CN106544015B - 一种Eu2+掺杂三元碱土金属硅氮化物荧光粉的电场辅助合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Eu2+掺杂三元碱土金属硅氮化物荧光粉的电场辅助合成方法,该方法是将所用氮化物原料粉体按配方称量、均匀混合后,置于石墨模具中,利用电场辅助合成方法来制备所述荧光粉,该方法包括均匀混合、真空合成和将所得荧光粉疏松块体研磨步骤。本发明可避免在缓慢升温过程中大量析出偏析相,同时能降低烧结温度,并且工艺简单,引入杂质少,烧结温度低,保温时间短,得到的产品纯度高、结晶性好。
Description
技术领域
本发明涉及一类无机发光材料,具体涉及一种M-Si-N:Eu2+(M:Si:N=1:1:2,2:5:8;M= Ca、Sr、Ba)系列荧光粉的电场辅助合成快速制备方法。
背景技术
荧光粉转换型白光发光二极管(pc-WLED)相比于传统白炽灯,具有节能、环保、体积小和寿命长等独特的优异性能,有望成为下一代照明和显示行业不可或缺的固态光源。白光LED(WLED)的亮度、显色指数和稳定性通常在很大程度上取决于荧光粉的质量。目前技术最成熟的白光是由日本公司研发出的蓝光LED芯片涂覆黄色荧光粉YAG:Ce3+合成的。但是由于YAG:Ce3+荧光粉缺乏红光成分导致显色性低,显色指数很难超过85,该问题可以通过在其中添加红色荧光粉得到有效改善。
在已知的红色荧光粉合成体系中,稀土激活的氮化物红色荧光粉是一类新型、高效无污染的理想荧光材料,区别于其他硫化物、氧化物等基质系列荧光体,氮化物荧光粉有如下优点:耐氧化,耐环境腐蚀,热稳定性高,分解温度高,强度大,摩擦系数低,耐磨擦,具有发光强度更高,化学稳定性更好以及显色指数更高等理想品质。
三元碱金属硅氮化物M-Si-N:Eu2+(M:Si:N=1:1:2,2:5:8;M=Ca、Sr、Ba)荧光粉具有化学稳定性高,热稳定性好,高的量子效率等优点,适用于大功率照明的白光LED荧光粉。目前已报道的有,M2Si5N8:Eu2+(M=Ca、Sr、Ba)具有300-500nm的宽激发态,发射光峰值分别在605±5nm,630±5nm,640±5nm,均为红光;MSiN2:Eu2+(M=Ca、Sr、Ba),具有 300-450nm的宽激发态,发射光峰值分别在620±15nm,670±15nm,615±15nm,均为红光。有望用于商用大功率LED照灯用荧光粉。
目前,制备M-Si-N:Eu2+(M:Si:N=1:1:2,2:5:8;M=Ca、Sr、Ba)系列荧光粉的方法主要有:高温固相合成法,气相还原法,以及碳热还原法等。
高温固相法如Li Y Q等(Li Y Q,Van Steen J E J,Van Krevel J W H,etal.Journal of alloys and compounds,2006,417(1):273-279.)利用初始原料α-Si3N4、SrNx和EuNx合成Sr2Si5N8: Eu2+,在充N2手套箱中按照化学计量比称取后研磨混合均匀,然后将原料放入BN坩埚中,在管式炉中加热12h后取出研磨,然后再加热16h,合成温度为1300-1400℃,气氛为常压 N2/H2(9/1)。该方法工艺繁琐,且合成周期较长。
气相还原法如Liu Chang等(Liu C,Zhang B,Hao LY,et al.Journal of RareEarths,2014, 32(8):691-695.)制备Sr2Si5N8:Eu2+,将碳酸锶、氮化硅以及氧化铕称量后充分研磨,混合均匀后放入坩埚内,通入NH3/CH4混合气体,加热至1600℃保温4h制得。最后得到的产物受到粉体的接触面积、空气流速等因素的影响。一般会含有SrSi2O2N2:Eu2+等杂质,气氛不易控制且合成温度较高。如Song J M(Song J M,Park J S,Nahm S.CeramicsInternational,2013, 39(3):2845-2850.)等利用NPS(normal pressure sintering)制备Ba2Si5N8:Eu2+,将原料在 N2/H2气氛下,1600-1700℃保温2h制得。该方法虽保温时间较短,但烧结温度过高。
碳热还原法如Piao Xianqing等(Piao X,Horikawa T,Hanzawa H,et al.Appliedphysics letters,2006,88(16):161908-161908.)将SrCO3、α-Si3N4、Eu2O3和碳粉充分研磨后,放入射频炉,气氛为N2,1200℃保温2h以保证SrCO3完全分解,之后在1500℃保温6h即可。所得到Sr2Si5N8:Eu2+。该方法烧结温度高,烧结周期较长,且所得粉体中含有杂质碳,影响粉体的纯度和发光性能,需进一步处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对上述现有的技术存在的不足,提供一种快速制备三元碱土金属硅氮化物M-Si-N:Eu2+(M:Si:N=1:1:2,2:5:8;M=Ca、Sr、Ba)系列荧光粉的方法,此种方法工艺简单,引入杂质少,烧结温度低,保温时间短,合成得到三元碱土金属硅氮化物M-Si-N:Eu2+(M:Si:N=1:1:2,2:5:8;M=Ca、Sr、Ba)荧光粉系列粉体纯度高、结晶性好,能被蓝光LED芯片有效激发。
本发明解决其技术问题问题采用以下的技术方案:
本发明提供的Eu2+掺杂三元碱土金属硅氮化物荧光粉的电场辅助合成方法,是将所用氮化物原料粉体按配方称量、均匀混合后,置于石墨模具中,利用电场辅助合成方法来制备所述荧光粉,该方法步骤包括:
(1)均匀混合:
根据拟制备荧光粉的类型M-Si-N:Eu2+来激活离子含量,再依据摩尔比计算并且称量出氮化物原料粉体,该粉体中M3N2(M=Ca、Sr、Ba)、Si3N4以及EuN所需的用量质量比为M:Si:N= (1:1:2),(2:5:8),M=Ca、Sr、Ba,将称量好的粉体在手套箱内利用研钵研磨混合均匀,即得到混合均匀的原料混合粉末;
(2)真空合成:将得到的原料混合粉末装入石墨磨具中,在真空气氛下,利用强脉冲电流即电场辅助烧结工艺来制备,得到荧光粉疏松块体;
(3)将所得荧光粉疏松块体研磨,得到所述荧光粉;
经上述步骤后,即获得三元碱土金属硅氮化物荧光粉。
所述的手套箱,其箱内氧含量≤0.1ppm,水含量≤1.0ppm。
所述的电场辅助烧结工艺为:升温速度100-200℃/min,M:Si:N=1:1:2时的合成温度为 1250-1350℃,M:Si:N=2:5:8时的合成温度为1300-1400℃,保温时间3-10min。
所述的电场辅助烧结工艺中,采用的强脉冲电流为1000—1600A。
所述的氮化物原料粉体的纯度均≥99.5%。
所述的激活离子含量为粉体物质的量之比≤10%。
所述的真空合成工艺过程中,炉体腔内气压≤30Pa。
本发明利用强电流通过反应容器—石墨模具,使反应容器以100-200℃/min的升温速度快速升温;在100-200℃/min快速升温的制度下,可以避免在传统固相反应法的缓慢升温制度中大量析出偏析相。
本发明与现有技术相比,具有以下的主要的优点:
第一,本发明采用的是一次合成工艺,将所用原料混合均匀后,直接施加强电流升温到目标温度,短时间保温即可,工艺简单,引入杂质少,与传统高温固相法相比较,升温速度快,烧结温度低,保温时间短。
第二,本发明制备的M-Si-N:Eu2+(M:Si:N=1:1:2,2:5:8;M=Ca、Sr、Ba)荧光粉纯度高,基本无杂质相生成。
第三,通过控制保温时间的长短,可以控制合成荧光粉颗粒的大小,利于生产和包装。
第四,本发明制备的三元碱土金属硅氮化物荧光粉激发波峰宽,发射光强度高。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
图2是本发明Sr2Si5N8:Eu2+体系在1300-1400℃温度下合成的X射线衍射图。
图3为本发明Ca2Si5N8:Eu2+在1350℃温度下合成的X射线衍射图。
图4为本发明SrSiN2:Eu2+在1250-1350℃温度下合成的X射线衍射图。
图5为本发明CaSiN2:Eu2+在1300℃温度下合成的X射线衍射图。
图6为本发明制备的Sr2Si5N8:Eu2+的SEM图。
图7为本发明不同保温时间下制备的SrSiN2:Eu2+的SEM图。
图8为本发明制备的CaSiN2:Eu2+的SEM图。
图9为本发明制备的Sr2Si5N8:Eu2+的发射与激发光谱。
图10为本发明制备的Ca2Si5N8:Eu2+的发射与激发光谱。
图11为本发明制备的SrSiN2:Eu2+的发射与激发光谱。
具体实施方式
本发明涉及一种快速合成制备三元碱土金属硅氮化物M-Si-N:Eu2+(M:Si:N=1:1:2,2:5:8; M=Ca、Sr、Ba)系列荧光粉的方法。其过程是利用电场辅助合成,将所用氮化硅、碱土金属氮化物及稀土氮化物原料混合均匀,放入石墨模具后施加强电流快速升温到目标温度,短时间保温,通过控制烧结温度与烧结时间来合成目标产物。本发明的优点在于:利用电场辅助快速合成,能够在很短的时间内得到产物;相比于其他合成方法(如传统高温固相烧结等),本发明升温速度快,可避免在缓慢升温过程中大量析出偏析相,同时能降低烧结温度。此种方法工艺简单,引入杂质少,烧结温度低,保温时间短,得到的三元碱土金属硅氮化物M-Si-N: Eu2+(M:Si:N=1:1:2,2:5:8;M=Ca、Sr、Ba)荧光粉系列粉体纯度高、结晶性好。
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明,但不限定本发明。
实施例1:
使用Si3N4,Sr3N2,EuN作为原料粉体,按照Sr1.96Si5N8:0.04Eu化学式各成分比例称取原料,Si3N4:1.402g,Sr3N2:1.140g,EuN:0.040g。将原料研磨混合均匀后置于石墨模具中,在腔体气压<30Pa的真空条件下,对石墨模具上下两端直接施加强电流,使石墨模具3分钟由室温升温到600℃,再以100℃/min的升温速率升温至1300℃,保温10min后自然冷却至室温。所得产品为本发明氮化物荧光粉。得到的粉体物相单一,与Sr2Si5N8XRD标准卡片完全符合,纯度高。
实施例2
使用Si3N4,Sr3N2,EuN作为原料粉体,按照Sr1.96Si5N8:0.04Eu化学式各成分比例称取原料,Si3N4:1.402g,Sr3N2:1.140g,EuN:0.040g。将原料研磨混合均匀后置于石墨模具中,在腔体气压<30Pa的真空条件下,对石墨模具上下两端直接施加强电流,使石墨模具3分钟由室温升温到600℃,再以100℃/min的升温速率升温至1350℃,保温3min后自然冷却至室温。所得产品为本发明氮化物荧光粉。得到的粉体物相单一,与Sr2Si5N8XRD标准卡片完全符合,纯度高。
实施例3
使用Si3N4,Sr3N2,EuN作为原料粉体,按照Sr1.96Si5N8:0.04Eu化学式各成分比例称取原料,Si3N4:1.402g,Sr3N2:1.140g,EuN:0.040g。将原料研磨混合均匀后置于石墨模具中,在腔体气压<30Pa的真空条件下,对石墨模具上下两端直接施加强电流,使石墨模具3分钟由室温升温到600℃,再以100℃/min的升温速率升温至1400℃,保温3min后自然冷却至室温。所得产品为本发明氮化物荧光粉。得到的粉体物相单一,与Sr2Si5N8XRD标准卡片完全符合,纯度高。
实施例4
使用Si3N4,Ca3N2,EuN作为原料粉体,按照Ca1.96Si5N8:0.04Eu化学式各成分比例称取原料,Si3N4:1.402g,Ca3N2:0.581g,EuN:0.040g。将原料研磨混合均匀后置于石墨模具中,在腔体气压<30Pa的真空条件下,对石墨模具上下两端直接施加强电流,使石墨模具3分钟由室温升温到600℃,再以100℃/min的升温速率升温至1350℃,保温3min后自然冷却至室温。所得产品为本发明氮化物荧光粉。得到的粉体物相单一,与Ca2Si5N8XRD标准卡片符合,纯度高。
实施例5
使用Si3N4,Sr3N2,EuN作为原料粉体,按照Sr0.98SiN2:0.02Eu化学式式各成分比例称取原料,Si3N4:0.561g,Sr3N2:1.140g,EuN:0.040g。将原料研磨混合均匀后置于石墨模具中,在腔体气压<30Pa的真空条件下,对石墨模具上下两端直接施加强电流,使石墨模具3分钟由室温升温到600℃,再以100℃/min的升温速率升温至1250℃,保温3min后自然冷却至室温。所得产品为本发明氮化物荧光粉。得到的粉体物相单一,与SrSiN2XRD标准卡片完全符合,纯度高。
实施例6
使用Si3N4,Sr3N2,EuN作为原料粉体,按照Sr0.98SiN2:0.02Eu化学式式各成分比例称取原料,Si3N4:0.561g,Sr3N2:1.140g,EuN:0.040g。将原料研磨混合均匀后置于石墨模具中,在腔体气压<30Pa的真空条件下,对石墨模具上下两端直接施加强电流,使石墨模具3分钟由室温升温到600℃,再以100℃/min的升温速率升温至1300℃,保温3min后自然冷却至室温。所得产品为本发明氮化物荧光粉。得到的粉体物相单一,与SrSiN2XRD标准卡片完全符合,纯度高。
实施例7
使用Si3N4,Sr3N2,EuN作为原料粉体,按照Sr0.98SiN2:0.02Eu化学式式各成分比例称取原料,Si3N4:0.561g,Sr3N2:1.140g,EuN:0.040g。将原料研磨混合均匀后置于石墨模具中,在腔体气压<30Pa的真空条件下,对石墨模具上下两端直接施加强电流,使石墨模具3分钟由室温升温到600℃,再以100℃/min的升温速率升温至1300℃,保温10min后自然冷却至室温。所得产品为本发明氮化物荧光粉。得到的粉体物相单一,与SrSiN2XRD标准卡片完全符合,纯度高,且所得颗粒较大。
实施例8
使用Si3N4,Sr3N2,EuN作为原料粉体,按照Sr0.98SiN2:0.02Eu化学式式各成分比例称取原料,Si3N4:0.561g,Sr3N2:1.140g,EuN:0.040g。将原料研磨混合均匀后置于石墨模具中,在腔体气压<30Pa的真空条件下,对石墨模具上下两端直接施加强电流,使石墨模具3分钟由室温升温到600℃,再以100℃/min的升温速率升温至1350℃,保温3min后自然冷却至室温。所得产品为本发明氮化物荧光粉。得到的粉体物相单一,与SrSiN2XRD标准卡片完全符合,纯度高。
实施例9
使用Si3N4,Ca3N2,EuN作为原料粉体,按照Ca0.98SiN2:0.02Eu化学式各成分比例称取原料,Si3N4:0.561g,Ca3N2:0.581g,EuN:0.040g。将原料研磨混合均匀后置于石墨模具中,在腔体气压<30Pa的真空条件下,对石墨模具上下两端直接施加强电流,使石墨模具3分钟由室温升温到600℃,再以100℃/min的升温速率升温至1300℃,保温3min后自然冷却至室温。所得产品为本发明氮化物荧光粉。得到的粉体物相单一,与CaSiN2XRD标准卡片完全符合,纯度高。
对制备得到的Sr1.96Si5N8:0.04Eu样品进行X射线衍射分析,以确定其物相构成和晶体结构,得到图2,参照图2,可以得知,在合成温度为1300℃-1400℃时,其物相单一,与Sr2Si5N8XRD标准卡片完全符合,产品纯度高。
对制备得到的Ca1.96Si5N8:0.04Eu样品进行X射线衍射分析,以确定其物相构成和晶体结构,得到图3,参照图3,可以得知,物相单一,与Ca2Si5N8XRD标准卡片完全符合,产品纯度高。
对制备得到的Sr0.98SiN2:0.02Eu样品进行X射线衍射分析,以确定其物相构成和晶体结构,得到图4,参照图4,可以得知,在合成温度为1250℃-1350℃时,物相单一,与SrSiN2XRD 标准卡片完全符合,产品纯度高。
对制备得到的CaSiN2:0.02Eu样品进行X射线衍射分析,以确定其物相构成和晶体结构,得到图5,参照图5,可以得知,在合成温度为1300℃时,物相单一,与CaSiN2XRD标准卡片完全符合,产品纯度高。
对制备得到的Sr1.96Si5N8:0.04Eu样品进行SEM扫描分析,得到图6,参照图6,可以得知,该方法合成的Sr1.96Si5N8:0.04Eu颗粒结晶性好,颗粒大小均一。
对制备得到的Sr0.98SiN2:0.02Eu样品进行SEM扫描分析,得到图7,参照图7,a为保温3min得到的颗粒,b为保温10min钟得到的颗粒,可以得知,该方法合成的Sr0.98SiN2:0.02Eu 颗粒结晶性好,颗粒大小均一,延长保温时间,可以使颗粒粒径变大,利于工业应用。
对制备得到的CaSiN2:0.02Eu样品进行SEM扫描分析,得到图8,参照图8,可以得知,该方法合成的CaSiN2:0.02Eu颗粒结晶性好,晶粒完整。
对所得Sr1.96Si5N8:0.04Eu样品进行荧光光致发光测试,得到其激发与发射光谱,得到图 9,参照图9,可以得知,其激发波长范围宽,发射光峰值在625nm处,为红光。
对所得Ca1.96Si5N8:0.04Eu样品进行荧光光致发光测试,得到其激发与发射光谱,得到图10,参照图10,可以得知,其激发波长范围宽,发射光峰值在603nm处,为红光。
对所得Sr0.98SiN2:0.02Eu样品进行荧光光致发光测试,得到其激发与发射光谱,得到图 11,参照图11,可以得知,其激发波长范围宽,发射光峰值在658nm处,为红光。
本发明各工艺参数(如升温速率、温度、保温时间、气氛)等的区间取值,都能实现本发现,在此不一一列举实例。
Claims (7)
1.一种Eu2+掺杂三元碱土金属硅氮化物荧光粉的电场辅助合成方法,其特征是将所用氮化物原料粉体按配方称量、均匀混合后,置于石墨模具中,利用电场辅助合成方法来制备所述荧光粉,该方法步骤包括:
(1)均匀混合:
根据拟制备荧光粉的类型M-Si-N:Eu2+来激活离子含量,再依据摩尔比计算并且称量出氮化物原料粉体,该粉体中M3N2(M=Ca、Sr、Ba)、Si3N4以及EuN所需的用量质量比为M:Si:N=(1:1:2),(2:5:8),M=Ca、Sr、Ba,将称量好的粉体在手套箱内利用研钵研磨混合均匀,即得到混合均匀的原料混合粉末;
(2)真空合成:将得到的原料混合粉末装入石墨磨具中,在真空气氛下,利用强脉冲电流即电场辅助烧结工艺来制备,得到荧光粉疏松块体;
(3)将所得荧光粉疏松块体研磨,得到所述荧光粉;
经上述步骤后,即获得三元碱土金属硅氮化物荧光粉。
2.根据权利要求1所述的电场辅助合成方法,其特征在于所述的手套箱,其箱内氧含量≤0.1ppm,水含量≤1.0ppm。
3.根据权利要求1所述的电场辅助合成方法,其特征在于所述的电场辅助烧结工艺为:升温速度100-200℃/min,M:Si:N=1:1:2时的合成温度为1250-1350℃,M:Si:N=2:5:8时的合成温度为1300-1400℃,保温时间3-10min。
4.根据权利要求1所述的电场辅助合成方法,其特征在于所述的电场辅助烧结工艺中,采用的强脉冲电流为1000—1600A。
5.根据权利要求1所述的电场辅助合成方法,其特征在于所述的氮化物原料粉体的纯度均≥99.5%。
6.根据权利要求1所述的电场辅助合成方法,其特征在于激活离子含量为粉体物质的量之比≤10%。
7.根据权利要求1所述的电场辅助合成方法,其特征在于所述的真空合成工艺过程中,炉体腔内气压≤30Pa。
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Red-Emitting (Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+ Phosphors Synthesized by Spark Plasma Sintering;Yi-Seul Kim等;《ECS Journal of Solid State Science and Technology》;20131231;R3021-R3025 |
The effect of Li3N flux on properties of Sr2Si5N8:Eu2+ phosphor;Qiuyue Wang等;《Materials and Design》;20160201;618-622 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN106544015A (zh) | 2017-03-29 |
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