CN106587999B - 一种3d打印氧化锆基义齿材料及其应用 - Google Patents

一种3d打印氧化锆基义齿材料及其应用 Download PDF

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Abstract

一种3D打印氧化锆基义齿材料及其应用，基于3D打印陶瓷快速成型技术，所述义齿由氧化锆陶瓷粉和/或羟基磷灰石生物陶瓷粉与粘结剂均匀混合在溶剂中，调配成一种适配于挤出型3D打印机的成型浆料，该浆料通过3D打印机被用来打印个性化义齿的陶瓷胚，打印成型的义齿陶瓷胚经过高温烧结，得到硬度高、耐磨性好的氧化锆义齿，最终得到的义齿经过打磨处理，可应用于患者口腔。

Description

一种3D打印氧化锆基义齿材料及其应用
技术领域
本发明属于医疗器械领域，特别涉及一种3D打印氧化锆基义齿材料及其应用，采用3D打印陶瓷快速成型技术，制造出个性化氧化锆义齿，应用于牙齿缺损修复。
背景技术
义齿是应用于牙齿缺损修复的一种重要方法，金属是目前常见的义齿材料，主要材料有镍铬合金、钛合金、钴铬合金等，且加工方法繁琐，均以蜡型铸造为主要生产工艺，辅助工艺繁琐，工作环境差。此外，一些重金属元素，例如镍、钴等会在口腔环境中发生为微量化学反应，使人体产生过敏反应。且对于一些金属基义齿，其耐磨性差，化学稳定性差，也越来越不适合义齿的制造。近年来，高硬度、高耐磨性的陶瓷牙，越来越引起人们的重视，但是，陶瓷的难加工特点也让陶瓷牙的成本成倍提高。基于3D打印的氧化锆基陶瓷义齿相对于金属义齿保持了陶瓷本身高硬度，高耐磨性，同时还解决了传统陶瓷义齿难加工的缺点。通过3D打印快速成型技术，利用增材制造的方法，将患者的个性化义齿陶瓷胚直接打印出来，缩短了加工周期，提高了精准度。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种3D打印氧化锆基义齿材料及其应用。利用3D打印技术和陶瓷快速成型技术的联合应用，缩短了加工周期，提高了精准度，且最终得到的义齿具有较高的硬度。
技术方案：一种3D打印氧化锆基义齿材料，基于3D打印陶瓷快速成型技术，所述义齿由氧化锆陶瓷粉和/或羟基磷灰石生物陶瓷粉与粘结剂均匀混合在溶剂中，调配成一种适配于挤出型3D打印机的成型浆料，该浆料通过3D打印机被用来打印个性化义齿的陶瓷胚，氧化锆陶瓷粉与羟基磷灰石生物陶瓷粉质量比为10:0-10:2，所述陶瓷粉（包含氧化锆陶瓷粉和/或羟基磷灰石陶瓷粉）和粘结剂质量比例为10:1-1:1，陶瓷粉和粘结剂占成型浆料的质量比为1%-70%；氧化锆陶瓷粉粒径为500nm，1μm和10μm，分别占氧化锆总质量的1%-99%，1%-99%和1%-99%，三者之和为100%。
上述粘结剂为聚乳酸（PLA），明胶，胶原，羧甲基纤维素，泊洛沙姆407中的至少一种。
上述溶剂为去离子水、酒精、氯仿、丙酮和四氢呋喃中的至少一种，溶剂占义齿成型浆料质量的1%-70%。
任一上述材料在3D打印氧化锆基义齿中应用。
具体应用方法为：将陶瓷粉（包含氧化锆陶瓷粉和/或羟基磷灰石陶瓷粉）与粘结剂均匀混合在溶剂中，调配得到适配于挤出型3D打印机的成型浆料，将个性化的义齿的STL文件导入到3D打印机控制软件中；软件将义齿的文件切成G代码路径；氧化锆浆料按照牙齿的路径挤出形成个性化义齿的陶瓷胚，通过3D打印得到个性化义齿陶瓷胚经干燥后，经过高温烧结，再打磨处理得到氧化锆义齿。
上述浆料满足剪切稀化特性和满足损失模量G”＜存储模量G’。
上述高温烧结的温度曲线为：1℃/min升温到400℃；400℃保温2个小时，1℃/min升温到最高温度1420℃，1420℃保温8小时，炉冷到室温。
有益效果：基于3D打印的氧化锆基陶瓷义齿相对于金属义齿保持了陶瓷本身高硬度，高耐磨性，同时还解决了传统陶瓷义齿难加工的缺点。通过3D打印快速成型技术，利用增材制造的方法，将患者的个性化义齿的陶瓷胚直接打印出来，缩短了加工周期，提高了精准度。
附图说明
图1为剪切稀化图。随着剪切速率的增加，粘度越来越小。满足该图性能的浆料才可以被用来做3D打印。
图2为浆料剪切稀化特性存储模量G'和损失模量G"关系图。
图3为陶瓷粉（包含氧化锆陶瓷粉和羟基磷灰石陶瓷粉）含量变化对氧化锆基义齿硬度的影响。
具体实施方式
下面结合具体的实例对本发明做进一步说明。下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
步骤1，氧化锆陶瓷粉（成分配比1wt.% 500nm，1 wt.% 1μm，98 wt.% 10μm） 10g，聚乳酸5g，丙酮15g配制成氧化锆浆料。
步骤2，氧化锆浆料装入到打印机料筒中打印成义齿的陶瓷胚；将个性化的义齿的STL文件导入到3D打印机控制软件中；软件将义齿的文件切成G代码路径；氧化锆浆料按照义齿的路径挤出形成个性化义齿的陶瓷胚。
步骤3，对打印好的义齿模型进行干燥，挥发掉多余的丙酮；待丙酮挥发完毕之后，进行烧结，烧结的温度曲线为：1℃/min升温到400℃；400℃保温2个小时，1℃/min升温到最高温度1420℃，1420℃保温8小时，炉冷到室温，烧结完毕的义齿进行打磨抛光。
步骤4，应用维氏硬度测试，得到打印的牙齿的维氏硬度为=13.5GPa
实施例2
步骤1，氧化锆陶瓷粉（成分配比1wt.% 500nm，1 wt.% 1μm，98 wt.% 10μm） 9g，羟基磷灰石陶瓷粉1g，聚乳酸5g，丙酮15g配制得成型浆料。
步骤2，成型浆料装入到打印机料筒中打印成义齿的陶瓷胚；将个性化的义齿的STL文件导入到3D打印机控制软件中；软件将义齿的文件切成G代码路径；成型浆料按照义齿的路径挤出形成个性化义齿的陶瓷胚。
步骤3，对打印好的义齿模型进行干燥，挥发掉多余的丙酮；待丙酮挥发完毕之后，进行烧结，烧结的温度曲线为：1℃/min升温到400℃；400℃保温2个小时，1℃/min升温到最高温度1420℃，1420℃保温8小时，炉冷到室温，烧结完毕的义齿进行打磨抛光。
步骤4，应用维氏硬度测试，得到打印的牙齿的维氏硬度为=9.6GPa
实施例3
步骤1，氧化锆陶瓷粉（成分配比1wt.% 500nm，1 wt.% 1μm，98 wt.% 10μm） 8g，羟基磷灰石陶瓷粉2g，聚乳酸5g，丙酮15g配制得成型浆料。
步骤2，成型浆料装入到打印机料筒中打印成义齿的陶瓷胚；将个性化的义齿的STL文件导入到3D打印机控制软件中；软件将义齿的文件切成G代码路径；成型浆料按照义齿的路径挤出形成个性化义齿的陶瓷胚。
步骤3，对打印好的义齿模型进行干燥，挥发掉多余的丙酮；待丙酮挥发完毕之后，进行烧结，烧结的温度曲线为：1℃/min升温到400℃；400℃保温2个小时，1℃/min升温到最高温度1420℃，1420℃保温8小时，炉冷到室温，烧结完毕的义齿进行打磨抛光。
步骤4，应用维氏硬度测试，得到打印的牙齿的维氏硬度为=6.4GPa
上述实例仅作参考，具有和本发明相似或者从本发明思路出发而延伸的3D打印氧化锆义齿制造方法，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种3D打印氧化锆基义齿材料，基于3D打印陶瓷快速成型技术，其特征在于所述义齿由氧化锆陶瓷粉和/或羟基磷灰石生物陶瓷粉与粘结剂均匀混合在溶剂中，调配成一种适配于挤出型3D打印机的成型浆料，该浆料通过3D打印机被用来打印个性化义齿的陶瓷胚，所述浆料满足剪切稀化特性和满足损失模量G”＜存储模量G’，氧化锆陶瓷粉与羟基磷灰石生物陶瓷粉质量比为10:0-10:2，所述陶瓷粉和粘结剂质量比例为10:1-1:1，陶瓷粉和粘结剂占成型浆料的质量比为1%-70%；氧化锆陶瓷粉粒径为500nm，1μm和10μm，分别占氧化锆总质量的1%-99%，1%-99%和1%-99%，三者之和为100%。
2.根据权利要求1所述3D打印氧化锆基义齿材料，其特征在于所述粘结剂为聚乳酸（PLA），明胶，胶原，羧甲基纤维素，泊洛沙姆407中的至少一种。
3.根据权利要求1所述3D打印氧化锆基义齿材料，其特征在于所述溶剂为去离子水、酒精、氯仿、丙酮和四氢呋喃中的至少一种，溶剂占义齿成型浆料质量的1%-70%。
4.权利要求1~3任一所述材料在3D打印氧化锆基义齿中应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于将陶瓷粉与粘结剂均匀混合在溶剂中，调配得到适配于挤出型3D打印机的成型浆料，将个性化的义齿的STL文件导入到3D打印机控制软件Adventure-3D中；软件将义齿的文件切成G代码路径；氧化锆浆料按照牙齿的路径挤出形成个性化义齿的陶瓷胚，通过3D打印得到个性化义齿陶瓷胚经干燥后，经过高温烧结，再打磨处理得到氧化锆义齿。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于所述浆料满足剪切稀化特性和满足损失模量G”＜存储模量G’。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于所述高温烧结的温度曲线为：1℃/min升温到400℃；400℃保温2个小时，1℃/min升温到最高温度1420℃，1420℃保温8小时，炉冷到室温。
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