CN106589040B - 一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法 - Google Patents
一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法，与现有技术相比，本发明利用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂作为溶剂，控制两者的用量比来分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷，而且，操作方法简单，成本低，得到的产品中，人参二醇型皂苷产品中含有的人参三醇型皂苷Rg1和Re含量按照高效液相法检测小于0.5％。
Description
技术领域
本发明属于植物药提取领域，具体涉及一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法。
背景技术
人参自古誉为“百草之王”“滋阴补生，扶正固本”之极品，含多种皂甙和多糖类成分，浸出液可被皮肤缓慢吸收且无不良刺激，能扩张皮肤毛细血管，促进皮肤血液循环，增加皮肤营养，调节皮肤的水油平衡，防止皮肤脱水、硬化、起皱，人参活性物质抑制黑色素的还原性能，使皮肤洁白光滑，能增强皮肤弹性，使细胞获得新生，是护肤美容的极品。将人参直接浸入50％甘油，10日后甘油搓脸，或将人参煎成浓汁，每日往洗脸水倒一点，用含人参的甘油搓脸或人参水洗脸，能让皮肤相当滋润。
人参主要的陈芬是人参皂苷，是一种固醇类化合物，三萜皂苷。主要存在于人参属药材中。人参皂苷被视为是人参中的活性成分，因而成为研究的目标。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路，所以其效能也是复杂的，而且各种人参皂苷的单体成分是难以分离出来的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法，使人参二醇型皂苷产品中含有的人参三醇型皂苷Rg1和Re含量按照高效液相法检测小于0.5％。而且，操作简单，成本低。
本发明提供的一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法，包括以下步骤：
1)制备人参提取液，然后真空浓缩；
2)浓缩后的料液在搅拌条件下加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂，搅拌后静置沉淀；
3)然后抽滤，滤饼真空干燥，滤液浓缩，即可。
进一步的，步骤1)中所述人参提取液的制备方法为：
将人参粉碎后，过筛，加入水中煮沸提取；
进一步的，所述过筛是指过40-60目筛；
进一步的，所述人参提取液的制备方法具体为：
将人参粉碎后，过筛，加入水中煮沸提取2次，第一次加入人参10倍重量的水提取；然后滤渣加入人参8倍重量的水提取；合并滤液。
进一步的，第一次提取2.5-3.5h小时，第二次提取1.5-2.5h。
步骤1)中所述真空浓缩是指60℃条件下真空浓缩，浓缩后料液的固含量60-70％。
步骤2)中所述丙酮和乙酸乙酯混合溶剂中丙酮与乙酸乙酯体积比为8:1-3:1。
进一步的，步骤2)中所述丙酮和乙酸乙酯混合溶剂的用量为：
每100kg人参原料提取浓缩后的料液用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂100-200L。
步骤2)中丙酮和乙酸乙酯混合溶剂的加入速度为20-30L/min。
进一步的，步骤2)中加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂时搅拌速度为35-45r/min；
进一步的，步骤2)中加完溶剂后，继续搅拌1.5-2h；
步骤2)中所述静置是指静置至少12h。
步骤3)中滤饼真空干燥，粉碎，过筛，既得人参三醇型皂苷Rg1和Re；
进一步的，步骤3)中滤饼于60℃真空干燥。
步骤3)中滤液浓缩，真空干燥，粉碎，过筛，既得人参二醇型皂苷。
进一步的，步骤3)滤液于60℃浓缩。
进一步的，人参二醇型皂苷产品中含有的人参三醇型皂苷Rg1和Re含量按照高效液相法检测小于0.5％。
与现有技术相比，本发明利用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂作为溶剂，控制两者的用量比及加入速度来分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷，而且，操作方法简单，成本低，得到的产品中，人参二醇型皂苷产品中含有的人参三醇型皂苷Rg1和Re含量按照高效液相法检测小于0.5％。
具体实施方式
实施例1
一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法，包括以下步骤：
1)取人参原料100kg，粉碎成40-60目，放置到多功能提取罐中，加入1000L水，加热，自煮沸开始计时，提取3小时，过滤，收集料液；滤渣再加入800L水，加热，自煮沸开始计时，提取2小时，过滤，收集料液，合并两次提取料液，在60℃条件下真空浓缩，控制最终总料液固含量60-70％；
2)将料液转移至搅拌罐中，控制搅拌桨转速35-45r/min，按照20-30L/min的速度加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂120L，其中丙酮:乙酸乙酯比例控制在8:1，加完溶剂后，继续搅拌1.5-2h，静置12h析出沉淀；
3)抽滤，滤饼于60℃真空干燥，粉碎，过筛，混合，包装，既得人参三醇型皂苷Rg1和Re；滤液于60℃浓缩，真空干燥，粉碎，过筛，混合，包装，既得人参二醇型皂苷。
其中人参二醇型皂苷产品中含有的人参三醇型皂苷Rg1和Re含量按照高效液相法检测小于0.5％。
实施例2
一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法，包括以下步骤：
1)取人参原料100kg，粉碎成40-60目，放置到多功能提取罐中，加入1000L水，加热，自煮沸开始计时，提取3小时，过滤，收集料液；滤渣再加入800L水，加热，自煮沸开始计时，提取2小时，过滤，收集料液，合并两次提取料液，在60℃条件下真空浓缩，控制最终总料液固含量60-70％；
2)将料液转移至搅拌罐中，控制搅拌桨转速35-45r/min，按照20-30L/min的速度加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂200L，其中丙酮:乙酸乙酯比例控制在3:1，加完溶剂后，继续搅拌1.5-2h，静置12h析出沉淀；
3)抽滤，滤饼于60℃真空干燥，粉碎，过筛，混合，包装，既得人参三醇型皂苷Rg1和Re；滤液于60℃浓缩，真空干燥，粉碎，过筛，混合，包装，既得人参二醇型皂苷。
其中人参二醇型皂苷产品中含有的人参三醇型皂苷Rg1和Re含量按照高效液相法检测小于0.5％。
Claims (7)
1.一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）制备人参提取液，然后真空浓缩；
2）浓缩后的料液在搅拌条件下加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂，搅拌后静置沉淀；
3）然后抽滤，滤饼真空干燥，滤液浓缩，即可；
步骤2）中所述丙酮和乙酸乙酯混合溶剂中丙酮与乙酸乙酯体积比为8:1-3:1；所述丙酮和乙酸乙酯混合溶剂的用量为：
每100kg人参原料提取浓缩后的料液用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂100-200L；加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂时搅拌速度为35-45r/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述人参提取液的制备方法为：
将人参粉碎后，过筛，加入水中煮沸提取。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述过筛是指过40-60目筛。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述人参提取液的制备方法具体为：
将人参粉碎后，过筛，加入水中煮沸提取2次，第一次加入人参10倍重量的水提取；然后滤渣加入人参8倍重量的水提取；合并滤液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，第一次提取2.5-3.5h小时，第二次提取1.5-2.5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中滤饼真空干燥，粉碎，过筛，既得人参三醇型皂苷Rg1和Re。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中滤液浓缩，真空干燥，粉碎，过筛，既得人参二醇型皂苷。
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Denomination of invention: A method for separating Panaxatriol saponins Rg1, re and Panaxadiol Saponins Effective date of registration: 20211125 Granted publication date: 20180824 Pledgee: Wuhu Jinsheng Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Qingshui sub branch Pledgor: WUHU ACEGEM BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013239 |