CN110483051A - 一种密度可控富b10碳化硼陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，步骤如下：1)对富B10碳化硼粉末进行烘干；2)根据设计密度称取一定量烘干后的富B10碳化硼粉末；3)称取的富B10碳化硼粉末装入特制的高强度、高密度石墨模具腔体中，在真空条件升温至2100℃‑2250℃下热压烧结；4)达到保压温度后加压，压力为10MPa‑90MPa，保温保压时间1‑2.5h，随炉冷却后脱模即可。本发明采用上述制备方法制得的富B10碳化硼陶瓷解决了中子吸收能力低的问题，采用热压烧结工艺通过热压模具可以实现碳化硼陶瓷密度和尺寸的精确控制，提高了碳化硼陶瓷的合格率，降低了加工和生产成本，本方法简单有效，易于工业化生产。

Description

一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及核工业陶瓷材料领域，具体是一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硼具有高中子吸收截面、宽能谱吸收、低密度、超高硬度以及良好的化学稳定性，是一种重要的中子吸收材料而被广泛的用于核反应堆堆芯组件中，如控制棒和屏蔽材料等，作为反应堆堆芯的重要组件，碳化硼陶瓷除具有精确的密度及尺寸控制之外还应具有较高的中子吸收能力。
然而，碳化硼共价键含量高极难烧结，目前，无压烧结碳化硼陶瓷密度及尺寸控制不精确，导致碳化硼陶瓷合格率低，并且由于碳化硼陶瓷本身特点，其后期加工困难，不仅造成原料的浪费又增加了制造成本。如何制备具有精确的密度及尺寸、较高的中子吸收能力的碳化硼陶瓷是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，步骤如下：
1)对富B10碳化硼粉末进行烘干；
2)根据设计密度称取一定量烘干后的富B10碳化硼粉末；
3)称取的富B10碳化硼粉末装入特制的高强度、高密度石墨模具腔体中，在真空条件升温至2100℃-2250℃下热压烧结；
4)达到保压温度后加压，压力为10MPa-90MPa，保温保压时间1-2.5h，随炉冷却后脱模即可；
作为本发明进一步的方案：所述步骤1)中，所述步骤1)中，富B10碳化硼粉末，总B含量为76.4-77.2份，总C含量为22.3-22.8份，硼碳原子比为3.9-4.2；且粒径D50＜5μm，B10丰度60-96％；在80℃-110℃真空烘箱内烘干8-24h。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3)中，石墨模具与富B10碳化硼粉接触部位贴一层0.1-0.5mm厚度的石墨纸。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3)中，石墨模具腔体是圆柱、圆环、六边或者长方体，且石墨模具端盖和压柱设计成一体“T”字形或设计成分体式，端盖设计成有凹槽，热压过程中通过端盖控制压柱的没入量得到一定体积的碳化硼陶瓷来控制碳化硼陶瓷密度，端盖凹槽直径比压柱大2-5mm。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3)中，由室温升至1800℃的升温速率为10℃/min-30℃/min，由1800℃升至2100℃-2250℃的升温速率为5℃/min-10℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用上述制备方法制得的富B10碳化硼陶瓷解决了中子吸收能力低的问题，采用热压烧结工艺通过热压模具可以实现碳化硼陶瓷密度和尺寸的精确控制，提高了碳化硼陶瓷的合格率，降低了加工和生产成本，本方法简单有效，易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
设计一种D＝23.5mm，H＝25mm的柱状丰度为92的富B10碳化硼陶瓷，设计密度为 包括如下步骤：
1)将丰度92粒度3-5μm的富B10碳化硼陶瓷粉在80℃-110℃真空烘箱内烘干8-24h；
2)称取烘干后的富B10碳化硼陶瓷粉并将的富B10碳化硼陶瓷粉装入特制的高强度、高密度石墨模具，石墨模具端盖和压柱设计成一体“T”字形或设计成分体式，端盖设计成有凹槽，石墨模具与富B10碳化硼粉接触部位贴一层0.1-0.5mm厚度的石墨纸；
3)将步骤2)中装好富B10碳化硼陶瓷粉的石墨模具放入液压机保压3-10min，保压压力3-5吨；
4)将步骤3)中保压好的石墨模具放入热压炉中进行热压烧结，烧结温度2150℃，，由室温升至1800℃的升温速率为10℃/min-30℃/min，由1800℃升至2150℃的升温速率为5℃/min-10℃/min，然后加压20-25Mpa，保压时间1h；
5)随炉冷却至室温，脱模后得到富B10碳化硼陶瓷粗产品尺寸为D＝24mm，H＝25.3mm，尺寸控制精确，烧成后产品的预留加工余量少，节约成本，获得富B10碳化硼陶瓷的密度为ρ＝2.16g/cm3。
实施例2
设计一种D＝23.5mm，H＝25mm的柱状丰度为80的富B10碳化硼陶瓷，设计密度为 包括如下步骤：
1)将丰度80粒度0.5-2μm的富B10碳化硼陶瓷粉在80℃-110℃真空烘箱内烘干8-24h；
2)称取烘干后的富B10碳化硼陶瓷粉并将的富B10碳化硼陶瓷粉装入特制的高强度、高密度石墨模具，石墨模具端盖和压柱设计成一体“T”字形或设计成分体式，端盖设计成有凹槽，石墨模具与富B10碳化硼粉接触部位贴一层0.1-0.5mm厚度的石墨纸；
3)将步骤2)中装好富B10碳化硼陶瓷粉的石墨模具放入液压机保压3-10min，保压压力3-5吨；
4)将步骤3)中保压好的石墨模具放入热压炉中进行热压烧结，烧结温度2100℃，，由室温升至1800℃的升温速率为10℃/min-30℃/min，由1800℃升至2100℃的升温速率为5℃/min-10℃/min，然后加压25-30Mpa，保压时间1h；
5)随炉冷却至室温，脱模后得到富B10碳化硼陶瓷粗产品尺寸为D＝23.9mm，H＝25.4mm，尺寸控制精确，烧成后产品的预留加工余量少，节约成本，获得富B10碳化硼陶瓷的密度为ρ＝2.15g/cm3。
实施例3
设计一种D内径＝74mm，D外径＝88mm，H＝20mm的圆环状丰度为85的富B10碳化硼陶瓷，设计密为包括如下步骤：
1)将丰度85粒度0.7-2μm的富B10碳化硼陶瓷粉在80℃-110℃真空烘箱内烘干8-24h；
2)称取烘干后的富B10碳化硼陶瓷粉并将的富B10碳化硼陶瓷粉装入特制的高强度、高密度石墨模具，石墨模具端盖和压柱设计成一体“T”字形或设计成分体式，端盖设计成有凹槽，石墨模具与富B10碳化硼粉接触部位贴一层0.1-0.5mm厚度的石墨纸；
3)将步骤2)中装好富B10碳化硼陶瓷粉的石墨模具放入液压机保压3-10min，保压压力3-5吨；
4)将步骤3)中保压好的石墨模具放入热压炉中进行热压烧结，烧结温度2150℃，，由室温升至1800℃的升温速率为10℃/min-30℃/min，由1800℃升至2150℃的升温速率为5℃/min-10℃/min，然后加压20-25Mpa，保压时间0.5h；
5)随炉冷却至室温，脱模后得到富B10碳化硼陶瓷粗产品尺寸为D内径＝73.8mm，D外径＝88.4mm，H＝20.2mm，尺寸控制精确，烧成后产品的预留加工余量少，节约成本，获得富B10碳化硼陶瓷的密度为ρ＝2.15g/cm3。
对比例1
设计一种D＝23.5mm，H＝25mm的柱状丰度为92的富B10碳化硼陶瓷，设计密度为 包括如下步骤：
1)将丰度92粒度3-5μm的富B10碳化硼陶瓷粉在80℃-110℃真空烘箱内烘干8-24h；
2)将烘干后的富B10碳化硼陶瓷粉装入模具腔内，在45Mpa下等轴模压成型，保压时间5min，再将得到的坯体真空封装放入冷等静压机内在220Mpa压力下冷等静压，保压时间3min得到素坯；
3)将步骤2)中素坯放入无压炉中进行烧结，烧结温度2150℃，，由室温升至1800℃的升温速率为10℃/min-30℃/min，由1800℃升至2150℃的升温速率为5℃/min-10℃/min；
4)随炉冷却至室温，得到富B10碳化硼陶瓷粗产品尺寸为D＝25.3mm，H＝26.2mm，获得富B10碳化硼陶瓷的密度为ρ＝2.2g/cm3。
对比例2
设计一种D内径＝74mm，D外径＝88mm，H＝20mm的圆环状丰度为85的富B10碳化硼陶瓷，设计密度为包括如下步骤：
1)将丰度85粒度0.7-2μm的富B10碳化硼陶瓷粉在80℃-110℃真空烘箱内烘干8-24h；
2)将烘干后的富B10碳化硼陶瓷粉装入模具腔内，在55Mpa下等轴模压成型，保压时间5min，再将得到的坯体真空封装放入冷等静压机内在200Mpa压力下冷等静压，保压时间5min得到素坯；
3)将步骤2)中素坯放入无压炉中进行烧结，烧结温度2150℃，，由室温升至1800℃的升温速率为10℃/min-30℃/min，由1800℃升至2150℃的升温速率为5℃/min-10℃/min；
4)随炉冷却至室温，得到富B10碳化硼陶瓷粗产品尺寸为D内径＝71.4mm，D外径＝90.2mm，H＝21.9mm，获得富B10碳化硼陶瓷的密度为ρ＝2.09g/cm3
分别对实施例1-3的产品和对比例1-2的产品进行尺寸精度和密度控制进行分析汇总见表1。
表1
由实施例1-3的产品和对比例1-2的产品进行尺寸精度和密度控制进行分析汇总结果可知采用本发明所述制备方法制得的富B10碳化硼陶瓷密度可控且均匀，相对于无压烧结有效的解决了碳化硼陶瓷密度精确可控的问题，烧成后产品的预留加工余料少，节约成本，效率高，同时解决了核反应堆中子吸收能力低的问题
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (9)

1.一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)对富B10碳化硼粉末进行烘干；
2)根据设计密度称取烘干后的富B10碳化硼粉末；
3)称取的富B10碳化硼粉末装入高强度、高密度石墨模具腔体中，在真空条件升温至2100℃-2250℃下热压烧结；
4)达到保压温度后加压，压力为10MPa-90MPa，保温保压时间1-2.5h，随炉冷却后脱模即可。
2.根据权利要求1所述的一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，富B10碳化硼粉末，总B含量为76.4-77.2份，总C含量为22.3-22.8份，硼碳原子比为3.9-4.2。
3.根据权利要求1所述的一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，富B10碳化硼粉末，粒径D50＜5μm，B10丰度60-96％。
4.根据权利要求1所述的一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，富B10碳化硼粉末在80℃-110℃真空烘箱内烘干8-24h。
5.根据权利要求1所述的一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，石墨模具与富B10碳化硼粉末接触部位贴一层0.1-0.5mm厚度的石墨纸。
6.根据权利要求1所述的一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，石墨模具腔体是圆柱、圆环、六边或者长方体。
7.根据权利要求6所述的一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，石墨模具端盖和压柱设计成一体“T”字形或设计成分体式，端盖设计成有凹槽，热压过程中通过端盖控制压柱的没入量得到预定体积的碳化硼陶瓷来控制碳化硼陶瓷密度。
8.根据权利要求7所述的一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，端盖凹槽直径比压柱大2-5mm。
9.根据权利要求1所述的一种密度可控富B10碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，由室温升至1800℃的升温速率为10℃/min-30℃/min，由1800℃升至2100℃-2250℃的升温速率为5℃/min-10℃/min。
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