CN103936422A - 一种富集10b的碳化硼中子吸收屏蔽材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防护和控制材料技术领域，具体涉及一种富集10B的碳化硼中子吸收屏蔽材料的制备方法。本发明是将97~99质量份的富集10B碳化硼粉体与1~3质量份的胶黏剂以去离子水为介质混合形成混合物料烘干，将烘干后物料放入真空烧结炉内进行有压或无压烧结，控制炉内真空度达到5~40Pa，得到密度为1.8~2.48g/cm3的富集10B碳化硼中子吸收屏蔽材料。本发明的碳化硼粉末压制的制品，中子吸收能力大大提高，在反应堆内使用的过程中，不会引入其他杂质，能够保证反应堆的安全运行和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及防护和控制材料技术领域，具体涉及一种富集10B的碳化硼中子吸收屏蔽材料的制备方法。
背景技术
碳化硼本身是一种比较坚硬的材料，使用碳化硼粉末压制成的制品具有高强度、高硬度、耐磨性好等特点，同时硼-10同位素是一种高效的热中子吸收剂，具有较高的中子吸收截面，且吸收中子后不会产生放射性同位素，二次射线能量低。所以使用碳化硼粉末压制成的制品可以应用于军用防护和核工业领域。
但由于自然界硼元素中的硼-10同位素含量较低（约为19.8%），所以使用天然丰度碳化硼粉末压制成的制品在中子吸收和屏蔽方面的能力就比较有限了。富集10B碳化硼中的硼-10同位素的含量根据不同的需求可以达到25%—99%，由这种碳化硼粉末压制的制品，其中子吸收能力大大提高，可以应用于反应堆内控制核反应速度和中子屏蔽。
在专利申请号为200910231268.5，名称为“一种致密10B碳化硼陶瓷及其制备方法”的发明专利申请中，将富集10B碳化硼粉体与铕、钐、钆、锆和铝等金属元素混合烧结，制备出的陶瓷材料具有高强度高致密度的特点。但是在实际应用的核反应堆环境中，对所有材料的化学纯度都有着极其严格的要求，该方法添加了多种金属材料，无法满足对于中子吸收材料化学纯度的要求。
发明内容
针对现有碳化硼中子吸收材料制作技术存在的不足，本发明提供一种富集10B的碳化硼中子吸收屏蔽材料的制备方法，目的是制备出具有高纯度的中子吸收屏蔽材料，满足核工业的实际需求。
实现本发明目的的方法按照以下步骤进行：
（1）将97~99质量份的富集10B碳化硼粉体与1~3质量份的胶黏剂以去离子水为介质混合形成混合物料，将混合后的物料放入烘箱中烘干；
（2）将烘干后的物料装入冷等静压模具中，于50~300Mpa的压力下压制成坯料；
（3）将坯料放入石墨模具中，再放入真空烧结炉内进行无压烧结，控制炉内真空度达到5~40Pa，在15min内由室温升温至450℃，再在15min内由450℃升温继续至800℃，再在30min内由800℃继续升温至1400℃，再在40min内由1400℃继续升温至1950℃，最后于1950~2200℃保温5~30min，随炉冷却至室温，得到密度为1.8~2.48g/cm3的富集10B碳化硼中子吸收屏蔽材料。
所述的富集10B的碳化硼粉体中10B丰度为25~99%，粉体粒径＜300μm，碳化硼含量﹥85wt%。
所述的步骤（3）中的真空烧结也可以是有压烧结，进行有压烧结时，将烘干后的物料装入几何形状的模具中，于50~300Mpa的压力下压制成坯料，或者将烘干后的物料直接放入石墨模具中，再按照步骤（3）中的升温方式升温至1950℃，最后于1950~2100℃在50~600Mpa下热压再保温5~30min。
所述的胶黏剂是羟甲基纤维素或葡萄糖。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本方法所使用的主副原料只有三种：富集10B碳化硼、胶黏剂和纯水，在高温条件下胶黏剂和纯水能够分解气化，经真空系统排出，不会残留在最终成品中，这样就保证了富集10B碳化硼制品的化学纯度。硼-10同位素是一种高效的热中子吸收剂，富集10B碳化硼中的硼-10同位素的含量达到25%—99%，这种碳化硼粉末压制的制品，中子吸收能力大大提高，在反应堆内使用的过程中，不会引入其他杂质，能够保证反应堆的安全运行和使用寿命。
本方法控制炉内真空度5~40Pa是为了防止物料在高温条件下氧化、分解甚至燃烧；本方法分阶段升温并控制升温速率不同是为了在升温过程中保持一个相对平缓的曲线，有助于保证富集10B碳化硼制品的致密性；本发明还可以进行无压烧结，需要控制升温曲线，以保证制品在烧结过程中自然收缩，达到相应的密度。
本方法烧结后保温5~30min是为了保证制品的晶粒度，保温时间越长，晶粒度越大。
本发明最终得到的富集10B碳化硼中子吸收屏蔽材料密度为1.8~2.48g/cm3，满足使用要求。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的富集10B的碳化硼中子吸收屏蔽材料的平均晶粒度图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例。
实施例中所得产品的性能测定仿佛如下：制品密度使用排水法测定；制品晶粒度使用金相显微镜检测；10B丰度使用电感耦合等离子体质谱法测定。
本发明实施例中的富集10B碳化硼粉体是由大连博恩坦科技有限公司生产的。
本发明实施例中的冷压处理使用冷等静压设备。
实施例1
（1）主原料为富集10B碳化硼粉体，10B丰度为99%，中位粒径d50＜4μm，碳化硼含量97.50wt%，将99质量份的富集10B碳化硼粉体与1质量份的胶黏剂羟甲基纤维素以去离子水为介质混合形成混合物料，将混合后的物料放入烘箱中于130℃烘干1h；
（2）将烘干后的物料装入冷等静压模具中，模具内为长方形，长120mm宽70mm，进行冷压处理，压力为200MPa，压制成坯料；
（3）将坯料放入石墨模具中，再放入真空烧结炉内进行无压烧结，控制炉内真空度达到20Pa，在15min内由室温升温至450℃，再在15min内由450℃继续升温至800℃，再在30min内继续由800℃升温至1400℃，再在40min内继续由1400℃升温至1950℃，最后于1950℃保温30min，随炉冷却至室温，经检测，制备得到的富集10B碳化硼中子吸收屏蔽材料长118mm、宽68mm、高20mm，密度达到2.48g/cm3，平均晶粒度为4.1μm。
实施例2
（1）主原料为富集10B碳化硼粉体，10B丰度为80%，中位粒径d50＜2μm，碳化硼含量97.20wt%，将98质量份的富集10B碳化硼粉体与2质量份的胶黏剂羟甲基纤维素以去离子水为介质混合形成混合物料，将混合后的物料放入烘箱中于130℃烘干1h；
（2）将烘干后的物料装入几何形状模具中，模具为圆弧状瓦片，圆弧100度，外径65mm，内径45mm，高度200mm，进行冷压处理，压力为300MPa，压制成坯料；
（3）将坯料放入石墨模具中，再放入真空烧结炉内进行有压烧结，控制炉内真空度达到20Pa，在15min内由室温升温至450℃，再在15min内继续由450℃升温至800℃，再在30min内继续由800℃升温至1400℃，再在40min内继续由1400℃升温至1950℃，最后于2200℃，50MPa下热压，然后保温5min，随炉冷却至室温，制备得到的富集10B碳化硼中子吸收屏蔽材料密度达到2.23g/cm3，平均晶粒度为2.4μm。
实施例3
（1）主原料为富集10B碳化硼粉体，10B丰度为35%，中位粒径d50＜10μm，碳化硼含量97.20wt%，将97质量份的富集10B碳化硼粉体与3质量份的胶黏剂葡萄糖以去离子水为介质混合形成混合物料，将混合后的物料放入烘箱中烘干；
（2）将烘干后的物料装入几何形状模具中，模具内为圆柱形，内径40mm，于50Mpa的压力下压制成坯料；
（3）将坯料放入石墨模具中，再放入真空烧结炉内进行有压烧结，控制炉内真空度达到40Pa，在15min内由室温升温至450℃，再在15min内继续由450℃升温至800℃，再在30min内继续由800℃升温至1400℃，再在40min内继续由1400℃升温至1950℃，最后于2050℃，600MPa下热压，保温15min，随炉冷却至室温，备的富集10B碳化硼制品为圆柱形，直径38mm、高度60mm，密度达到2.23g/cm3，平均晶粒度为2.4μm。
实施例4
（1）主原料为富集10B碳化硼粉体，10B丰度为35%，中位粒径d50＜10μm，碳化硼含量97.20wt%，将97质量份的富集10B碳化硼粉体与3质量份的胶黏剂葡萄糖以去离子水为介质混合形成混合物料，将混合后的物料放入烘箱中烘干；
（2）将烘干后的物料装入几何形状模具中，模具内为圆柱形，内径40mm，于50Mpa的压力下压制成坯料；
（3）将坯料放入石墨模具中，再放入真空烧结炉内进行有压烧结，控制炉内真空度达到40Pa，在15min内由室温升温至450℃，再在15min内由450℃继续升温至800℃，再在30min内由800℃继续升温至1400℃，再在40min内由1400℃继续升温至1950℃，最后于2050℃，50MPa下热压，保温15min，随炉冷却至室温，备的富集10B碳化硼制品为圆柱形，直径38mm、高度60mm，密度达到2.23g/cm3，平均晶粒度为2.4μm。
Claims (3)
1.一种富集10B的碳化硼中子吸收屏蔽材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）将97~99质量份的富集10B碳化硼粉体与1~3质量份的胶黏剂以去离子水为介质混合形成混合物料，将混合后的物料放入烘箱中烘干；
（2）将烘干后的物料装入冷等静压模具中，于50~300Mpa的压力下压制成坯料；
（3）将坯料放入石墨模具中，再放入真空烧结炉内进行无压烧结，控制炉内真空度达到5~40Pa，在15min内由室温升温至450℃，再在15min内由450℃升温继续至800℃，再在30min内由800℃继续升温至1400℃，再在40min内由1400℃继续升温至1950℃，最后于1950~2200℃保温5~30min，随炉冷却至室温，得到密度为1.8~2.48g/cm3的富集10B碳化硼中子吸收屏蔽材料。
2.根据权利要求1所述的一种富集10B的碳化硼中子吸收屏蔽材料的制备方法，其特征在于所述的富集10B的碳化硼粉体中10B丰度为25~99%，粉体粒径＜300μm，碳化硼含量﹥85wt%。
3.根据权利要求1所述的一种富集10B的碳化硼中子吸收屏蔽材料的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中的真空烧结也可以是有压烧结，进行有压烧结时，将烘干后的物料装入几何形状的模具中，于50~300Mpa的压力下压制成坯料，或者将烘干后的物料直接放入石墨模具中，再按照步骤（3）中的升温方式升温至1950℃，最后于1950~2100℃在50~600Mpa下热压再保温5~30min。
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