CN106590931A - 一种烟用蛋白质‑多糖复合乳液载体体系的制备方法及在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种烟用蛋白质‑多糖复合乳液载体体系的制备方法及在卷烟中的应用，属于香精香料制备技术领域。本发明制备了同时载亲水性成分、疏水性成分及植物提取物活性成分的蛋白质‑多糖复合乳液载体体系，提高了活性成分在加工中的稳定性，提高卷烟香气感官品质。本方法适于工业化生产，复合乳液平均粒径为460~1000nm；ζ‑电位为‑39.5~‑48.4mV；载体体系稳定超过7天；香兰素在主流粒相中的单体迁移率为19.0%~21.6%比未使用载体直接添加的对照样香兰素迁移率15.3%提高了2‑ 4成，维生素E、α‑亚麻酸在主流粒相中的单体迁移率有显著提高；卷烟香气感官评分提高2.9~8.5分；以10.00 mg/kg烟丝比例添加到空白云产卷烟中，显著提高香气质、掩盖杂气、改善烟气细腻柔和程度、香气更丰满、烟气回甜更明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟用蛋白质-多糖复合乳液载体体系的制备方法及在卷烟中的应用，属于香精香料制备技术领域。
背景技术
功能性烟用香精香料因含有维生素、不饱和脂肪酸、多酚类化合物、植物提取物和低聚寡糖等活性成分，具有调节抽吸品质的功能，可以用于改善卷烟感官性能和提高主流烟气中活性成分的浓度及种类。然而，许多活性成分对卷烟加工和储藏过程中温度、氧、光、以及pH值和酶等是敏感的，易于发生异构化、氧化、聚集或降解等结构改变，导致活性降低或丢失。可食用且与烟草相容的载体体系尤其是乳液体系的制备提供了克服这些限制的可能性。
多种活性成分在卷烟加香加料中具有增效作用，为此，将多种活性成分和芳香物质强化于一体，并结合乳蛋白（β-乳球蛋白、酪蛋白）、大豆蛋白、胶原蛋白等被发现可以结合维生素、多酚类化合物、不饱和脂肪酸等活性成分和香兰素等芳香物质生成复合物，不但可以改善活性成分的稳定性，降低加工过程中活性成分的损耗，还可以增强活性成分的水溶解性。最近研究发现，甜菊苷-白藜芦醇复合物可以吸附于O/W型乳状液的大豆分离蛋白界面层。这些发现表明，可以将具有不同理化性质（疏水性、亲水性和两亲性）的活性成分分别溶于内部油相和结合于表面蛋白层，来制备基于乳状液的、可同时结合不同活性成分的载体成为可能。
因此，通过乳液载体体系技术优化，调控并制备适用于卷烟产品风格和品质特点的功能性烟用香精香料，成为调控核心香原料、提高自主调香技术水平的重要途径之一。
采用高压微射流技术（DHPM）处理含天然活性成分乳液体系，是近十几年国内外迅速发展起来的辅助乳液载体制备技术，是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取前处理技术。目前，高压微射流技术主要应用在大分子改性、营养物纳米粒制备等方面《一种高稳定型可控营养物释放纳米乳液的制备方法，专利号：201610521053.7》；《一种高压微射流制备红豆杉叶提取物及其在织物上施加方法，专利号：201110421443.4》；《介观尺度片状蛭石和耐高温聚合物隔热复合膜的制备方法，专利号：200810039655.4》，将其应用于含天然活性成分乳液体系的制备的应用较少。
以提高亲水性成分、疏水性成分及植物提取物活性成分在卷烟中的利用率及提高卷烟感官品质为目的的蛋白质-多糖复合乳液载体体系制备方法，能够克服现有加香加料技术的不足之处，提供一种蛋白质-多糖复合乳液载体体系的制备方法；该技术得到同时载亲水性成分、疏水性成分及植物提取物活性成分的蛋白质-多糖复合乳液载体体系，具有提高活性成分在加工中的稳定性的作用，具有提高卷烟香气感官品质的优势，并在烟草制品中应用。该方法具备操作简单、安全无毒、反应条件温和、反应成本低等多方面的优点，其在生产中使用时，具有安全、无污染、生产线简单的优点；从而提供了一种绿色环保、前景广阔的烟用香精香料制备技术。
发明内容
本发明的目的是克服现有加香加料技术的不足之处，提供一种蛋白质-多糖复合乳液载体体系的制备方法及在卷烟中的应用技术；该技术得到同时载亲水性成分、疏水性成分及植物提取物活性成分的蛋白质-多糖复合乳液载体体系，具有提高活性成分在加工过程中保持稳定性的作用，具有提高卷烟香气感官品质的优势，并在烟草制品中应用。该方法操作简单、安全无毒、反应条件温和、反应成本低等多方面的优点，其在生产中使用时，具有安全、无污染、生产线简单的优点；从而提供了一种绿色环保、前景广阔的烟用香精香料制备技术。
本发明提供的技术方案：一种烟用蛋白质-多糖复合乳液载体体系的制备方法，步骤如下：
（1）蛋白质水溶液的制备：准确称取0.4～0.8g的蛋白质，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保蛋白质充分水化溶解；
（2）多糖水溶液的制备：准确称取0.4～0.8g的多糖，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保多糖充分水化溶解；
（3）蛋白质-多糖复合水溶液的制备：将步骤（1）溶解好的蛋白质溶液及步骤（2）制备的多糖溶液按体积比为1:3～2:1的比例混合，制备出不同浓度和比例的混合溶液；
（4）蛋白质-多糖复合初乳液的制备：将步骤（3）配制的混合溶液调节pH到7，然后向溶液中添加4～8g/100mL的JX加料配方，接着用高速分散器以11000 rpm混合2 min得到粗乳液，再用美国APV公司实验高压均质机以40 MPa的压力高压均质2次，得到蛋白质-多糖复合初乳液；
（5）动态高压微射流处理：对步骤（4）制得的蛋白质-多糖复合初乳液进一步进行粒径修饰，采用动态高压微射流DHPM在100-300MPa压力下对蛋白质-多糖复合初乳液进行1-3次处理；
（6）蛋白质-多糖复合乳液的制备：将步骤（5）动态高压微射流处理后的初乳液用0.1mol/L NaOH或0.1 mol/L HCl缓慢调节至pH值5～7，即得到最终的烟用蛋白质-多糖复合乳液产品，密封置于4℃条件下备用；
（7）蛋白质-多糖复合乳液的检测：以英国马尔文仪器公司Nano ZS纳米粒度测定仪测定复合乳液产品的平均粒径；以Zeta电位分析仪测定复合乳液产品的ζ-电位。
所述的烟用蛋白质-多糖复合乳液载体体系的制备方法，步骤（1）所述蛋白质为烤烟叶蛋白或大豆分离蛋白。
步骤（2）所述多糖为果胶、芦荟多糖或卡拉胶。
步骤（4）所述用JX加料配方为：维生素E、α-亚麻酸、香兰素、甘草提取物的混合活性成分，维生素E︰α-亚麻酸︰香兰素︰甘草提取物质量比为0.5︰0.5︰1︰1。
制备的烟用蛋白质-多糖复合乳液载体体系在卷烟中的应用，其特征在于以10mg/kg烟丝的比例添加到空白卷烟中，混合均匀，制成烟支后以GB 5606.4-2005及YC/T145.8的标准方法进行感官评价；以GC-MS法及HPLC法测定并计算主流粒相中的单体迁移率。
按照本发明提供的技术方案，具有如下的优点和有益效果：
本发明制备得到的蛋白质-多糖复合乳液载体体系，适宜于工业化生产，所得含活性亲水性成分、疏水性成分及植物提取物成分的蛋白质-多糖复合乳液平均粒径为460~1000nm；ζ-电位为-39.5~-48.4mV；保持载体体系稳定超过7天；香兰素在主流粒相中的单体迁移率为19.0%~21.6%，比未使用载体直接添加的对照样品香兰素迁移率的15.3%提高了2-4成（24.1%~41.1%）；维生素E、α-亚麻酸在主流粒相中的单体迁移率分别为3.9%~5.8%、4.2%~6.9%，比未使用载体直接添加的对照样品维生素E、α-亚麻酸迁移率未检出的情况有了显著提高；比直接加入活性成分可将卷烟香气感官评分提高2.9~8.5分；本发明得到的稳定性良好的蛋白质-多糖复合乳液载体体系，以10.00 mg/kg烟丝比例添加到空白云产卷烟中，能够显著提高香气质、掩盖杂气、改善烟气细腻柔和程度、香气更丰满、烟气回甜更明显等方面效果。
具体实施方式
以下给出实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）烤烟叶蛋白水溶液的制备：准确称取0.6g的烤烟叶蛋白，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保烤烟叶蛋白充分水化溶解；
（2）果胶水溶液的制备：准确称取0.6g的果胶，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保果胶充分水化溶解；
（3）烤烟叶蛋白-果胶复合水溶液的制备：将（1）溶解好的烤烟叶蛋白溶液及（2）果胶溶液按体积比为1︰2混合，制备出烤烟叶蛋白-果胶混合溶液。
（4）烤烟叶蛋白-果胶复合初乳液的制备：将（3）配制好的混合溶液100mL调节pH到7.0，然后向溶液中添加5g的JX加料配方（维生素E、α-亚麻酸、香兰素、甘草提取物的混合活性成分（质量比为0.5︰0.5︰1︰1）），接着用高速分散器以11000 rpm混合2 min，得到粗乳液，再用美国APV公司实验高压均质机以40 MPa的压力高压均质2次，最后得到烤烟叶蛋白-果胶复合初乳液。
（5）动态高压微射流处理：对（4）得到烤烟叶蛋白-果胶复合初乳液进一步进行粒径修饰，采用动态高压微射流（DHPM）在200MPa的压力下对烤烟叶蛋白-果胶复合初乳液进行2次处理。
（6）烤烟叶蛋白-果胶复合乳液的制备：将（5）动态高压微射流处理得到的初乳液用0.1 mol/L NaOH或0.1 mol/L HCl缓慢调节pH值为5.0，即得到最终的烤烟叶蛋白-果胶复合乳液产品，乳液产品密封放置于4℃条件下备用。
（7）蛋白质-多糖复合乳液的检测：以英国马尔文仪器公司Nano ZS纳米粒度测定仪测定复合乳液产品的平均粒径为460nm；以Zeta电位分析仪测定复合乳液产品的ζ-电位为-39.5mV，并可保持12天内乳液稳定无明显分层；以10.00 mg/kg烟丝比例添加到空白卷烟中，混合均匀，制成烟支后以GB 5606.4-2005及YC/T 145.8的标准方法进行感官评价，得分为95.7分；以GC-MS法测定并计算香兰素在主流粒相中的单体迁移率为21.6%，以HPLC法测定并计算维维生素E、α-亚麻酸在主流粒相中的单体迁移率分别为5.8%、6.9%。
实施例2
（1）烤烟叶蛋白水溶液的制备：准确称取0.6g的烤烟叶蛋白，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保烤烟叶蛋白充分水化溶解；
（2）果胶水溶液的制备：准确称取0.6g的果胶，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节的pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保果胶充分水化溶解；
（3）烤烟叶蛋白-果胶复合水溶液的制备：将（1）溶解好的烤烟叶蛋白溶液及（2）果胶溶液按体积比为1︰2混合，制备出烤烟叶蛋白-果胶混合溶液。
（4）烤烟叶蛋白-果胶复合初乳液的制备：将（3）配制好的混合溶液100mL调节pH到7.0，然后向溶液中添加4g的JX加料配方（维生素E、α-亚麻酸、香兰素、甘草提取物的混合活性成分（质量比为0.5︰0.5︰1︰1），接着用高速分散器以11000 rpm混合2 min得到粗乳液，再用美国APV公司实验高压均质机以40 MPa的压力高压均质2次，最后得到烤烟叶蛋白-果胶复合初乳液；
（5）动态高压微射流处理：对（4）得到烤烟叶蛋白-果胶复合初乳液进一步进行粒径修饰，采用动态高压微射流（DHPM）在100MPa的压力下对烤烟叶蛋白-果胶复合初乳液进行3次处理；
（6）烤烟叶蛋白-果胶复合乳液的制备：将（5）动态高压微射流处理得到的初乳液用0.1mol/L NaOH或0.1 mol/L HCl缓慢调节pH值为5.0，即得到最终的烤烟叶蛋白-果胶复合乳液产品，乳液产品密封放置于4℃条件下备用。
（7）蛋白质-多糖复合乳液的检测：以英国马尔文仪器公司Nano ZS纳米粒度测定仪测定乳液产品的平均粒径为540nm；以Zeta电位分析仪测定乳液产品的ζ-电位为-42.1mV，并可保持10天内乳液稳定无明显分层；以10.00 mg/kg烟丝比例添加到空白卷烟中，混合均匀，制成烟支后以GB 5606.4-2005及YC/T 145.8的标准方法进行感官评价，得分为94.2分；以GC-MS法测定并计算香兰素在主流粒相中的单体迁移率为20.2%，以HPLC法测定并计算维维生素E、α-亚麻酸在主流粒相中的单体迁移率分别为5.3%、6.5%。
实施例3
（1）烤烟叶蛋白水溶液的制备：准确称取0.4g的烤烟叶蛋白，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保烤烟叶蛋白充分水化溶解；
（2）卡拉胶水溶液的制备：准确称取0.8g的卡拉胶，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节的pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保卡拉胶充分水化溶解；
（3）烤烟叶蛋白-卡拉胶复合水溶液的制备：将（1）溶解好的烤烟叶蛋白溶液及（2）卡拉胶溶液按体积比为1︰1混合，制备出烤烟叶蛋白-卡拉胶混合溶液；
（4）烤烟叶蛋白-卡拉胶复合初乳液的制备：将（3）配制好的混合溶液100mL调节pH到7.0，然后向溶液中添加6g的JX加料配方（维生素E、α-亚麻酸、香兰素、甘草提取物的混合活性成分，质量比为0.5︰0.5︰1︰1），接着用高速分散器以11000 rpm混合2 min，得到粗乳液，再用美国APV公司实验高压均质机以40 MPa的压力高压均质2次，最后得到烤烟叶蛋白-卡拉胶复合初乳液；
（5）动态高压微射流处理：对（4）得到烤烟叶蛋白-卡拉胶复合初乳液进一步进行粒径修饰，采用动态高压微射流（DHPM）在300MPa的压力下对烤烟叶蛋白-卡拉胶复合初乳液进行1次处理；
（6）烤烟叶蛋白-卡拉胶复合乳液的制备：将（5）动态高压微射流处理得到的初乳液用0.1 mol/L NaOH或0.1 mol/L HCl缓慢调节pH值为5.0，即得到最终的烤烟叶蛋白-卡拉胶复合乳液产品，乳液产品密封放置于4℃条件下备用；
（7）蛋白质-多糖复合乳液的检测：以英国马尔文仪器公司Nano ZS纳米粒度测定仪测定乳液产品的平均粒径为720nm；以Zeta电位分析仪测定乳液产品的ζ-电位为-40.7mV，并可保持10天内乳液稳定无明显分层；以10.00 mg/kg烟丝比例添加到空白卷烟中，混合均匀，制成烟支后以GB 5606.4-2005及YC/T 145.8的标准方法进行感官评价，得分为93.8分；以GC-MS法测定并计算香兰素在主流粒相中的单体迁移率为19.3%，以HPLC法测定并计算维维生素E、α-亚麻酸在主流粒相中的单体迁移率分别为5.1%、5.7%。
实施例4
（1）大豆分离蛋白水溶液的制备：准确称取0.4g的大豆分离蛋白，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保大豆分离蛋白充分水化溶解；
（2）卡拉胶水溶液的制备：准确称取0.8g的卡拉胶，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节的pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保卡拉胶充分水化溶解；
（3）大豆分离蛋白-卡拉胶复合水溶液的制备：将（1）溶解好的大豆分离蛋白溶液及（2）卡拉胶溶液按体积比为1︰3混合，制备出大豆分离蛋白-卡拉胶混合溶液；
（4）大豆分离蛋白-卡拉胶复合初乳液的制备：将（3）配制好的混合溶液100mL调节pH到7.0，然后向溶液中添加7g的JX加料配方（维生素E、α-亚麻酸、香兰素、甘草提取物的混合活性成分，质量比为0.5︰0.5︰1︰1），接着用高速分散器以11000 rpm混合2 min，得到粗乳液，再用美国APV公司实验高压均质机以40 MPa的压力高压均质2次，最后得到大豆分离蛋白-卡拉胶复合初乳液；
（5）动态高压微射流处理：对（4）得到大豆分离蛋白-卡拉胶复合初乳液进一步进行粒径修饰，采用动态高压微射流（DHPM）在100MPa的压力下对大豆分离蛋白-卡拉胶复合初乳液进行2次处理；
（6）大豆分离蛋白-卡拉胶复合乳液的制备：将（5）动态高压微射流处理得到的初乳液用0.1 mol/L NaOH或0.1 mol/L HCl缓慢调节pH值为6.0，即得到最终的大豆分离蛋白-卡拉胶复合乳液产品，乳液产品密封放置于4℃条件下备用；
（7）蛋白质-多糖复合乳液的检测：以英国马尔文仪器公司Nano ZS纳米粒度测定仪测定乳液产品的平均粒径为800nm；以Zeta电位分析仪测定乳液产品的ζ-电位为-43.5mV，并可保持8天内乳液稳定无明显分层；以10.00 mg/kg烟丝比例添加到空白卷烟中，混合均匀，制成烟支后以GB 5606.4-2005及YC/T 145.8的标准方法进行感官评价，得分为92.1分；以GC-MS法测定并计算香兰素在主流粒相中的单体迁移率为20.1%，以HPLC法测定并计算维维生素E、α-亚麻酸在主流粒相中的单体迁移率分别为4.9%、4.2%。
实施例5
（1）大豆分离蛋白水溶液的制备：准确称取0.4g的大豆分离蛋白，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保大豆分离蛋白充分水化溶解；
（2）芦荟多糖水溶液的制备：准确称取0.4g的芦荟多糖，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保芦荟多糖充分水化溶解；
（3）大豆分离蛋白-芦荟多糖复合水溶液的制备：将（1）溶解好的大豆分离蛋白溶液及（2）芦荟多糖溶液按体积比为2︰1混合，制备出大豆分离蛋白-芦荟多糖混合溶液；
（4）大豆分离蛋白-芦荟多糖复合初乳液的制备：将（3）配制好的混合溶液100mL调节pH到7.0，然后向溶液中添加8g的JX加料配方（维生素E、α-亚麻酸、香兰素、甘草提取物的混合活性成分，质量比为0.5︰0.5︰1︰1），接着用高速分散器以11000 rpm混合2 min，得到粗乳液，再用美国APV公司实验高压均质机以40 MPa的压力高压均质2次，最后得到大豆分离蛋白-芦荟多糖复合初乳液；
（5）动态高压微射流处理：对（4）得到大豆分离蛋白-芦荟多糖复合初乳液进一步进行粒径修饰，采用动态高压微射流（DHPM）在200MPa的压力下对大豆分离蛋白-芦荟多糖复合初乳液进行3次处理。
（6）大豆分离蛋白-芦荟多糖复合乳液的制备：将（5）动态高压微射流处理得到的初乳液用0.1 mol/L NaOH或0.1 mol/L HCl缓慢调节pH值为6.0，即得到最终的大豆分离蛋白-芦荟多糖复合乳液产品，乳液产品密封放置于4℃条件下备用；
（7）蛋白质-多糖复合乳液的检测：以英国马尔文仪器公司Nano ZS纳米粒度测定乳液产品的平均粒径为820nm；以Zeta电位分析仪测定乳液产品的ζ-电位为-45.2mV，并可保持8天内乳液稳定无明显分层；以10.00 mg/kg比例添加到空白卷烟中，混合均匀，制成烟支后以GB 5606.4-2005及YC/T 145.8的标准方法进行感官评价，得分为91.4分；以GC-MS法测定并计算香兰素在主流粒相中的单体迁移率为20.4%，以HPLC法测定并计算维维生素E、α-亚麻酸在主流粒相中的单体迁移率分别为5.2%、4.9%。
实施例6
（1）大豆分离蛋白水溶液的制备：准确称取0.8g的大豆分离蛋白，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保大豆分离蛋白充分水化溶解；
（2）芦荟多糖水溶液的制备：准确称取0.4g的芦荟多糖，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保芦荟多糖充分水化溶解；
（3）大豆分离蛋白-芦荟多糖复合水溶液的制备：将溶解好的（1）大豆分离蛋白溶液及（2）芦荟多糖溶液按体积比为1︰1混合，制备出大豆分离蛋白-芦荟多糖混合溶液；
（4）大豆分离蛋白-芦荟多糖复合初乳液的制备：将（3）配制好的混合溶液100mL调节pH到7.0，然后向溶液中添加5g的JX加料配方（维生素E、α-亚麻酸、香兰素、甘草提取物的混合活性成分，质量比为0.5︰0.5︰1︰1），接着用高速分散器以11000 rpm混合2 min，得到粗乳液，再用美国APV公司实验高压均质机以40 MPa高压均质2次，最后得到大豆分离蛋白-芦荟多糖复合初乳液；
（5）动态高压微射流处理：对（4）得到大豆分离蛋白-芦荟多糖复合初乳液进一步进行粒径修饰，采用动态高压微射流（DHPM）在100MPa的压力下对大豆分离蛋白-芦荟多糖复合初乳液进行2次处理；
（6）大豆分离蛋白-芦荟多糖复合乳液的制备：将（5）动态高压微射流处理得到的初乳液用0.1 mol/L NaOH或0.1 mol/L HCl缓慢调节pH值为7.0，即得到最终的大豆分离蛋白-芦荟多糖复合乳液产品，乳液产品密封放置于4℃条件下备用；
（7）蛋白质-多糖复合乳液的检测：以英国马尔文仪器公司Nano ZS纳米粒度测定乳液产品的平均粒径为950nm；以Zeta电位分析仪测定乳液产品的ζ-电位为-46.1mV，并可保持10天内乳液稳定无明显分层；以10.00 mg/kg比例添加到空白卷烟中，混合均匀，制成烟支后以GB 5606.4-2005及YC/T 145.8的标准方法进行感官评价，得分为90.9分；以GC-MS法测定并计算香兰素在主流粒相中的单体迁移率为19.0%，以HPLC法测定并计算维维生素E、α-亚麻酸在主流粒相中的单体迁移率分别为3.9%、5.3%。
实施例7
（1）大豆分离蛋白水溶液的制备：准确称取0.8g的大豆分离蛋白，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保大豆分离蛋白充分水化溶解；
（2）果胶水溶液的制备：准确称取0.6g的果胶，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保果胶充分水化溶解；
（3）大豆分离蛋白-果胶复合水溶液的制备：将（1）溶解好的大豆分离蛋白溶液及（2）果胶溶液按体积比为1︰2混合，制备出大豆分离蛋白-果胶混合溶液；
（4）大豆分离蛋白-果胶复合初乳液的制备：将（3）配制好的混合溶液100mL调节pH到7.0，然后向溶液中添加6g的JX加料配方（维生素E、α-亚麻酸、香兰素、甘草提取物的混合活性成分，质量比为0.5︰0.5︰1︰1），接着用高速分散器以11000 rpm混合2 min，得到粗乳液，再用美国APV公司实验高压均质机以40 MPa高压均质两次，最后得到大豆分离蛋白-果胶复合初乳液；
（5）动态高压微射流处理：对（4）得到大豆分离蛋白-果胶复合初乳液进一步进行粒径修饰，采用动态高压微射流（DHPM）在300MPa的压力下对大豆分离蛋白-果胶复合初乳液进行1次处理；
（6）大豆分离蛋白-果胶复合乳液的制备：将（5）动态高压微射流处理得到的初乳液用0.1 mol/L NaOH或0.1 mol/L HCl缓慢调节pH值为7.0，即得到最终的大豆分离蛋白-果胶复合乳液产品，乳液产品密封放置于4℃条件下备用；
（7）蛋白质-多糖复合乳液的检测：以英国马尔文仪器公司Nano ZS纳米粒度测定仪测定乳液产品的平均粒径为1000nm；以Zeta电位分析仪测定乳液产品的ζ-电位为-48.4mV，并可保持10天内乳液稳定无明显分层；以10.00 mg/kg烟丝比例添加到空白卷烟中，混合均匀，制成烟支后以GB 5606.4-2005及YC/T 145.8的标准方法进行感官评价，得分为90.1分；以GC-MS法测定并计算香兰素在主流粒相中的单体迁移率为19.7%，以HPLC法测定并计算维维生素E、α-亚麻酸在主流粒相中的单体迁移率分别为4.2%、4.7%。
对照实施例1
对照卷烟样品的制备：将维生素E、α-亚麻酸、香兰素、甘草提取物的混合活性成分（质量比为0.5︰0.5︰1︰1）以10.00 mg/kg烟丝比例添加到空白卷烟中，作为对照卷烟样品，混合均匀，制成烟支后以GB 5606.4-2005及YC/T 145.8的标准方法进行感官评价，得分为87.2分；以GC-MS法测定并计算香兰素在主流粒相中的单体迁移率为15.3%，以HPLC法测定并计算维维生素E、α-亚麻酸在主流粒相中的单体迁移率均为未检出。
Claims (5)
1.一种烟用蛋白质-多糖复合乳液载体体系的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）蛋白质水溶液的制备：准确称取0.4～0.8g的蛋白质，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保蛋白质充分水化溶解；
（2）多糖水溶液的制备：准确称取0.4～0.8g的多糖，以100mL蒸馏水进行溶解，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8，并在室温下用磁力搅拌器以500 rpm搅拌4h，然后在4℃下放置过夜以确保多糖充分水化溶解；
（3）蛋白质-多糖复合水溶液的制备：将步骤（1）溶解好的蛋白质溶液及步骤（2）制备的多糖溶液按体积比为1:3～2:1的比例混合，制备出不同浓度和比例的混合溶液；
（4）蛋白质-多糖复合初乳液的制备：将步骤（3）配制的混合溶液调节pH到7，然后向溶液中添加4～8g/100mL的JX加料配方，接着用高速分散器以11000 rpm混合2 min得到粗乳液，再用美国APV公司实验高压均质机以40 MPa的压力高压均质2次，得到蛋白质-多糖复合初乳液；
（5）动态高压微射流处理：对步骤（4）制得的蛋白质-多糖复合初乳液进一步进行粒径修饰，采用动态高压微射流DHPM在100-300MPa压力下对蛋白质-多糖复合初乳液进行1-3次处理；
（6）蛋白质-多糖复合乳液的制备：将步骤（5）动态高压微射流处理后的初乳液用0.1mol/L NaOH或0.1 mol/L HCl缓慢调节至pH值5～7，即得到最终的烟用蛋白质-多糖复合乳液产品，密封置于4℃条件下备用；
（7）蛋白质-多糖复合乳液的检测：以英国马尔文仪器公司Nano ZS纳米粒度测定仪测定复合乳液产品的平均粒径；以Zeta电位分析仪测定复合乳液产品的ζ-电位。
2.如权利要求1所述的烟用蛋白质-多糖复合乳液载体体系的制备方法，其特征在于步骤（1）所述蛋白质为烤烟叶蛋白或大豆分离蛋白。
3.如权利要求1所述的烟用蛋白质-多糖复合乳液载体体系的制备方法，其特征在于步骤（2）所述多糖为果胶、芦荟多糖或卡拉胶。
4.如权利要求1所述的烟用蛋白质-多糖复合乳液载体体系的制备方法，其特征在于步骤（4）所述用JX加料配方为：维生素E、α-亚麻酸、香兰素、甘草提取物的混合活性成分，维生素E︰α-亚麻酸︰香兰素︰甘草提取物质量比为0.5︰0.5︰1︰1。
5.用权利要求1-4所述方法之一制备的烟用蛋白质-多糖复合乳液载体体系在卷烟中的应用，其特征在于以10 mg/kg烟丝的比例添加到空白卷烟中，混合均匀，制成烟支后以GB5606.4-2005及YC/T 145.8的标准方法进行感官评价；以GC-MS法及HPLC法测定并计算主流粒相中的单体迁移率。
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