CN106568851B - 白酒基酒中乳酸的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种白酒基酒中乳酸的检测方法，所述方法包括以下步骤：利用低温减压蒸馏将白酒基酒样品蒸发至干，再加入低浓度乙醇水溶液对蒸干后的样品进行再溶解，随后进行高效液相色谱检测。本发明采用简单的前处理方式，利用高效液相色谱仪直接进样，可准确分析出白酒基酒中乳酸，此方法快速、准确度高、检测浓度范围宽，且可排除白酒基酒中酯类、其它有机酸类、高级醇类等对乳酸检测的干扰，为科学指导白酒基酒生产有重要意义。

Description

白酒基酒中乳酸的检测方法
技术领域
本发明涉及一种白酒基酒中乳酸的检测方法，属于食品技术领域。
背景技术
乳酸是构成白酒风味的主要物质，并对酒精有一定掩盖作用。乳酸在白酒中可起到调和酒味的缓冲功能，並可与多种成分亲合，使酒体协调而减少烈性。乳酸在白酒中的含量与酒的品质存在一定对应关系。例如当白酒中的乳酸含量较低时，往往可调节酒味，饮后有爽快感。当乳酸的含量适当时，一般可赋予白酒酒体良好的风味，有醇和浓厚感。然而乳酸含量过高时，则使得白酒带有酸涩味，并对酒的回甜感产生不利影响。
目前，对白酒中有机酸的定性定量分析主要利用气相色谱，使用火焰离子检测器进行。利用气相色谱仪可以分析白酒中的乙酸、丙酸、丁酸、己酸等有机酸，但是乳酸由于在FID没有响应，所以在气相色谱仪上直接进样不能分析白酒中的乳酸。现有技术中，对于白酒中乳酸含量的检测，较多采用将乳酸先酯化、再对转化生成的乳酸酯进行检测的方法，但是此类方法前处理较为麻烦，并且存在乳酸不能完全转化导致检测准确度低的问题。从而，目前对于简便快速、准确率高的白酒中乳酸的分析检测方法存在实际需求。
张建林等(利用HPLC测定白酒中乳酸的研究，酿酒，Vol.30，No.2，2003年)提出了使用HPLC直接进样对白酒中乳酸进行定量分析，该方法使用Inertsil ODS-3色谱柱，以pH为2.5的0.1M KH2PO4-H3PO4缓冲溶液为流动相进行测定。该方法的缺点在于，其准确率、精密度和回收率仍有待进一步提高，且测定结果易受白酒中所含的其它有机酸干扰。
发明内容
本发明为了克服现有技术中白酒中乳酸检测过程繁琐、且准确度低的问题而进行了深入研究，通过使用高效液相色谱(HPLC)检测，提供了一种简便易行、准确率高的白酒基酒中乳酸的检测方法。
为达到上述目的，本发明的白酒基酒中乳酸的检测方法包括以下步骤：利用低温减压蒸馏将白酒基酒样品蒸发至干，再加入一定量低浓度乙醇水溶液对蒸干后的样品进行再溶解，随后进行高效液相色谱检测。
在优选的实施方式中，所述白酒基酒是指酒精浓度为65-75％vol的浓香型白酒基酒，并且所述低浓度乙醇水溶液浓度为15-20％vol，优选15％vol。优选地，相对于50mL白酒基酒样品而言，所述乙醇水溶液的加入量为15mL。
在一个实施方式中，所述低温减压蒸馏在30-40℃、优选36℃的温度，和/或1000-3000Pa、优选1200Pa的压力下进行。优选采用旋蒸方式进行所述蒸馏。
优选地，在加入低浓度乙醇水溶液对样品进行再溶解后对溶液进行过滤；更优选地，所述过滤使用尺寸为0.22μm的滤膜进行。
在优选的实施方式中，所述高效液相色谱使用如下色谱条件进行：
色谱柱：以磺酸基二乙烯及苯、苯乙烯共聚物为固定相；
流动相：0.005-0.025mol/L H2SO4水溶液，优选0.005mol/L H2SO4水溶液；
流速：0.4-1.5mL/min；
检测波长：240-290nm；
柱温：35-65℃；
进样量：5-20μL；
检测器：紫外检测器或示差折光检测器，优选示差折光检测器。
在优选的实施方式中，所述检测通过将标准曲线法进行。所述标准曲线法使用准确称量的乳酸标准样品，以使用准确称量的乳酸标准品，以与流动相浓度相同的H2SO4水溶液制成等梯度乳酸标品溶液，建立标准曲线。
本发明采用简单的前处理方式，利用高效液相色谱仪直接进样，可准确分析出白酒基酒中乳酸，此方法快速、准确度高、检测浓度范围宽，且可排除白酒基酒中酯类、其它有机酸类、高级醇类等对乳酸检测的干扰，为科学指导白酒基酒生产有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1的基酒样品乳酸检测高效液相色谱示意图。
图2为本发明实施例2的基酒样品乳酸检测高效液相色谱示意图。
图3示出了本发明检测方法中，各实施例使用的样品浓度标准曲线。
具体实施方式
本发明主要针对白酒基酒、特别是浓香型白酒基酒中的乳酸进行检测。白酒基酒(基础酒)是指经发酵、蒸馏而得到的未经勾兑的酒，又称原酒。浓香型白酒是以粮谷为原料，经传统固态发酵、蒸馏、陈酿、勾兑而成，未添加食用酒精及非白酒发酵产生的呈香呈味物质，具有以己酸乙酯为主体复合香的白酒。本发明中，所述白酒基酒一般是指酒精浓度为65-75％vol的白酒基酒，符合GB/T 10781.1国家标准。
在本发明中，为了排除白酒基酒中酯类、其它有机酸类、高级醇类等对乳酸检测的干扰，在使用高效液相色谱检测之前，利用低温减压蒸馏将白酒基酒样品蒸发至干，优选使用旋蒸方法进行蒸馏。所述低温减压蒸馏在30-40℃、优选36℃的温度下进行，蒸馏温度过高容易使乳酸分解，影响检测效果，过低将导致蒸发速度过慢，影响检测效率。另一方面，所述减压蒸馏可优选在1000-3000Pa、更优选1200Pa的压力下进行。
在将白酒基酒样品蒸发至干后，加入低浓度乙醇水溶液对蒸干后的样品进行再溶解，使得便于后续通过HPLC进行检测。优选的乙醇水溶液浓度为15-20％vol，优选15％vol。相对于50mL白酒基酒样品而言，所述乙醇水溶液的加入量为15mL。
为了进一步减少干扰，优选在加入低浓度乙醇水溶液对样品进行再溶解后对溶液进行过滤，所述过滤使用尺寸为0.22μm的滤膜进行。
对样品检测使用高效液相色谱(HPLC)进行，本发明中，高效液相色谱使用如下色谱条件：
色谱柱：以磺酸基二乙烯及苯、苯乙烯共聚物为固定相；
流动相：0.005-0.025mol/L H2SO4水溶液，优选0.005mol/L H2SO4水溶液；
流速：0.4-1.5mL/min；
检测波长：240-290nm；
柱温：35-65℃；
进样量：5-20μL；
检测器：紫外检测器或示差折光检测器，优选示差折光检测器。
为了对白酒基酒中的乳酸进行定量，本发明中通过外标法，使用标准曲线对白酒基酒中的乳酸进行测定。其中，准确称量一定量的乳酸标准品，以与流动相浓度相同的H2SO4水溶液制成等梯度乳酸标品溶液，建立标准曲线。
实施例
接下来，通过实施例对本发明进行进一步详细地说明，但本发明不仅限于这些实施例。
如无其它说明，在以下实施例中所使用的原料如下所列：
乳酸标准品：西格玛试剂；硫酸：优级纯；乙醇：色谱纯；水：去离子水；浓香型基酒样品：四川蜀之源浓香型基酒。
标准曲线的建立：准确称量0.6000g乳酸标准样品，用与流动相相同的H2SO4水溶液定容至100ml，配制成浓度为6g/L的乳酸标准样品原液，将该原液等梯度稀释为3.0g/L、1.5g/L、0.75g/L、0.375g/L共五个梯度的乳酸标品，注入高效液相色谱仪，建立标准曲线。
实施例1
色谱条件：
色谱柱：伯乐HPX-87H(以磺酸基二乙烯及苯、苯乙烯共聚物为固定相)，300*7.8mm；预柱：伯乐125-0129，30*4.6mm；
流动相：0.005mol/L H2SO4；
流速：0.6mL/min；
柱温：65℃；
进样量：15μL；
运行时间：30min；
检测器：示差折光检测器，检测器温度50℃。
检测步骤：
量取浓香型基酒样品50mL置于100mL旋蒸瓶中，使用旋转蒸发仪，在旋蒸温度38℃，旋蒸压力1200Pa条件下蒸干，加入15％vol乙醇溶液15mL，使样品充分溶解并摇匀，然后使用0.22μm滤膜过滤，得到待测样品溶液备用。
取上述乳酸标品和待测样品溶液，注入高效液相色谱仪，按照上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果如图1所示，乳酸出峰时间为12.606min。
实施例3
试验仪器和条件
色谱柱：伯乐HPX-87H(以磺酸基二乙烯及苯、苯乙烯共聚物为固定相)，300*7.8mm；预柱：伯乐125-0129，30*4.6mm；；
流动相：0.005mol/LH2SO4；
流速：1.0mL/min；
柱温：65℃；
进样量：15μL；
运行时间：30min；
检测器：示差折光检测器，检测器温度50℃。
检测步骤：
量取浓香型基酒样品50mL，置于100mL旋蒸瓶中，使用旋转蒸发仪，在旋蒸温度38℃，旋蒸压力1200Pa条件下蒸干，加入15％vol乙醇溶液15mL，使样品充分溶解并摇匀，然后使用0.22um滤膜过滤，得到待测样品溶液备用。
取上述乳酸标品和待测样品溶液，注入高效液相色谱仪，按照上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果如图2所示，乳酸出峰时间为12.588min。
为了进一步说明本发明的检测方法的优点，以下实施例3-5分别对本发明的检测方法的线性相关性、准确度和精密度进行了分析。除另有说明以外，以下实施例3-5均使用与实施例1相同的条件与步骤。
实施例3本发明检测方法的线性相关性实验
取用上述乳酸标品溶液进行分析，以以多乳酸含量为纵坐标，峰面积为横坐标制作标准曲线，得线性方程为Y＝8e-7X+0.003，相关系数为0.9999。所得标准曲线如图3所示。
实施例4本发明检测方法的准确度分析
向15％vol乙醇溶液中加入一定量的乳酸标准样品，制成乳酸含量已知的样品，按照本发明的方法进行检测。将测得乳酸浓度与已知浓度进行比较，获得回收率。准确度分析结果列于下表1中。通过准确度分析可知，本发明的方法的乳酸平均回收率为99.77％。
表1 准确度分析结果
实施例5本发明检测方法的精密度分析
使用以上实施例4中序号为3号的已知样品，取相同量的该样品，按照本发明的方法重复检测5次。对所测得的乳酸浓度进行精密度分析。具体结果列于下表2中。在这一分析中，乳酸含量测定值的标准偏差为0.008％，相对标准偏差0.167％。
精密度测试结果
通过以上实验分析可知，本发明的检测方法具有较高的准确度和精密度，线性关系良好。此外，本发明的方法简单易行，不受白酒中含有的其它有机酸干扰，可广泛用于白酒基酒中乳酸的定量分析。
以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替代或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明保护范围内。

Claims (9)

1.一种白酒基酒中乳酸的检测方法，所述方法包括以下步骤：利用低温减压蒸馏将白酒基酒样品蒸发至干，再加入低浓度乙醇水溶液对蒸干后的样品进行再溶解，随后进行高效液相色谱检测，
其中，所述低温减压蒸馏在30-40℃的温度，和/或1000-3000Pa的压力下进行；
所述低浓度乙醇水溶液浓度为15-20％vol；
所述高效液相色谱使用如下色谱条件进行：
色谱柱：以磺酸基二乙烯及苯、苯乙烯共聚物为固定相；
流动相：0.005-0.025mol/L H2SO4水溶液；
流速：0.4-1.5mL/min；
检测波长：240-290nm；
柱温：35-65℃；
进样量：5-20μL；
检测器：紫外检测器或示差折光检测器。
2.如权利要求1所述的乳酸检测方法，其特征在于，所述白酒基酒是指酒精浓度为65-75％vol的浓香型白酒基酒，所述低浓度乙醇水溶液浓度为15％vol。
3.如权利要求1或2所述的乳酸检测方法，其特征在于，相对于50mL白酒基酒样品而言，所述低浓度乙醇水溶液的加入量为15mL。
4.如权利要求1或2所述的乳酸检测方法，其特征在于，所述低温减压蒸馏在36℃的温度，和/或1200Pa的压力下进行。
5.如权利要求4所述的乳酸检测方法，其特征在于，采用旋蒸方式进行所述蒸馏。
6.如权利要求1或2所述的乳酸检测方法，其特征在于，在所述再溶解后，进一步包含对溶液进行过滤的步骤。
7.如权利要求6所述的乳酸检测方法，其中，所述过滤使用尺寸为0.22μm的滤膜进行。
8.如权利要求1或2所述的乳酸检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱使用如下色谱条件进行：
色谱柱：以磺酸基二乙烯及苯、苯乙烯共聚物为固定相；
流动相：0.005mol/L H2SO4水溶液；
流速：0.4-1.5mL/min；
检测波长：240-290nm；
柱温：35-65℃；
进样量：5-20μL；
检测器：示差折光检测器。
9.如权利要求1或2所述的乳酸检测方法，其特征在于，使用外标法以标准乳酸样品建立标准曲线。
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