CN106543910A - 一种智能温控pvb胶膜及其制备方法 - Google Patents
一种智能温控pvb胶膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种智能温控PVB胶膜，其特征在于，其组成及质量百分含量分别为：①一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料0.1-2％；②PVB树脂粉体50-90％；③增塑剂10-50％。该智能温控PVB胶膜具有双向温度控制功能，节能效果明显。本发明还希望提供该智能温控PVB胶膜的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种智能温控PVB胶膜，此外，本发明还涉及该智能温控PVB胶膜的制备方法。
背景技术
夹层安全玻璃是在两层或多层玻璃之间加上一层聚乙烯醇缩丁醛(PVB)中间膜，经高温热压加工而成。当夹层玻璃破碎时，PVB胶膜可以黏附玻璃碎片，防止意外伤害的产生。如果在PVB胶膜中能够添加功能性纳米助剂，则PVB胶膜会具有相应的某些等功能，可广泛应用于建筑、交通、装饰以及国防等行业。
在PVB隔热胶膜的研究中，人们采用了多种纳米隔热介质。中国专利CN103044828A采用纳米ITO作为隔热介质，中国专利CN102863917A采用纳米ATO作为隔热介质，中国专利CN101983983A采用纳米AZO作为隔热介质。
使用上述隔热介质制备的PVB隔热膜，通常具有单向的有一定的吸收阻隔热量的功能，但是不具备根据环境温度的变化，双向的智能化的控制温度功能。
发明内容
针对现有技术的上述不足，根据本发明的实施例，希望提出一种采用掺锡钨二纳米氧化钒的分散液作为功能性介质，具有遇到高温环境反射阻隔热量，遇到低温环境更多的透过热量的智能温控PVB胶膜。该智能温控PVB胶膜具有双向温度控制功能，节能效果明显。本发明还希望提供该智能温控PVB胶膜的制备方法。
根据实施例，本发明提供的一种智能温控PVB胶膜，其创新点在于，其组成及质量百分含量分别为：
①一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料0.1-2％；
②PVB树脂粉体50-90％；
③增塑剂10-50％；
其中，一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料的制备包括如下步骤：
(1)按照重量份称取①四氯化锡(SnCl4)1～30份，②去离子水1～50份，③硫酸氧钒1～50份，④氨水5～150份，在玻璃罐中放入①②，混合搅拌，完全溶解后再放入③④，搅拌20-40分钟后停止搅拌静置沉淀，得到二氧化钒和氢氧化锡共混沉淀物；
(2)根据重量份称取：①二氧化钒和氢氧化锡共混沉淀物5份～50份，②氧化钨1份～5份，③去离子水160份～220份，④三乙醇胺5份～15份，把①②③④放入高温高压反应釜中，加热温度200-240℃，匀速搅拌反应，12-20小时后停止加热，冷却后取出高压反应釜内的反应物，再通过压滤机过滤获得掺锡钨二氧化钒前躯体；
(3)将掺锡钨二氧化钒前躯体装到氧化锆托盘中放入烘干箱，经过80-120℃烘干12-48h，再把已经烘干好的纳米前躯体粉体装到氧化铈托盘中放入窑炉中400-600℃烧结10-14h获得掺锡钨二氧化钒纳米粉体；
(4)根据重量百分含量称取①掺锡钨二氧化钒纳米粉体5～50份，②分散剂1～5份，③分散介质30份～90份，把①②③放入砂磨分散机中研磨2-5小时，将获得一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料。
根据一个实施例，本发明前述智能温控PVB胶膜中，一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料的制备中，
步骤(1)中，①四氯化锡(SnCl4)2份，②去离子水20份，③硫酸氧钒30份，④氨水100份；
步骤(2)中，①二氧化钒和氢氧化锡共混沉淀物30份，②氧化钨3份；③去离子水180份。④三乙醇胺：10份；
步骤(4)中，①掺锡钨二氧化钒纳米粉体20份，②分散剂1份，③分散介质79份。
根据一个实施例，本发明前述智能温控PVB胶膜中，一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料的制备中，步骤(4)所述分散介质为丙酮、丁酮、甲基叔丁基酮、甲醇、乙醇、异丙醇、苯、甲苯或二甲苯。
根据一个实施例，本发明前述智能温控PVB胶膜中，一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料的制备中，步骤(4)所述分散介质为异丙醇。
根据一个实施例，本发明前述智能温控PVB胶膜中，一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料的制备中，步骤(4)所述分散剂为氢氧化钠，磷酸钠或六偏磷酸钠。
根据实施例，本发明提供的智能温控PVB胶膜的制备方法，包括如下步骤：将一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料、增塑剂和PVB树脂粉体按照比例混合，搅拌均匀，通过挤塑机在130-170℃温度下塑化，经过加热，挤出，流延，冷却，成膜，收卷和分切，获得智能温控PVB胶膜。
本发明采用纳米锡钨二氧化钒作为主要的节能温控介质，通过制备功能性纳米粉体，再经过球磨分散的方法将其分散成纳米浆料，与PVB树脂、增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂等共混塑化后经过挤出，流延，冷却，成膜，收卷，分切等步骤和生产工艺制得智能温控PVB胶膜。
相对于现有技术，本发明创造性地提出了锡钨二氧化钒纳米粉体的制备方法，创造性的提出了采用纳米锡钨二氧化钒作为智能控制温度的介质，通过球磨分散的方法将其制备成纳米浆料，与PVB树脂、增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂等共混塑化后经过加热基础成型制得智能温控PVB胶膜膜。随后的实施例将证明，制备本发明一种智能温控PVB胶膜，使用的纳米锡钨二氧化钒浆料分散均匀、体系稳定，颗粒一次粒径小于20nm；纳米浆料添加比例小，生产成本低。本发明所述的智能温控PVB胶膜，具有遇到高温环境反射阻隔热量，遇到低温环境更多的透过热量的双向节能，智能化控制温度的功能。
附图说明
图1为实施例1-4制得的智能温控PVB胶膜在不同的环境温度下可见光和红外线阻隔率曲线图(图中示例1-4依次对应于实施例1-4)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修改同样落入本发明权利要求所限定的范围。
本发明以下实施例中所使用的原料如无特别标示均为市售产品。
实施例1
1、锡钨纳米粉体制备：
根据重量份取①四氯化锡(SnCl4)：2kg，②去离子水：20kg，③硫酸氧钒(VOSO4XH2O)：30kg，④氨水：100kg。具体操作方法：在玻璃罐中放入①②混合搅拌完全溶解后再放入③④搅拌30分钟后停止搅拌静置沉淀。抽调上面的液体便获得二氧化钒VO2和氢氧化锡Sn(OH)2共混物。
第二步：根据重量份取①在第一步获得的二氧化钒和氢氧化锡共混沉淀物：30kg，②氧化钨：3kg，③去离子水：100kg，④NN-二甲基乙醇胺：10kg，把①②③④放入高温高压反应釜中，加热温度220℃，匀速搅拌反应，16小时后停止加热，冷却后取出高压反应釜内的反应物，再通过压滤机过滤获得参锡钨二氧化钒前躯体，简称压滤饼。
第三步：取在第二步获得的参锡钨二氧化钒前躯体的压滤饼，装到氧化锆托盘中放入烘干箱，经过100℃烘干24h，再把已经烘干好的纳米前躯体粉体装到氧化铈托盘中放入窑炉中500℃烧结12h获得参锡钨二氧化钒智能温控纳米粉体。
2、锡钨纳米浆料的制备：根据重量份①取掺锡钨二氧化钒纳米粉体：20kg，②磷酸钠：1kg，③异丙醇：79kg，把①②③放入砂磨分散机中研磨3小时，获得一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料。
3、智能温控PVB胶膜的制备：
根据重量百分比，取①一次粒径小于20nm的锡钨二氧化钒纳米浆料：10g，②PVB树脂粉体：800g，③增塑剂：190g。把①②③混合搅拌均匀后放入进料罐中，经过挤塑机在150-170℃温度下经过加热，挤出，流延，冷却，成膜，收卷，分切等步骤和生产工艺获得0.67mm厚度的智能温控PVB胶膜。
将本实施例制得的智能温控PVB胶膜片放到两块4mm厚度5cmX5cm大小的白玻璃之间，经过130℃热压真空处理，获得PVB夹层玻璃样品1，把样品1玻璃放入具有调温度功能的分光光度计中，在15℃环境温度下，可见光透过率为75％，红外线透过率为80％；在40℃环境温度下，可见光透过率为75％，红外线透过率为12％，即随着环境温度的增高对红外线的阻隔率也在自动加大，环境温度温度越高，智能温控PVB胶膜对红外线阻隔率就越高，相反，在环境温度低于20℃时，随着环境温度的越来越低，变成对红外线的透过率越来越高了，该PVB胶膜具有智能温控功能，如图1所示。
实施例2
锡钨二氧化钒纳米粉体和纳米浆料的制备过程同实施例1完全一样的情况下，根据重量百分比，取①锡钨二氧化钒纳米浆料：15g，②PVB树脂粉体：800g，③增塑剂：185g。把①②③混合搅拌均匀后放入进料罐中，经过挤塑机在150-170℃温度下经过加热，挤出，流延，冷却，成膜，收卷，分切等步骤和生产工艺获得0.67mm厚度的智能温控PVB胶膜。
将本实施例制得的智能温控PVB胶膜片放到两块4mm厚度5cmX5cm大小的白玻璃之间，经过130℃热压真空处理，获得PVB夹层玻璃样品2，把样品2玻璃放入具有调温度功能的分光光度计中，在15℃环境温度下，可见光透过率为70％，红外线透过率为82％；在40℃环境温度下，可见光透过率为70％，红外线透过率为10％，即随着环境温度的增高对红外线的阻隔率也在自动加大，环境温度温度越高，智能温控PVB胶膜对红外线阻隔率就越高，相反，在环境温度低于20℃时，随着环境温度的越来越低，变成对红外线的透过率越来越高了，该PVB胶膜具有智能温控功能，如图1所示。
实施例3
锡钨二氧化钒纳米粉体和纳米浆料的制备过程同实施例1完全一样的情况下，根据重量百分比，取①锡钨二氧化钒纳米浆料：20g，②PVB树脂粉体：800g，③增塑剂：180g。把①②③混合搅拌均匀后放入进料罐中，经过挤塑机在150-170℃温度下经过加热，挤出，流延，冷却，成膜，收卷，分切等步骤和生产工艺获得0.67mm厚度的智能温控PVB胶膜。
将本实施例制得的智能温控PVB胶膜片放到两块4mm厚度5cmX5cm大小的白玻璃之间，经过130℃热压真空处理，获得PVB夹层玻璃样品3，把样品3玻璃放入具有调温度功能的分光光度计中，在15℃环境温度下，可见光透过率为65％，红外线透过率为84％；在40℃环境温度下，可见光透过率为70％，红外线透过率为5％，即随着环境温度的增高对红外线的阻隔率也在自动加大，环境温度温度越高，智能温控PVB胶膜对红外线阻隔率就越高，相反，在环境温度低于20℃时，随着环境温度的越来越低，变成对红外线的透过率越来越高了，该PVB胶膜具有智能温控功能，如图1所示。
实施例4
锡钨二氧化钒纳米粉体和纳米浆料的制备过程同实施例1完全一样的情况下，根据重量百分比，取①锡钨二氧化钒纳米浆料：5g，②PVB树脂粉体：800g，③增塑剂：195g。把①②③混合搅拌均匀后放入进料罐中，经过挤塑机在150-170℃温度下经过加热，挤出，流延，冷却，成膜，收卷，分切等步骤和生产工艺获得0.67mm厚度的智能温控PVB胶膜。
将本实施例制得的智能温控PVB胶膜片放到两块4mm厚度5cmX5cm大小的白玻璃之间，经过130℃热压真空处理，获得PVB夹层玻璃样品4，把样品4玻璃放入具有调温度功能的分光光度计中，在15℃环境温度下，可见光透过率为80％，红外线透过率为78％；在40℃环境温度下，可见光透过率为80％，红外线透过率为15％，即随着环境温度的增高对红外线的阻隔率也在自动加大，环境温度温度越高，智能温控PVB胶膜对红外线阻隔率就越高，相反，在环境温度低于20℃时，随着环境温度的越来越低，变成对红外线的透过率越来越高了，该PVB胶膜具有智能温控功能，如图1所示。
Claims (6)
1.一种智能温控PVB胶膜，其特征在于，其组成及质量百分含量分别为：
①一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料0.1-2％；
②PVB树脂粉体50-90％；
③增塑剂10-50％；
其中，一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料的制备包括如下步骤：
(1)按照重量份称取①四氯化锡(SnCl4)1～30份，②去离子水1～50份，③硫酸氧钒1～50份，④氨水5～150份，在玻璃罐中放入①②，混合搅拌，完全溶解后再放入③④，搅拌20-40分钟后停止搅拌静置沉淀，得到二氧化钒和氢氧化锡共混沉淀物；
(2)根据重量份称取：①二氧化钒和氢氧化锡共混沉淀物5份～50份，②氧化钨1份～5份，③去离子水160份～220份，④三乙醇胺5份～15份，把①②③④放入高温高压反应釜中，加热温度200-240℃，匀速搅拌反应，12-20小时后停止加热，冷却后取出高压反应釜内的反应物，再通过压滤机过滤获得掺锡钨二氧化钒前躯体；
(3)将掺锡钨二氧化钒前躯体装到氧化锆托盘中放入烘干箱，经过80-120℃烘干12-48h，再把已经烘干好的纳米前躯体粉体装到氧化铈托盘中放入窑炉中400-600℃烧结10-14h获得掺锡钨二氧化钒纳米粉体；
(4)根据重量百分含量称取①掺锡钨二氧化钒纳米粉体5～50份，②分散剂1～5份，③分散介质30份～90份，把①②③放入砂磨分散机中研磨2-5小时，将获得一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料。
2.根据权利要求1所述的智能温控PVB胶膜，其特征在于，一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料的制备中，
步骤(1)中，①四氯化锡(SnCl4)2份，②去离子水20份，③硫酸氧钒30份，④氨水100份；
步骤(2)中，①二氧化钒和氢氧化锡共混沉淀物30份，②氧化钨3份；③去离子水180份。④三乙醇胺：10份；
步骤(4)中，①掺锡钨二氧化钒纳米粉体20份，②分散剂1份，③分散介质79份。
3.根据权利要求1或2所述的智能温控PVB胶膜，其特征在于，一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料的制备中，步骤(4)所述分散介质为丙酮、丁酮、甲基叔丁基酮、甲醇、乙醇、异丙醇、苯、甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求3所述的智能温控PVB胶膜，其特征在于，一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料的制备中，步骤(4)所述分散介质为异丙醇。
5.根据权利要求1或2所述的智能温控PVB胶膜，其特征在于，一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料的制备中，步骤(4)所述分散剂为氢氧化钠，磷酸钠或六偏磷酸钠。
6.权利要求1-5中任何一项所述的智能温控PVB胶膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将一次粒径小于20nm的掺锡钨二氧化钒纳米浆料、增塑剂和PVB树脂粉体按照比例混合，搅拌均匀，通过挤塑机在130-170℃温度下塑化，经过加热，挤出，流延，冷却，成膜，收卷和分切，获得智能温控PVB胶膜。
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