CN106589470A - 一种微细化淀粉及其制作方法和应用 - Google Patents

一种微细化淀粉及其制作方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于食品加工领域，涉及一种微细化淀粉及其制作方法和应用。一种微细化淀粉，其特征在于，所述微细化淀粉中包括按重量份计的以下组分：粒径为30‑400nm的木薯淀粉颗粒50~54份，粒径为1.26‑31.69μm的木薯淀粉颗粒46~50份。与传统添加淀粉的鱼糜制品相比，采用本发明所述方法制得的肌原纤维蛋白制品具有高含量优质蛋白，且凝胶强度高。此外，本发明方法适用于工业化生产，能显著提高鱼糜制品的附加值，从而提高鱼糜制品的商品和食用价值。

Description

一种微细化淀粉及其制作方法和应用
技术领域
本发明涉及食品加工领域，特别是一种微细化淀粉及其制作方法和应用。
背景技术
我国的淡水资源丰富，2015年全国水产品总产量为6699.65万吨，其中淡水产品总量为3290.04万吨，占总产量的49.11％，同比增长3.94％。但是从经济效益分析，高附加值的深加工产品不足总量的10％，提高淡水产品的深加工利用率成为水产品发展亟待解决的问题。将鱼肉加工成鱼糜制品——鱼丸、鱼糕、鱼香肠等是目前主要深加工途径之一，但由于淡水鱼糜制品中主导凝胶形成、影响鱼糜品质的肌原纤维蛋白凝胶强度低，且易发生凝胶劣化等等品质劣变现象，限制了淡水鱼糜的产业化。
为了改善鱼糜凝胶的品质，常引入外源添加物。淀粉及变性淀粉是鱼糜加工中最常见的添加物，它们可显著提高凝胶强度，改善持水性和微观网络结构，且价格低廉，常作为填充剂和赋形剂被大量使用。目前，对鱼糜-淀粉凝胶中蛋白和淀粉的空间分布及相互作用提出了四种模型：两相凝胶模型、填充挤压模型、紧束效应模型、孔穴模型，上述模型理论得到了较为普遍的认可。Park等学者提出淀粉与鱼糜形成“两相凝胶，即由于热力学的不相容性造成鱼肌原纤维蛋白和淀粉两相分离，两相各自独立发生交联，最终形成以肌原纤维蛋白为连续凝胶基质、淀粉为分散的次级凝胶的空间结构。Hong和Park提出“填充挤压模型”，用淀粉的有效和无效填充作用来解释淀粉影响鱼糜凝胶的机理。Kong和Ogawa等提出“紧束效应模型”理论：淀粉颗粒被束缚于鱼糜凝胶网络中，且由于内压作用而对网络结构产生“紧束效应”，因而提高了凝胶的弹性模量。Couso和Alvarez等提出“孔穴模型”：在淀粉还未糊化时，小淀粉粒进入并被包裹于致密的凝胶网络结构的孔穴中，当其糊化时，能够通过其螺旋结构填充网络内部；且由于淀粉中还存在结晶区域而无法完全填满孔穴，导致网络部分出现空隙。
淀粉对鱼糜凝胶特性的增强效果，主要取决于淀粉本身的性质。(1)淀粉的种类：木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉、糯米淀粉等均可提高鱼糜的凝胶特性，且支链淀粉含量高的薯类淀粉、谷类淀粉效果最优。(2)淀粉的浓度：低浓度比高浓度淀粉可更有效地提高鱼糜的凝胶强度，添加量过大使鱼糜制品产生粘滞感、凝胶强度降低且丧失原有的感官品质，故浓度控制在4％～12％。(3)糊化温度：有学者发现，淀粉对复合凝胶的增强效应与其糊化温度和糊化后的粘度呈正相关；蛋白凝胶的形成温度越接近或者超过淀粉糊化温度，淀粉对凝胶持水性的增强效果越好。(4)改性方式：改性淀粉在保留了原淀粉性质的同时，又赋予其特殊功能性。酯化淀粉具有更好的透明度、保水性及冻融稳定性等；交联酯化淀粉具有抗老化、溶胶稳定等优点；而乙酰化和羟丙基化淀粉更易膨胀，形成凝胶，能提高鱼糜制品的凝胶特性、蒸煮性和透明度。Hunt等发现木薯淀粉乙酸磷酸酯和糯玉米淀粉乙酸酯适用于宽温度范围的鱼糜凝胶，即在高温和低温条件下皆可保持其质构特性，表现出良好的耐热和抗冻稳定性。(5)直链/支链比例：直链淀粉吸水膨胀性差，故直链淀粉含量高会抑制淀粉的膨胀，且直链淀粉的聚集以及随后的老化会使鱼糜形成脆性凝胶；而支链淀粉含量多，促进淀粉溶胀，利于鱼糜形成粘合性更强的凝胶，锁住凝胶网络中的水分，提高鱼糜凝胶的持水性。直链淀粉部分决定了淀粉凝胶的硬度，支链淀粉部分决定了凝胶弹性。此外结晶区与无定型区的比例也会影响鱼糜凝胶性能。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种微细化淀粉及其制作方法和应用。
本发明的技术方案如下：
一种微细化淀粉，所述微细化淀粉中包括按重量份计的以下组分：粒径为30-400nm的木薯淀粉颗粒50～54份，粒径为1.26-31.69μm的木薯淀粉颗粒46～50份。
优选地，所述微细化淀粉中包括按重量份计的以下组分：
粒径为30-400nm的木薯淀粉颗粒52份，粒径为1.26-31.69μm的木薯淀粉颗粒48份。
制作权利所述微细化淀粉的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将木薯淀粉在干燥箱中进行干燥，使其水分含量小于10％；
步骤二、采用氯化钠溶液将步骤一干燥后的木薯淀粉配制成木薯淀粉悬浮液；
步骤三、步骤二得到的木薯淀粉悬浮液进行球磨，得到所述微细化木薯淀粉。
优选地，所述步骤二采用0.6mol/L氯化钠溶液配制5wt％的木薯淀粉悬浮液。
优选地，所述步骤三球磨条件为二氧化锆磨珠直径0.3～0.8mm、填充量80～90％，球磨转速2800～3200r/min。
进一步优选地，所述步骤三球磨温度10～30℃，球磨时间2.5～3.2h。
所述的微细化木薯淀粉或所述方法应用于蛋白凝胶制品的制作，所述蛋白凝胶制品的制作中加入肌原纤维蛋白质量(干基)为1.5％～3％的微细化物理木薯淀粉。
进一步优选地，所述蛋白凝胶制品的制作中还加入乙酸酐酯化己二酸交联淀粉，加入量为肌原纤维蛋白质量(干基)的1.5％-3％。
进一步优选地，所述蛋白凝胶制品的制作方法包括以下步骤：
1)蛋白的提取：新鲜草鱼中取白肉并切成丁状，空斩至肉糜抱团黏壁；采用3倍体积的低盐磷酸缓冲液(0.05mol/L氯化钠，3.38mmol/L磷酸二氢钠，15.5mmol磷酸氢二钠，pH7.5)进行漂洗，静置后离心脱水；然后采用高盐磷酸缓冲液(0.45mol/L氯化钠，3.38mmol/L磷酸二氢钠，15.5mmol/L磷酸二氢钠，pH 7.5)在4℃环境下进行浸提；离心后去沉淀，上浮液放入冷却水(4℃)中进行沉淀蛋白，离心后所得即为肌原纤维蛋白；
2)混合：向步骤1)提取的肌原纤维蛋白中加入水、氯化钠、微细化木薯淀粉和乙酸酐酯化己二酸交联淀粉，使得蛋白浓度为60mg/mL，氯化钠浓度为0.6M，微细化木薯淀粉的质量为肌原纤维蛋白质量(干基)的1.5％～3％，乙酸酐酯化己二酸交联淀粉为肌原纤维蛋白质量(干基)的1.5％-3％然后进行充分斩拌混合，得到蛋白/淀粉混合物；
3)灌肠：将步骤2)蛋白/淀粉混合物经排气后灌入PE塑料肠衣中，制得蛋白/淀粉肠；
4)加热：将步骤3)将蛋白/淀粉肠凝胶置于35-45℃水浴环境中加热55-65min，使其凝胶化；再在85-95℃水浴环境中加热25-35min进行熟化；
5)冷却：熟化完成之后的蛋白/淀粉凝胶于冰水中冷却。
本发明有益效果如下：
1、本发明首次采用湿法球磨处理的手段，制备出一种有特殊粒径分布的淀粉，称之为微细化淀粉。微细化淀粉的制备采用物理方式，其理化性质较原淀粉也发生了一定的改变。由于在球磨过程中磨珠之间的碰撞，使得淀粉颗粒破裂而粒径减小，且粒径分布范围变宽，从而在蛋白基质中分布更均匀，进行具有改善蛋白凝胶品质的潜质。本发明将这种微细化淀粉添加到鱼肌原纤维蛋白中，利用微细化淀粉独特的理化性质，制备出一种安全性高、蛋白含量高且具有较高凝胶强度的蛋白凝胶制品。
2、采用物理改性淀粉(微细化木薯淀粉)与化学改性淀粉(乙酸酐酯化己二酸交联淀粉)的复配，可以对蛋白制品的凝胶起到协同增强效果。
3、乙酸酐酯化己二酸交联淀粉采用己二酸取代常规的三偏磷酸钠作为交联剂，减少了食品中磷元素的引入，健康而环保。
4、微细化木薯淀粉的添加量为肌原纤维蛋白质量的1.5-3％时，此时所形成的是很有Q感的较高弹性的蛋白凝胶，适合正常人的食用。
5、当肌原纤维蛋白与微细化木薯淀粉的质量比为1:1时，蛋白和淀粉对复合凝胶的协同增强效果最佳，此时形成易于咀嚼的软蛋白凝胶，适合老年人和婴幼儿。
附图说明
图1为不同球磨时间木薯淀粉的粒径分布
图2为不同球磨时间木薯淀粉的光学显微镜图片
图3为不同球磨时间木薯淀粉的快速粘度曲线
图4为不同球磨时间木薯淀粉的添加对草鱼肌原纤维蛋白质构特性的影响
图5为不同球磨时间木薯淀粉的添加对草鱼肌原纤维蛋白弹性模量的影响
图6为双改性淀粉的交联度和酯化度对蛋白凝胶网络结构的影响
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
本发明针对微细化淀粉的基本理化性质以及不同球磨处理时间木薯淀粉的添加对蛋白的流变行为以及凝胶质构特性进行了测定。具体操作如下：
1、微细化淀粉的粒径分布：不同球磨时间木薯淀粉通过微米粒度仪测定其粒径分布。结果如图1所示，从A图可知，原淀粉粒径范围较窄，主要集中在10-20μm，占约70％；随着球磨时间的延长(1-2h)，粒径分布范围变宽，并向小粒径方向移动。从B图可知，球磨3h时，粒径开始呈现双峰分布，且在3h时粒径分布范围最宽(0.03-316μm)。随着球磨处理时间的进一步延长，小粒径颗粒所占比例逐渐增加，大粒径颗粒所占比例逐渐减少。
2、微细化淀粉的微观形貌：不同球磨时间木薯淀粉通过光学显微镜观察其微观形貌。结果如图2所示，放大倍数200倍，标尺1微米，球磨处理后淀粉颗粒表面产生裂缝，外形呈现絮片状；随着球磨时间的进一步延长，絮片状颗粒在机械力作用下继续崩解并产生许多不规则的碎片(3h)。球磨处理5h时，几乎观察不到木薯淀粉碎片的存在；球磨处理7h时，碎片化现象消失。
3、微细化淀粉的糊化特性：不同球磨时间木薯淀粉通过快速粘度测试仪测定其糊化行为。结果如图3和表1所示，经球磨处理后，淀粉的糊化现象不明显，表现为几乎无峰值黏度，曲线的整体黏度值变化幅度不大，且随球磨时间的延长，黏度整体均降低，球磨7h时整体黏度值几乎为零。
4、凝胶质构特性的测定：过夜冷藏的蛋白凝胶制品放于室温环境中，切成20mm/段。选用P/36R型号的探头。设置测试条件如下：测前速度1mm/s；压缩比为50％；测试速度2mm/s；保持时间10s；测后速度1mm/s；触发类型为auto。样品设5个平行，结果取平均值。结果如图4所示：球磨初期(0-3h)，随着处理时间的延长，淀粉对鱼蛋白凝胶硬度和咀嚼性的增强作用增大，且在3h时增强作用最大。随着球磨处理继续进行(4-5h)，淀粉样品对鱼蛋白凝胶硬度与咀嚼性的增强效果降低。球磨6-7h后，淀粉对MP凝胶硬度和咀嚼性的增强效果小于原木薯淀粉。不同处理时间的木薯淀粉对蛋白糜凝胶的弹性和内聚性影响均较小。
5、蛋白/淀粉溶液的流变行为测定：如图5所示：经球磨处理后的淀粉对G′end均有增效效果，且球磨处理3h的木薯淀粉对草鱼蛋白流变特性增强作用最大。
6、乙酸酐酯化己二酸交联木薯淀粉的制备及其酯化和交联度的测定：采用醋酸酐为酯化剂，己二酸为交联剂，控制反应时间，制备了九种交联酯化双改性淀粉。采用酸碱滴定法测定其酯化度，沉降积表征其交联度，如表2所示：九种双改性淀粉以交联和酯化程度来划分，可分为高、中、低三个等级，即原木薯淀粉(CS)，低酯化度不同交联度木薯淀粉(CS1-1，CS1-2，CS1-3)，中酯化度不同交联度木薯淀粉(CS2-1，CS2-2，CS2-3)和高酯化度不同交联度木薯淀粉(CS3-1，CS3-2，CS3-3)。
7、交联酯化淀粉的糊化特性测定：如表3所示，交联酯化处理会降低淀粉的起始糊化温度，提高其热稳定性和降温稳定性，且增强其抗老化能力。
8、蛋白/双改性木薯淀粉复合凝胶微观结构的测定：如图6所示，低交联中低酯化淀粉与肌原纤维蛋白复合凝胶网络结构最为致密且空隙最小，而高酯化度、高交联淀粉在蛋白基质中形成较大的空隙，使得蛋白网络结果变稀疏。图中a-h分别对应的CS，CS1-1，CS1-2，CS1-3，CS3-1，CS3-2，CS3-3。
通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案：
实施例2：微细化淀粉的制备
将木薯淀粉在干燥箱中进行干燥，使其水分含量在10％之内。
采用0.6M氯化钠溶液配制5wt％的木薯淀粉悬浮液。
固定二氧化锆磨珠直径(0.5mm)、填充量(85％)和转速(3000r/min)的条件下，注入5wt％的木薯淀粉悬浮液，控制温度～30℃。控制球磨时间为3h，所需微细化木薯淀粉。
将微细化淀粉溶液进行收集，保存。
实施例3：一种添加微细化淀粉的蛋白凝胶制品
蛋白的提取：新鲜草鱼中取白肉并切成丁状，空斩1-3min至肉糜抱团黏壁；采用3倍体积的低盐磷酸缓冲液(0.05mol/L氯化钠，3.38mmol/L磷酸二氢钠，15.5mmol磷酸氢二钠，pH7.5)进行漂洗3次，每次静置10min后离心脱水；然后采用高盐磷酸缓冲液(0.45mol/L氯化钠，3.38mmol/L磷酸二氢钠，15.5mmol/L磷酸二氢钠，pH 7.5)在4℃环境下进行浸提22h；离心后去沉淀，上浮液放入10倍体积冷却水(4℃)中进行沉淀蛋白，离心后所得即为肌原纤维蛋白。采用Lowry法测蛋白浓度。
混合：向提取的蛋白中加入一定量的水、氯化钠和淀粉，使得蛋白浓度为60mg/mL，氯化钠浓度为0.6M，淀粉的质量为蛋白的3％，然后进行充分斩拌混合。
灌肠：混合均匀后所得蛋白/淀粉混合物经排气后灌入PE塑料肠衣中，制得蛋白/淀粉肠；
加热：将蛋白/淀粉复合物凝胶置于40℃水浴环境中加热60min，使其凝胶化；再在90℃水浴环境中加热30min进行熟化；
冷却：熟化完成之后的蛋白/淀粉凝胶于冰水中冷却，4℃过夜冷藏备用。
表1球磨不同时间木薯淀粉的Brabender曲线特征值
备注：CS(0h)-CS(7h)分别代表球磨0h，1h，2h，3h，4h，5h，6h和7h的木薯淀粉样品。
表2不同变性程度的乙酸酐酯化己二酸交联淀粉的酯化度和交联度
备注：CS代表原木薯淀粉；CS1-1-CS1-3代表低酯化度不同交联度的木薯淀粉；CS2-1-CS2-3代表中酯化度不同交联度的木薯淀粉；CS3-1-CS3-3代表高酯化度不同交联度的木薯淀粉。
表3不同变性程度的乙酸酐酯化己二酸交联淀粉的Brabender曲线特征值
表4双改性淀粉的交联度和酯化度对蛋白凝胶TPA参数的影响
备注：MP代表肌原纤维蛋白凝胶样品；MP/CS代表蛋白与原淀粉的复合凝胶；MP/CS1-1至MP/CS3-3代表不同变性程度淀粉与蛋白的复合凝胶，其中不同变性程度淀粉添加量占蛋白干基质量的3％。
表5微细化淀粉/双改性淀粉联合使用对蛋白凝胶TPA参数的影响
备注：MP代表蛋白凝胶；MP/CS代表蛋白和淀粉的复合凝胶；MP/CS(3h)/CS1-1至MP/CS(3h)/CS3-3分别代表蛋白、球磨3h木薯淀粉及不同变性程度木薯淀粉的复合凝胶。淀粉添加量占蛋白干基质量的3％，淀粉中微细化淀粉/双改性淀粉质量比为1:1。
由表4、5可知利用微细化淀粉独特的理化性质，提高蛋白凝胶制品的凝胶强度。用物理改性淀粉(微细化淀粉)与(化学改性淀粉乙酸酐酯化己二酸交联淀粉)的复配，可以对蛋白制品的凝胶起到协同增强效果。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种微细化淀粉，其特征在于，所述微细化淀粉中包括按重量份计的以下组分：粒径为30-400nm的木薯淀粉颗粒50~54份，粒径为1.26-31.69μm的木薯淀粉颗粒46~50份。
2.根据权利要求1所述的微细化淀粉，其特征在于，所述微细化淀粉中包括按重量份计的以下组分：
粒径为30-400nm的木薯淀粉颗粒52份，粒径为1.26-31.69μm的木薯淀粉颗粒48份。
3.制作权利要求1或2所述微细化淀粉的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一、将木薯淀粉进行干燥，使其水分含量小于10%；
步骤二、采用氯化钠溶液将步骤一干燥后的木薯淀粉配制成木薯淀粉悬浮液；
步骤三、步骤二得到的木薯淀粉悬浮液进行球磨，得到所述微细化木薯淀粉。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤二采用0.6M氯化钠溶液配制5wt%的木薯淀粉悬浮液。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤三球磨条件为二氧化锆磨珠直径0.3~0.8mm、填充量80~90%，球磨转速2800~3200r/min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤三球磨温度10~30℃，球磨时间2.5~3.2h。
7.权利要求1或2所述的微细化淀粉或权利要求3-6任意一项所述方法应用于蛋白凝胶制品的制作，其特征在于：所述蛋白凝胶制品的制作中加入肌原纤维蛋白质量为1.5%~3%的微细化物理木薯淀粉。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述蛋白凝胶制品的还加入乙酸酐酯化己二酸交联淀粉，加入量为肌原纤维蛋白质量的1.5%-3%。
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