CN106588023A - 一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法及应用 - Google Patents

一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法及应用，属于溅射靶材制备及应用领域。该方法包括以下步骤：采用碳热还原反应制备10B富集的ZrB2粉体，将该ZrB2粉体装入高强石墨模具中，再惰性气氛保护下热压烧结，得到ZrB2靶材，该靶材用于直流磁控溅射制备10B富集的ZrB2薄膜。本发明提供的制备方法工艺过程简单，成本低，易于实现产业化生产，热压烧结过程无须添加烧结助剂，得到的ZrB2溅射靶材纯度高、相结构单一、致密度高、导电性好，适于直流磁控溅射制备ZrB2薄膜。

Description

一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法及应用
技术领域
本发明属于溅射靶材制备及应用领域，具体涉及一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法及应用。
背景技术
ZrB2材料由于具有高熔点、高硬度、良好的导电性、耐高温氧化等特点在高温结构陶瓷上有广泛的应用，其薄膜在航空航天、太阳能、核能等领域也有突出的应用，当ZrB2中的B以10B富集的形式存在时，具有优异的中子吸收性能，使得ZrB2薄膜在核反应堆中得到应用。
ZrB2的薄膜一般都利用直流磁控溅射来制备的，直流磁控溅射是将ZrB2靶材作为阴极、基体作为阳极，通过离子束轰击靶材表面，使得靶材表面以原子团、簇的形式沉积到基体的表面，形成ZrB2薄膜。
ZrB2靶材的制备主要包括原料制备和靶材烧结成型，原料制备的方法有多种，包括直接合成法、碳热还原法、金属热还原法、高温自蔓延合成法、电化学合成法、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)、PVD、CVD等。在各种ZrB2粉体的制备方法中，碳热还原法和高温自蔓延合成法是最常用的两种方法，也是操作简单易行的两种方法。但高温自蔓延法采用单质Zr和B为原料，原料成本高，特别是10B富集的B粉原料难以获得，且制备的ZrB2粉体纯度低，在要求ZrB2高纯化的应用领域制约了应用。靶材烧结成型方法主要有无压烧结、热压烧结和热等静压烧结等，无压烧结需要添加烧结助剂，易在最终产品中引入杂质，降低了靶材的化学纯度；热等静压烧结由于设备昂贵，操作成本高；而热压烧结工艺灵活，操作简单而易于实现。
发明内容
本发明针对现有ZrB2靶材制备技术的不足，提供了一种10B富集的ZrB2靶材的制备方法及应用，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)制备10B富集的ZrB2粉体；
(2)将10B富集的ZrB2粉体装入高强石墨模具中；
(3)在惰性气氛保护下高温热压烧结；
(4)热压烧结的ZrB2陶瓷坯体进行加工后处理，得到10B富集的ZrB2溅射靶材。
所述步骤(1)采用碳热还原反应制备10B富集的ZrB2粉体，利用纯度均大于99.9％的ZrO2、10B富集的H3BO3、C及B为合成原料，且ZrO2：H3BO3：C：B的质量比为100:(100～180):40～70:(0～5)，其中，10B富集的H3BO3中10B的富集度为40～99％；将原料脱水、球磨后，于真空碳管炉中碳热还原反应得到10B富集的ZrB2粉体，其中，反应真空度小于10-1Pa，反应温度为1500～2000℃，反应时间为1～6h。
步骤(2)中所述高强石墨模具的抗压强度大于80MPa，优选大于120MPa，抗折强度大于20MPa，优选大于40MPa。
步骤(2)中将粉体装入石墨模具后，预压后测定料层高度，计算靶材热压烧结到设计密度值时压头所需的行程。
步骤(3)中所述惰性气氛是高纯氩气，纯度>99.999％。
步骤(3)中所述高温热压烧结的温度为1800～2100℃；加热方式为中频感应加热，加热功率大于350KW。
步骤(3)中所述高温热压烧结的压力为30～100MPa，优选为50～70MPa，通过双向加压的方式实现，当上下压头总行程达到计算值时热压烧结结束。
步骤(4)中所述加工后处理是利用树脂基金刚石砂轮进行平面磨削，电火花进行切割，超声洗涤脱除磨削污染，真空干燥进行烘干。
一种10B富集的ZrB2溅射靶材用于直流磁控溅射制备10B富集的ZrB2薄膜。
10B富集的ZrB2靶材的制备原理为：通过结合利用硼热和碳热还原反应工艺制备10B富集的ZrB2粉体原料，该原料粉体具有良好的致密化性能，通过高温热压实现靶材的深度致密化，通过切割、洗涤、烘干得到靶材。
本发明的优点有：
(1)采用硼热和碳热还原反应工艺的结合制备10B富集的ZrB2粉体，克服了单一碳热还原法制备的粉体烧结性能差的缺点，且粉体制备工艺过程简单，与自蔓延法相比具有明显的高纯度、低成本优势；
(2)采用真空热压烧结进行靶材压制成型，不需要添加烧结助剂即可得到相对密度大于90％的高密度10B富集的ZrB2靶材，该靶材的导电性好，电阻率小于0.01Ω·cm，适于直流磁控溅射镀膜。
附图说明
图1为10B富集的ZrB2靶材制备流程；
图2为10B富集的ZrB2薄膜的断面形貌。
具体实施方式
本发明提供了一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法及应用，下面结合实施例对本发明作进一步说明，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
按照图1所示的工艺流程，取ZrO2粉体230g、10B富集的H3BO3粉体250g、C粉100g，B粉6.5g，混合均匀后，在碳管炉中高温反应合成，合成温度为1700℃，反应时间为2小时；将制备的粉体210g装入直径为80mm的高强石墨模具中，石墨模具的抗压强度110MPa，预压后测得料层高度35mm，按照95％的密度计算，压头行程约为28mm，将模具装入热压烧结炉中，抽真空，当真空度达到10-2Pa后开始升温，当温度达到1000℃时，关闭真空系统，打开充气阀，充入高纯氩气直至炉内压力升到与外界压力平衡，关闭充气阀，当温度达到1800℃时开始双向加压，按照3吨/5min的速度施加压力，直到压力达到30吨、温度达到1900℃时开始保温保压，当上下压头行程总和达到28mm后开始卸载压力，冷却后取出靶材，采用金刚石砂轮平面磨削后测得制备的靶材相对密度为92％。
实施例2
按照图1所示的工艺流程，取ZrO2粉体230g、10B富集的H3BO3粉体250g、C粉100g，B粉5g，混合均匀后，在碳管炉中高温反应合成，合成温度为1800℃，反应时间为2小时；将制备的粉体210g装入直径为80mm的高强石墨模具中，石墨模具的抗压强度120MPa，预压后测得料层高度37mm，按照95％的密度计算，压头行程约为30mm，将模具装入热压烧结炉中，抽真空，当真空度达到10-2Pa后开始升温，当温度达到1000℃时，关闭真空系统，打开充气阀，充入高纯氩气直至炉内压力升到与外界压力平衡，关闭充气阀，当温度达到1800℃时开始双向加压，按照3吨/5min的速度施加压力，直到压力达到35吨、温度达到1900℃时开始保温保压，当上下压头行程总和达到30mm后开始卸载压力，冷却后取出靶材，采用金刚石砂轮平面磨削后测得制备的靶材相对密度为94％。
实施例3
取ZrO2粉体1500g、H3BO3粉体2000g、C粉1000g，B粉60g，混合均匀后，在碳管炉中高温反应合成，合成温度为1900℃，反应时间为4小时；将制备的粉体1100g装入尺寸为193(长)×75(宽)mm的长方形高强石墨模具中，石墨模具的抗压强度120MPa，预压后测得料层高度46mm，按照95％的密度计算，压头行程约为33mm，将模具装入热压烧结炉中，抽真空，当真空度达到10-2Pa后开始升温，当温度达到1000℃时，关闭真空系统，打开充气阀，充入高纯氩气直至炉内压力升到与外界压力平衡，关闭充气阀，当温度达到1800℃时开始双向加压，按照3吨/5min的速度施加压力，直到压力达到100吨、温度达到1900℃时开始保温保压，当上下压头行程总和达到33mm后开始卸载压力，冷却后取出靶材，采用金刚石砂轮平面磨削后测得制备的靶材相对密度为95％。
实施例4
采用电火花切割，将实施例2制备的靶材切割成直径为60mm的靶材，将切割剩余料取样进行ICP-MS分析，结果如表1所示。采用直流磁控溅射镀膜机进行镀膜验证实验，镀膜机典型工艺参数如下：
背底真空：5×10-3Pa
工作气压：0.3Pa
靶基距：55mm
溅射功率：170W
基片：单晶硅，直径
采用以上工艺参数，在单晶硅衬底上沉积10B富集的ZrB2薄膜，连续溅射3hr后，采用扫描电镜进行薄膜的断面分析，如图2所示，可见薄膜沉积均匀，厚度约9μm。
通过研究发现，本发明提供的ZrB2粉体制备新工艺以及采用该粉体制备的溅射靶材方法中，ZrO2、H3BO3、C及B的比例，合成温度，保温时间，成型压力，保压时间等对得到的ZrB2粉体物相及靶材密度等均有一定的影响。在优选工艺条件下，得到的ZrB2粉体及靶材质量较好。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
表1 10B富集的ZrB2溅射靶材的纯度分析
杂质元素 含量ppm 杂质元素 含量ppm 杂质元素 含量ppm
Mg 3 Al 45 Si 46
Ca 70 V <10 Cr 10
Mn <5 Fe 76 Ni <5
Co <5 Cu <3 Zn <5
As <1 Mo 20 Cd <3
Sn <1 Sb <10 Pb <5

Claims (8)

1.一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：
(1)制备10B富集的ZrB2粉体；
(2)将10B富集的ZrB2粉体装入高强石墨模具中；
(3)在惰性气氛保护下热压烧结；
(4)热压烧结的ZrB2陶瓷坯体进行加工后处理，得到10B富集的ZrB2溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)采用碳热还原反应制备10B富集的ZrB2粉体，利用纯度均大于99.9％的ZrO2、10B富集的H3BO3、C及B为合成原料，且ZrO2：H3BO3：C：B的质量比为100:(100～180):(40～70):(0～5)，其中，10B富集的H3BO3中10B的富集度为40～99％；将原料脱水、球磨后，于真空碳管炉中碳热还原反应得到10B富集的ZrB2粉体，其中，反应真空度小于10-1Pa，反应温度为1500～2000℃，反应时间为1～6h。
3.根据权利要求1所述的一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述高强石墨模具的抗压强度大于80MPa，抗折强度大于20MPa。
4.根据权利要求1所述的一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述惰性气氛是高纯氩气，纯度>99.999％。
5.根据权利要求1所述的一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述热压烧结的温度为1800～2100℃；加热方式为中频感应加热，加热功率大于350KW。
6.根据权利要求1所述的一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述热压烧结的压力为30～100MPa，通过双向加压实现。
7.根据权利要求1所述的一种10B富集的ZrB2溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述加工后处理是利用树脂基金刚石砂轮进行平面磨削，电火花进行切割，超声洗涤脱除磨削污染，真空干燥进行烘干。
8.一种权利要求1制备的10B富集的ZrB2溅射靶材的应用，其特征在于，该靶材用于直流磁控溅射制备10B富集的ZrB2薄膜。
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