CN106567019A - 一种热稳定性好电子封装用石墨纤维AlSiC复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热稳定性好电子封装用石墨纤维AlSiC复合材料，由下列重量份的原料制成：石墨纤维11‑13、SiC75‑78、6061铝合金95‑100、氧化铝0.4‑0.6、磷酸4‑4.3、造孔剂13‑14、PVP2‑2.5、二氯甲烷适量、DMF适量、纳米硼酸镧1.3‑1.5、微米级微晶陶瓷粉末2‑2.2、石墨烯微片1.2‑1.4、纳米铜粉0.7‑0.9、乙醇43‑45。本发明添加了石墨纤维，形成了线的散热路径，比SiC单独的点接触提高了散热性，还降低了热膨胀系数；通过使用微米级微晶陶瓷粉末、石墨烯微片、纳米铜粉，提高了材料的散热性、热稳定性、抗磨性和耐腐蚀性，降低了热膨胀系数。

Description

一种热稳定性好电子封装用石墨纤维AlSiC复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及电子封装散热材料技术领域，尤其涉及一种热稳定性好电子封装用石墨纤维AlSiC复合材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子器件向高性能、轻量化和小型化方向发展，微电子对封装材料提出越来越苛刻的要求。AlSiC复合材料具有原材料价格便宜、热导率高、热膨胀系数可调等突出优点，在电子封装领域得到了越来越广泛的应用。实验选用ɑ-SiC颗粒为增强体、铝合金为基体、造孔剂、粘结剂制备AlSiC复合材料。制备工艺采用模压成型法与真空压力浸渗法相结合的工艺。AlSiC复合材料的显微结构、物相组成、热导率及热膨胀性能分别借助SEM、XRD、热导仪及热膨胀仪进行分析研究。分别采用阿基米德法，质量体积法和压汞仪法测试了SiC预制件孔隙率，并对测试结果进行比较分析。结果表明，质量体积法测试结果与AlSiC复合材料中Al合金体积分数最为接近，是一种简单可靠的孔隙率测试方法；阿基米德法测试结果偏小；压汞仪法测试结果稍偏大。进一步探究了预制件孔隙率与造孔剂含量之间的关系。结果表明，当造孔剂含量较少时，孔隙率增加不明显，造孔剂含量高于5%时，随着造孔剂含量的增加，孔隙率大体上呈线性增加趋势。当造孔剂含量为14%时，孔隙率达近40%，完全满足后续渗Al需要。物相和显微结构研究结果表明，采用模压成型法与真空压力浸渗相结合的工艺制备的AlSiC复合材料，组织致密且大小两种粒径的SiC颗粒均匀分布于Al基质中，界面结合强度高；SiC增强颗粒与Al基质界面反应控制良好，未出现Al4C3等脆性相。以6061Al合金为基体的复合材料的平均热膨胀系数为7.00×10-6℃-1，热导率达155.1W/m.K，密度为3.1g/cm3，表现出了良好的性能，完全满足高性能电子封装材料的要求。探究了基体金属、粘结剂用量、粗细SiC颗粒比例对复合材料热导率的影响。结果表明，以高纯铝为基体的复合材料的热导率高于以6061铝合金为基体的复合材料的热导率；粘结剂用量减少时，复合材料热导率提高；当SiC体积分数一定时，AlSiC复合材料的热导率随增强体中粗颗粒SiC比例增大而增大。研究了造孔剂用量、粘结剂用量及粗细SiC颗粒比例对AlSiC复合材料热膨胀系数的影响。结果表明，造孔剂用量增多，复合材料热膨胀系数增大；粘结剂用量增多，复合材料热膨胀系数减小；AlSiC复合材料的热膨胀系数随增强体中粗颗粒SiC比例增大而增大。
得到的AlSiC复合材料导热性好，热膨胀系数小，但是SiC与铝的界面相容性不好，容易分离，造成材料的性能不能持久稳定，而且，纯粒状的SiC接触点面积小，导热性能不能到达最近佳，需要改进，还需要提高材料的热稳定性。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种热稳定性好电子封装用石墨纤维AlSiC复合材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种热稳定性好电子封装用石墨纤维AlSiC复合材料，由下列重量份的原料制成：石墨纤维11-13、SiC75-78、6061铝合金95-100、氧化铝0.4-0.6、磷酸4-4.3、造孔剂13-14、PVP2-2.5、二氯甲烷适量、DMF适量、纳米硼酸镧1.3-1.5、微米级微晶陶瓷粉末2-2.2、石墨烯微片1.2-1.4、纳米铜粉0.7-0.9、乙醇43-45。
所述热稳定性好电子封装用石墨纤维AlSiC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按体积比二氯甲烷：DMF=2:8配制成溶剂，加入PVP配制成12-13wt%的溶液，再加入纳米硼酸镧，室温下磁力搅拌12-13h，送入静电纺丝装置，溶液流速设定为0.2ml/h，驱动电压为15kV，喷丝头到收集装置的距离为20cm，将乙醇与石墨纤维混合均匀，放入收集装置中，在喷丝的同时不断搅拌收集装置内的物料，喷丝完毕，干燥去除乙醇，在350-400℃下煅烧24-28分钟，粉碎，得到改性石墨纤维；
（2）将微米级微晶陶瓷粉末、石墨烯微片、纳米铜粉混合研磨均匀，与改性石墨纤维与SiC、氧化铝、磷酸、造孔剂混合均匀，在180-200MPa下压制成型，得到预制件；
（3）将6061铝合金加热至780-800℃熔化，在真空下浇铸在预制件上，进行浸渗，浸渗压力为8-9MPa，时间为18-20分钟，再进行冷却，修整，即得。
本发明的优点是：本发明添加了石墨纤维，形成了线的散热路径，比SiC单独的点接触提高了散热性，还降低了热膨胀系数，提高了复合材料的强度和韧性；通过使用纳米硼酸镧进行静电纺丝粘附在石墨纤维上，提高了石墨纤维的粗糙性，减少了压制时定向排列，减少了导热的各向异性，使得散热性能稳定，还提高了石墨纤维与铝合金的界面相容性，减少了Al4C3的脆性相形成，提高材料的韧性；通过使用微米级微晶陶瓷粉末、石墨烯微片、纳米铜粉，提高了材料的散热性、热稳定性、抗磨性和耐腐蚀性，降低了热膨胀系数。
具体实施方式
一种热稳定性好电子封装用石墨纤维AlSiC复合材料，由下列重量份（公斤）的原料制成：石墨纤维11、SiC75、6061铝合金95、氧化铝0.4、磷酸4、造孔剂13、PVP2、二氯甲烷适量、DMF适量、纳米硼酸镧1.3、微米级微晶陶瓷粉末2、石墨烯微片1.2、纳米铜粉0.7、乙醇43。
所述热稳定性好电子封装用石墨纤维AlSiC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按体积比二氯甲烷：DMF=2:8配制成溶剂，加入PVP配制成12wt%的溶液，再加入纳米硼酸镧，室温下磁力搅拌12h，送入静电纺丝装置，溶液流速设定为0.2ml/h，驱动电压为15kV，喷丝头到收集装置的距离为20cm，将乙醇与石墨纤维混合均匀，放入收集装置中，在喷丝的同时不断搅拌收集装置内的物料，喷丝完毕，干燥去除乙醇，在350℃下煅烧24分钟，粉碎，得到改性石墨纤维；
（2）将微米级微晶陶瓷粉末、石墨烯微片、纳米铜粉混合研磨均匀，与改性石墨纤维与SiC、氧化铝、磷酸、造孔剂混合均匀，在180MPa下压制成型，得到预制件；
（3）将6061铝合金加热至780℃熔化，在真空下浇铸在预制件上，进行浸渗，浸渗压力为8MPa，时间为18分钟，再进行冷却，修整，即得。
实验数据：
该实施例复合材料在22-100℃下的热膨胀系数为6.4*10-6℃-1，热导率为162W/m.k,密度为2.98g/cm3。

Claims (2)

1.一种热稳定性好电子封装用石墨纤维AlSiC复合材料，其特征在于：由下列重量份的原料制成：石墨纤维11-13、SiC75-78、6061铝合金95-100、氧化铝0.4-0.6、磷酸4-4.3、造孔剂13-14、PVP2-2.5、二氯甲烷适量、DMF适量、纳米硼酸镧1.3-1.5、微米级微晶陶瓷粉末2-2.2、石墨烯微片1.2-1.4、纳米铜粉0.7-0.9、乙醇43-45。
2.根据权利要求1所述热稳定性好电子封装用石墨纤维AlSiC复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按体积比二氯甲烷：DMF=2:8配制成溶剂，加入PVP配制成12-13wt%的溶液，再加入纳米硼酸镧，室温下磁力搅拌12-13h，送入静电纺丝装置，溶液流速设定为0.2ml/h，驱动电压为15kV，喷丝头到收集装置的距离为20cm，将乙醇与石墨纤维混合均匀，放入收集装置中，在喷丝的同时不断搅拌收集装置内的物料，喷丝完毕，干燥去除乙醇，在350-400℃下煅烧24-28分钟，粉碎，得到改性石墨纤维；
（2）将微米级微晶陶瓷粉末、石墨烯微片、纳米铜粉混合研磨均匀，与改性石墨纤维与SiC、氧化铝、磷酸、造孔剂混合均匀，在180-200MPa下压制成型，得到预制件；
（3）将6061铝合金加热至780-800℃熔化，在真空下浇铸在预制件上，进行浸渗，浸渗压力为8-9MPa，时间为18-20分钟，再进行冷却，修整，即得。
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