CN106582777A - 一种处理焦化含酚废水的催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理焦化含酚废水的催化剂及其制备方法，所述处理焦化含酚废水的催化剂由以下重量份的原料组成：硝酸镍3‑5份、钼酸铵1‑2份、锡酸钾8‑10份、硝酸铜4‑6份、磷钨酸10‑20份、介孔二氧化硅分子筛50‑60份。本发明以介孔二氧化硅分子筛为载体，以硝酸镍、钼酸铵、锡酸钾、硝酸铜、磷钨酸为前驱体制备有序介孔氧化物，通过改变催化剂的结构来提高光催化性能，能够更加有效的利用可见光，快速、有效的降解含酚废水，操作方法简单，周期短，成本低，回收率高，不造成二次污染。

Description

一种处理焦化含酚废水的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及焦化废水处理技术领域，具体是一种处理焦化含酚废水的催化剂及其制备方法。
背景技术
焦化废水是煤制焦碳、煤气净化及焦化产品回收过程中产生的废水，受原煤性质、炼焦工艺、焦化产品回收等诸多因素的影响，其成分复杂多变，属于难处理的工业废水。焦化废水中难降解有机物质占多数，主要有酚类、多环芳烃、含氮有机物及杂环化合物，其中以苯酚为主的酚类化合物占有机物总量70％以上。
煤焦化的含酚废水中含有苯酚、氯酚、萘酚等高毒性、难降解的有机物，对人体的呼吸系统和神经系统造成很大的伤害，吸入、食入和经皮肤吸收进入人体会引起头疼、咳嗽、眩晕、恶心、呕吐、虚脱等不良症状。研究发现，大部分的取代苯酚类化合物会导致微核的产生，对人体外周血淋巴细胞表现出明显的遗传毒性，且其浓度增加，MNF值(微核率)呈对数关系增长。含酚废水不经处理排入水体，会破坏水体的氧平衡，危害水生生物的繁殖和生存，若直接用于灌溉庄稼，农作物易枯萎死亡和减产。随着工业的高速发展，酚类化合物应用更为广泛，随之产生的废水也日益增加，如何经济高效地处理含酚废水成为国内外学者的研究热点之一。
目前用于处理焦化废水的催化湿式氧化法是八十年代国际上发展起来的一种处理高浓度难生物降解有机废水的处理技术。它是在反应釜中，在催化剂作用下，在高温高压条件下用氧气或空气直接将污水中的有机物氧化成二氧化碳、水等无害物，以达到净化的目的。但是其所使用的贵金属系列催化剂的活性高、寿命长，但价格昂贵，使其应用受到极大的限制。稀土系列催化剂具有较强的稳定性和适应性，但活性有待进一步提高。铜系列催化剂活性高，价廉易得，使其在催化湿式氧化中得到普遍应用，但该类催化剂存在铜离子Cu2+溶出问题，由于催化剂的大量消耗制约了其规模化应用。催化湿式氧化法处理高浓度有机废水要在高温高压反应釜中进行，处理工艺比较复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、安全系数高的处理焦化含酚废水的催化剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种处理焦化含酚废水的催化剂，由以下重量份的原料组成：硝酸镍3-5份、钼酸铵1-2份、锡酸钾8-10份、硝酸铜4-6份、磷钨酸10-20份、介孔二氧化硅分子筛50-60份。
作为本发明进一步的方案：所述处理焦化含酚废水的催化剂，由以下重量份的原料组成：硝酸镍3.5-4.5份、钼酸铵1.2-1.8份、锡酸钾8.5-9.5份、硝酸铜4.5-5.5份、磷钨酸12-18份、介孔二氧化硅分子筛52-58份。
作为本发明再进一步的方案：所述处理焦化含酚废水的催化剂，由以下重量份的原料组成：硝酸镍4份、钼酸铵1.5份、锡酸钾9份、硝酸铜5份、磷钨酸15份、介孔二氧化硅分子筛55份。
所述处理焦化含酚废水的催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将介孔二氧化硅分子筛和磷钨酸水合物作为原料通过在空气中控制温度为400-500℃下焙烧得到负载三氧化钨的介孔二氧化硅分子筛，再以高纯氢气作为还原剂，控制温度为450-550℃锻烧得具有氧空位、负载三氧化钨的介孔二氧化硅分子筛，再用质量分数为10-14％的HF水溶液把介孔二氧化硅分子筛去除，过滤后用去离子水和乙醇混合液洗涤1-5次，过滤，在110-120℃下干燥40-80min得到介孔三氧化钨；
(3)称取硝酸铜制备硝酸铜水溶液，将上述得到的介孔三氧化钨用硝酸铜水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在50-70℃下不断搅拌至干燥，然后再120-140℃下干燥10-14h，最后再350-450℃下焙烧2-4h，研磨过100目筛，得到的复合物A中铜的负载量为1-5wt％；
(4)称取锡酸钾制备锡酸钾水溶液，将上述得到的复合物A用锡酸钾水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在50-70℃下不断搅拌至干燥，然后再120-140℃下干燥10-14h，最后再350-450℃下焙烧2-4h，研磨过100目筛，得到的复合物B中锡的负载量为3-6wt％；
(5)取钼酸铵溶于去离子水中，以800-1200rpm的转速的磁力搅拌器处理20-40min，然后向溶液中滴加盐酸，继续搅拌1.5-2.5h，得到钼溶胶并将其导入烧杯中，在800-1000rpm转速的搅拌条件下，加入上述得到的复合物B，继续搅拌50-70min，再把混合液移入到高压反应釜中在150-170℃条件下晶化10-14h，自然条件下冷却至室温，最后过滤，用去离子水和乙醇分别洗涤1-5次，75-85℃条件下干燥1.5-2.5h，得到复合物C中钼的负载量为1-3wt％；
(6)称取硝酸镍制备硝酸镍水溶液，将上述得到的复合物C用硝酸镍水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在50-70℃下不断搅拌至干燥，然后再120-140℃下干燥10-14h，最后再350-450℃下焙烧2-4h，研磨过100目筛，得到的复合物D中镍的负载量为2-4wt％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以介孔二氧化硅分子筛为载体，以硝酸镍、钼酸铵、锡酸钾、硝酸铜、磷钨酸为前驱体制备有序介孔氧化物，通过改变催化剂的结构来提高光催化性能，能够更加有效的利用可见光，快速、有效的降解含酚废水，操作方法简单，周期短，成本低，回收率高，不造成二次污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种处理焦化含酚废水的催化剂，由以下重量份的原料组成：硝酸镍3份、钼酸铵1份、锡酸钾8份、硝酸铜4份、磷钨酸10份、介孔二氧化硅分子筛50份。
所述处理焦化含酚废水的催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将介孔二氧化硅分子筛和磷钨酸水合物作为原料通过在空气中控制温度为400℃下焙烧得到负载三氧化钨的介孔二氧化硅分子筛，再以高纯氢气作为还原剂，控制温度为450℃锻烧得具有氧空位、负载三氧化钨的介孔二氧化硅分子筛，再用质量分数为10％的HF水溶液把介孔二氧化硅分子筛去除，过滤后用去离子水和乙醇混合液洗涤1次，过滤，在110℃下干燥40min得到介孔三氧化钨；
(3)称取硝酸铜制备硝酸铜水溶液，将上述得到的介孔三氧化钨用硝酸铜水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在50℃下不断搅拌至干燥，然后再120℃下干燥10h，最后再350℃下焙烧2h，研磨过100目筛，得到的复合物A中铜的负载量为1wt％；
(4)称取锡酸钾制备锡酸钾水溶液，将上述得到的复合物A用锡酸钾水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在50℃下不断搅拌至干燥，然后再120℃下干燥10h，最后再350℃下焙烧2h，研磨过100目筛，得到的复合物B中锡的负载量为3wt％；
(5)取钼酸铵溶于去离子水中，以8000rpm的转速的磁力搅拌器处理20min，然后向溶液中滴加盐酸，继续搅拌1.5h，得到钼溶胶并将其导入烧杯中，在8000rpm转速的搅拌条件下，加入上述得到的复合物B，继续搅拌50min，再把混合液移入到高压反应釜中在150℃条件下晶化10h，自然条件下冷却至室温，最后过滤，用去离子水和乙醇分别洗涤1次，75℃条件下干燥1.5h，得到复合物C中钼的负载量为1wt％；
(6)称取硝酸镍制备硝酸镍水溶液，将上述得到的复合物C用硝酸镍水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在50℃下不断搅拌至干燥，然后再120℃下干燥10h，最后再350℃下焙烧2h，研磨过100目筛，得到的复合物D中镍的负载量为2wt％。
实施例2
一种处理焦化含酚废水的催化剂，由以下重量份的原料组成：硝酸镍4份、钼酸铵1.5份、锡酸钾9份、硝酸铜5份、磷钨酸15份、介孔二氧化硅分子筛55份。
所述处理焦化含酚废水的催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将介孔二氧化硅分子筛和磷钨酸水合物作为原料通过在空气中控制温度为450℃下焙烧得到负载三氧化钨的介孔二氧化硅分子筛，再以高纯氢气作为还原剂，控制温度为500℃锻烧得具有氧空位、负载三氧化钨的介孔二氧化硅分子筛，再用质量分数为12％的HF水溶液把介孔二氧化硅分子筛去除，过滤后用去离子水和乙醇混合液洗涤3次，过滤，在115℃下干燥60min得到介孔三氧化钨；
(3)称取硝酸铜制备硝酸铜水溶液，将上述得到的介孔三氧化钨用硝酸铜水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在60℃下不断搅拌至干燥，然后再130℃下干燥12h，最后再400℃下焙烧3h，研磨过100目筛，得到的复合物A中铜的负载量为3wt％；
(4)称取锡酸钾制备锡酸钾水溶液，将上述得到的复合物A用锡酸钾水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在60℃下不断搅拌至干燥，然后再130℃下干燥12h，最后再400℃下焙烧3h，研磨过100目筛，得到的复合物B中锡的负载量为4.5wt％；
(5)取钼酸铵溶于去离子水中，以800-1200rpm的转速的磁力搅拌器处理30min，然后向溶液中滴加盐酸，继续搅拌2h，得到钼溶胶并将其导入烧杯中，在900rpm转速的搅拌条件下，加入上述得到的复合物B，继续搅拌60min，再把混合液移入到高压反应釜中在160℃条件下晶化12h，自然条件下冷却至室温，最后过滤，用去离子水和乙醇分别洗涤3次，80℃条件下干燥2h，得到复合物C中钼的负载量为2wt％；
(6)称取硝酸镍制备硝酸镍水溶液，将上述得到的复合物C用硝酸镍水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在60℃下不断搅拌至干燥，然后再130℃下干燥12h，最后再400℃下焙烧3h，研磨过100目筛，得到的复合物D中镍的负载量为3wt％。
实施例3
一种处理焦化含酚废水的催化剂，由以下重量份的原料组成：硝酸镍5份、钼酸铵2份、锡酸钾10份、硝酸铜6份、磷钨酸20份、介孔二氧化硅分子筛60份。
所述处理焦化含酚废水的催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将介孔二氧化硅分子筛和磷钨酸水合物作为原料通过在空气中控制温度为500℃下焙烧得到负载三氧化钨的介孔二氧化硅分子筛，再以高纯氢气作为还原剂，控制温度为550℃锻烧得具有氧空位、负载三氧化钨的介孔二氧化硅分子筛，再用质量分数为14％的HF水溶液把介孔二氧化硅分子筛去除，过滤后用去离子水和乙醇混合液洗涤5次，过滤，在120℃下干燥80min得到介孔三氧化钨；
(3)称取硝酸铜制备硝酸铜水溶液，将上述得到的介孔三氧化钨用硝酸铜水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在70℃下不断搅拌至干燥，然后再140℃下干燥14h，最后再450℃下焙烧4h，研磨过100目筛，得到的复合物A中铜的负载量为5wt％；
(4)称取锡酸钾制备锡酸钾水溶液，将上述得到的复合物A用锡酸钾水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在70℃下不断搅拌至干燥，然后再140℃下干燥14h，最后再450℃下焙烧4h，研磨过100目筛，得到的复合物B中锡的负载量为6wt％；
(5)取钼酸铵溶于去离子水中，以1200rpm的转速的磁力搅拌器处理40min，然后向溶液中滴加盐酸，继续搅拌2.5h，得到钼溶胶并将其导入烧杯中，在1000rpm转速的搅拌条件下，加入上述得到的复合物B，继续搅拌70min，再把混合液移入到高压反应釜中在170℃条件下晶化14h，自然条件下冷却至室温，最后过滤，用去离子水和乙醇分别洗涤5次，85℃条件下干燥2.5h，得到复合物C中钼的负载量为3wt％；
(6)称取硝酸镍制备硝酸镍水溶液，将上述得到的复合物C用硝酸镍水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在70℃下不断搅拌至干燥，然后再140℃下干燥14h，最后再450℃下焙烧4h，研磨过100目筛，得到的复合物D中镍的负载量为4wt％。
对比例1
对比例1除不含硝酸镍外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例2
对比例2除不含钼酸铵外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例3
对比例3除不含锡酸钾外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例4
对比例4除不含硝酸铜外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例5
对比例5除不含硝酸镍和钼酸铵外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例6
对比例6除不含硝酸镍和锡酸钾外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例7
对比例7除不含硝酸镍和硝酸铜外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例8
对比例8除不含钼酸铵和锡酸钾外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例9
对比例9除不含钼酸铵和硝酸铜外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例10
对比例10除不含锡酸钾和硝酸铜外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例11
对比例11除不含硝酸镍、钼酸铵和锡酸钾外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例12
对比例12除不含硝酸镍、钼酸铵和硝酸铜外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例13
对比例13除不含钼酸铵、锡酸钾和硝酸铜外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
对比例14
对比例14除不含硝酸镍、钼酸铵、锡酸钾、硝酸铜外，其余配比与制备过程均与实施例2一致。
上述实施例1-3和对比例1-14制备得到的催化剂的效果对比如表1所示：
从表1中可以看出，本发明实施例1-3处理效果要优于对比例1-14，说明本发明是在硝酸镍、钼酸铵、锡酸钾、硝酸铜的共同作用下起作用的。
本发明以介孔二氧化硅分子筛为载体，以硝酸镍、钼酸铵、锡酸钾、硝酸铜、磷钨酸为前驱体制备有序介孔氧化物，通过改变催化剂的结构来提高光催化性能，能够更加有效的利用可见光，快速、有效的降解含酚废水，操作方法简单，周期短，成本低，回收率高，不造成二次污染。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种处理焦化含酚废水的催化剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：硝酸镍3-5份、钼酸铵1-2份、锡酸钾8-10份、硝酸铜4-6份、磷钨酸10-20份、介孔二氧化硅分子筛50-60份。
2.根据权利要求1所述的处理焦化含酚废水的催化剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：硝酸镍3.5-4.5份、钼酸铵1.2-1.8份、锡酸钾8.5-9.5份、硝酸铜4.5-5.5份、磷钨酸12-18份、介孔二氧化硅分子筛52-58份。
3.根据权利要求1所述的处理焦化含酚废水的催化剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：硝酸镍4份、钼酸铵1.5份、锡酸钾9份、硝酸铜5份、磷钨酸15份、介孔二氧化硅分子筛55份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的处理焦化含酚废水的催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将介孔二氧化硅分子筛和磷钨酸水合物作为原料通过在空气中控制温度为400-500℃下焙烧得到负载三氧化钨的介孔二氧化硅分子筛，再以高纯氢气作为还原剂，控制温度为450-550℃锻烧得具有氧空位、负载三氧化钨的介孔二氧化硅分子筛，再用质量分数为10-14％的HF水溶液把介孔二氧化硅分子筛去除，过滤后用去离子水和乙醇混合液洗涤1-5次，过滤，在110-120℃下干燥40-80min得到介孔三氧化钨；
(3)称取硝酸铜制备硝酸铜水溶液，将上述得到的介孔三氧化钨用硝酸铜水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在50-70℃下不断搅拌至干燥，然后再120-140℃下干燥10-14h，最后再350-450℃下焙烧2-4h，研磨过100目筛，得到的复合物A中铜的负载量为1-5wt％；
(4)称取锡酸钾制备锡酸钾水溶液，将上述得到的复合物A用锡酸钾水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在50-70℃下不断搅拌至干燥，然后再120-140℃下干燥10-14h，最后再350-450℃下焙烧2-4h，研磨过100目筛，得到的复合物B中锡的负载量为3-6wt％；
(5)取钼酸铵溶于去离子水中，以800-1200rpm的转速的磁力搅拌器处理20-40min，然后向溶液中滴加盐酸，继续搅拌1.5-2.5h，得到钼溶胶并将其导入烧杯中，在800-1000rpm转速的搅拌条件下，加入上述得到的复合物B，继续搅拌50-70min，再把混合液移入到高压反应釜中在150-170℃条件下晶化10-14h，自然条件下冷却至室温，最后过滤，用去离子水和乙醇分别洗涤1-5次，75-85℃条件下干燥1.5-2.5h，得到复合物C中钼的负载量为1-3wt％；
(6)称取硝酸镍制备硝酸镍水溶液，将上述得到的复合物C用硝酸镍水溶液浸渍，室温下搅拌20h，将所得混合物首先在50-70℃下不断搅拌至干燥，然后再120-140℃下干燥10-14h，最后再350-450℃下焙烧2-4h，研磨过100目筛，得到的复合物D中镍的负载量为2-4wt％。
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