸馏水解吸附。经测定，共获得21g的Li；折合每1g吸附剂可以吸附3.1mg的Li。
对比例七：在10L的氯化铝溶液中，AlCl3的浓度为235g/L,加入一定量的LiOH溶液(0.85g/L)，使得Al和Li的原子比为Al:Li＝3.2(Al离子过量约15％)，接着加入NaOH溶液至PH达到7。
常温下，将上述反应后的混合物搅拌30分钟。随后用过滤器滤出沉淀，清洗后自然晾干，获得LiCl·3Al(OH)3·nH2O活性成分物质；随后，将带有水合物的活性物质粉碎成颗粒，使用60目的筛子进行摇筛，从而得到≤0.2mm的粉状颗粒。其中原子比Al:Li＝3.0。
颗粒制备：
颗粒制备是在封闭搅拌器中进行。在搅拌器中投入800g的中间物,80g氯化聚氯乙烯、二氯甲烷溶液，搅拌至浆糊状。将浆料放入挤出机，然后将得到的细条状物质切成长度为2mm的颗粒，干燥后待用。
吸附试验：为了确定颗粒物质的吸附能力，将5kg颗粒投入直径4cm的反应管中，水以3立方分米/小时的速度通过塔。8小时处理后，获得吸附稳态的颗粒。
随后，将吸附稳态颗粒用蒸馏水解吸附。经测定，共获得34.5g的Li；折合每1g吸附剂可以吸附6.9mg的Li。
发明人发现，用于制备颗粒吸附剂的活性物质晶体的含水量，对于颗粒吸附剂的锂元素吸附能力有较大影响。如实施例一所示，活性物质被粉碎后使用60目的筛子摇筛，从而获得≤0.2mm的粉状颗粒。发明人仅就不同的活性物质颗粒大小，制备了相同直径的颗粒吸附剂，并测定了颗粒吸附剂的吸附能力。
图2示出了不同实施例情况下颗粒吸附剂吸附Li元素的能力的差异。
从图3中可以看到，活性吸附剂的颗粒大小在≤0.2mm时候，吸附能力最强，每克活性物质吸附锂元素的质量达到了9mg。。
以上内容是结合具体的优选技术方案对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的颗粒吸附剂的方法，在有锂离子的氯化铝溶液加入碱性试剂，使得PH值为6-7的；上述锂离子是通过加入氢氧化锂、或者碳酸锂、或者氯化锂来实现的；其中Al:Li的原子比为3.0-3.5，以下是用NaOH作为作为碱性试剂形成锂铝双氢氧化物的氯化物的化学反应公式：LiOH+3AlCl3+9NaOH+nH2O＝LiCl·3Al(OH)3·nH2O+9NaCl，其8≤n≤10。
2.如权利要求1的方法，对上面步骤获得的产物进行清洗。
3.如权利要求1的方法，将上面步骤获得的产物进行粉碎，粉碎后筛选，部分粉碎后用50目的筛子进行摇筛。
4.如权利要求1的方法，粉末颗粒接下来与有机化合物进行混合，混合后的混合物，通过挤压造粒机，制得直径为1.8mm-2.5mm左右颗粒。
5.如权利要求1的方法，粉末颗粒的直径优选的是2mm。
6.如权利要求1的方法，造粒的有机化合物可以是聚氯乙烯或者氯化聚乙烯等可以溶解于甲基氯的含氯有机聚合物，或者多种含氯有机聚合物的混合物。
7.一种按照前述权利要求1-6方法制得的颗粒吸附剂。
8.如权利要求7的颗粒吸附剂，该颗粒吸附剂用于提取含锂元素的溶液中的锂，在使用前述方法进行提取锂元素时，工作温度为23-24℃。
CN201710009167.8A 2017-01-06 2017-01-06 一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的锂离子富集材料的方法 Active CN106622103B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710009167.8A CN106622103B (zh) 2017-01-06 2017-01-06 一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的锂离子富集材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710009167.8A CN106622103B (zh) 2017-01-06 2017-01-06 一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的锂离子富集材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106622103A true CN106622103A (zh) 2017-05-10
CN106622103B CN106622103B (zh) 2019-08-09

Family

ID=58843205

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710009167.8A Active CN106622103B (zh) 2017-01-06 2017-01-06 一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的锂离子富集材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106622103B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109200987A (zh) * 2017-06-30 2019-01-15 比亚迪股份有限公司 锂吸附剂及其制备方法
KR20190072996A (ko) * 2017-12-18 2019-06-26 주식회사 포스코 알루미늄계 리튬 흡착제의 제조 방법
KR20190078279A (ko) * 2017-12-26 2019-07-04 주식회사 포스코 리튬 흡착제의 제조방법
CN112538575A (zh) * 2019-09-20 2021-03-23 比亚迪股份有限公司 盐湖提锂的方法
CN114558557A (zh) * 2022-03-22 2022-05-31 北京中科顺谷科技发展有限公司 基于分子筛吸附剂的天然卤水中锂提取吸附颗粒及其制备方法
US11865531B2 (en) 2018-02-28 2024-01-09 Lilac Solutions, Inc. Ion exchange reactor with particle traps for lithium extraction
US11964876B2 (en) 2020-06-09 2024-04-23 Lilac Solutions, Inc. Lithium extraction in the presence of scalants
US11986816B2 (en) 2021-04-23 2024-05-21 Lilac Solutions, Inc. Ion exchange devices for lithium extraction

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5599516A (en) * 1993-05-24 1997-02-04 Fmc Corporation Recovery of lithium values from brines
RU2455063C2 (ru) * 2010-10-13 2012-07-10 Закрытое акционерное общество (ЗАО) "Экостар-Наутех" Способ получения гранулированного сорбента для извлечения лития из литийсодержащих рассолов
CN106076243A (zh) * 2016-06-06 2016-11-09 中国科学院青海盐湖研究所 一种微孔铝盐锂吸附剂及其制备方法、填料和富集锂离子的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5599516A (en) * 1993-05-24 1997-02-04 Fmc Corporation Recovery of lithium values from brines
RU2455063C2 (ru) * 2010-10-13 2012-07-10 Закрытое акционерное общество (ЗАО) "Экостар-Наутех" Способ получения гранулированного сорбента для извлечения лития из литийсодержащих рассолов
CN106076243A (zh) * 2016-06-06 2016-11-09 中国科学院青海盐湖研究所 一种微孔铝盐锂吸附剂及其制备方法、填料和富集锂离子的方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109200987A (zh) * 2017-06-30 2019-01-15 比亚迪股份有限公司 锂吸附剂及其制备方法
CN109200987B (zh) * 2017-06-30 2020-09-15 比亚迪股份有限公司 锂吸附剂及其制备方法
KR20190072996A (ko) * 2017-12-18 2019-06-26 주식회사 포스코 알루미늄계 리튬 흡착제의 제조 방법
KR102077181B1 (ko) 2017-12-18 2020-02-13 주식회사 포스코 알루미늄계 리튬 흡착제의 제조 방법
KR20190078279A (ko) * 2017-12-26 2019-07-04 주식회사 포스코 리튬 흡착제의 제조방법
KR102099332B1 (ko) 2017-12-26 2020-04-09 주식회사 포스코 리튬 흡착제의 제조방법
US20240017250A1 (en) * 2018-02-28 2024-01-18 Lilac Solutions, Inc. Ion exchange reactor with particle traps for lithium extraction
US11865531B2 (en) 2018-02-28 2024-01-09 Lilac Solutions, Inc. Ion exchange reactor with particle traps for lithium extraction
US11975317B2 (en) * 2018-02-28 2024-05-07 Lilac Solutions, Inc. Ion exchange reactor with particle traps for lithium extraction
CN112538575A (zh) * 2019-09-20 2021-03-23 比亚迪股份有限公司 盐湖提锂的方法
US11964876B2 (en) 2020-06-09 2024-04-23 Lilac Solutions, Inc. Lithium extraction in the presence of scalants
US11986816B2 (en) 2021-04-23 2024-05-21 Lilac Solutions, Inc. Ion exchange devices for lithium extraction
CN114558557A (zh) * 2022-03-22 2022-05-31 北京中科顺谷科技发展有限公司 基于分子筛吸附剂的天然卤水中锂提取吸附颗粒及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106622103B (zh) 2019-08-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106622103A (zh) 一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的颗粒吸附剂的方法
US9012357B2 (en) Lithium extraction composition and method of preparation thereof
CN106673023B (zh) 一种从天然卤水中提取锂的方法
CN109414676B (zh) 制备吸附材料的方法和用该材料从盐溶液中提取锂的方法
CN110354796B (zh) 一种铝盐型锂吸附剂及其制备方法与应用
CN106745101B (zh) 一种采用吸附和煅烧方法从卤水中制备碳酸锂的方法
CN108472645B (zh) 包括碱性混合步骤的制备吸附性材料的方法以及利用该材料从盐溶液中提取锂的方法
CN103130250B (zh) 一种制备活性氧化镁的方法
CN103121724A (zh) 一种制备锂离子筛MnO2·0.5H2O及其前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法
WO2024027044A1 (zh) 一种高吸附容量颗粒型铝盐提锂吸附剂的制备方法
RU2455063C2 (ru) Способ получения гранулированного сорбента для извлечения лития из литийсодержащих рассолов
CN103170302B (zh) 具有不同表面特征的活性铝氧化物除氟吸附材料及其制备方法和应用
JP2017534563A (ja) リチウム抽出用の多孔質活性アルミナベースの収着剤
CN107787248A (zh) 包括在特定条件下使勃姆石沉淀的步骤的制备吸附材料的方法以及利用该材料从盐溶液提取锂的方法
KR20170078617A (ko) 염수로부터 리튬 유가물의 회수를 위한 흡착제
CN102344154A (zh) 一种以废卤水为原料制取高纯六水氯化镁的方法
RU2009714C1 (ru) Способ получения гранулированного сорбента для извлечения лития из рассалов
KR20090051588A (ko) 굴패각을 이용하여 탄산칼슘을 제조하는 제조방법
CN110494212A (zh) 碱土金属离子吸附剂及其制造方法以及碱土金属离子含有液处理装置
CN102892710B (zh) 复合氢氧化镁、其制造方法及吸附剂
CN102264644B (zh) 联合生产碳酸钠和碳酸氢钠的方法
CN103071457B (zh) 凝胶型碘离子吸附剂、其制备方法及应用
CN101993097B (zh) 以碳酸镁水合物为中间体生产氧化镁并联产氯化铵的方法
CN108840354B (zh) 电池级氯化锂深度除杂方法
CN113289571A (zh) 一种富集锂颗粒材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20170906

Address after: 19, building 3, building 1-1, Kerry Road, No. four, Futian Road, Futian, Shenzhen, Guangdong, Futian District 518000, China

Applicant after: Shenzhen Integrated Technology Development Co.,Ltd.

Address before: 210000, room three, unit 7, 501 Xiao street, Gulou District, Jiangsu, Nanjing

Applicant before: Sheng Liang

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PP01 Preservation of patent right

Effective date of registration: 20210129

Granted publication date: 20190809

PP01 Preservation of patent right
PD01 Discharge of preservation of patent
PD01 Discharge of preservation of patent

Date of cancellation: 20221014

Granted publication date: 20190809

PP01 Preservation of patent right
PP01 Preservation of patent right

Effective date of registration: 20221014

Granted publication date: 20190809

PD01 Discharge of preservation of patent
PD01 Discharge of preservation of patent

Date of cancellation: 20230726

Granted publication date: 20190809

PP01 Preservation of patent right
PP01 Preservation of patent right

Effective date of registration: 20230726

Granted publication date: 20190809