CN106526082A - 一种还原铝粉的活性检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种还原铝粉的活性检测方法，包括以下步骤：(1)称取计量的四氯化钛，加水稀释得到的一定浓度四氯化钛水溶液；(2)向上述四氯化钛水溶液中加入计量的强酸，调整溶液F值，得到硫酸氧钛模拟液；(3)将步骤(2)得到的硫酸氧钛模拟液升温，加入计量的还原铝粉，充分反应后，检测溶液中的三价钛，计算还原铝粉的活性。采用本发明中的方法对铝粉活性进行检测，科学、合理的评价了铝粉的还原效果，检测方法简单，效果显著，对于钛白粉厂家优化铝粉供应渠道，降低生产成本具有重要意义；同时该专利中采用可以标准化的化学方法进行检测，利于在钛白粉领域推广。

Description

一种还原铝粉的活性检测方法
技术领域
本发明涉及一种还原铝粉的活性检测方法，属于化学物质检测领域。
背景技术
二氧化钛是一种重要的无机化工原料，无毒、对健康无害，是最重要的白色颜料，占全部白色颜料使用量的80％，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品、食品等行业。我国目前钛白粉生产总量已达180万吨，钛白粉生产工艺主要有硫酸法和氯化法两种，我国生产工艺以硫酸法为主。
在硫酸法钛白粉生产过程中，水洗后的偏钛酸中恒量铁杂质随着水洗时间的延长、酸度降低，逐渐被氧化，已固体高铁的形式存在，通过水洗已经无法进行去除，折成Fe/TiO2的比例基本在500-1000ppm，对于钛白粉的成产来说，它严重影响钛白粉的白度。目前通用的方法是采用硫酸进行漂白，然后采用三价钛进行还原，可使Fe/TiO2降低至0-30ppm，得到成品钛白粉的白度显著的提高。
偏钛酸中的痕量铁经过高温煅烧后，生成红色的三氧化二铁，混入金红石晶格，引起晶格变形，产生晶格缺陷，形成发色活性点，从而增强了产品的光吸收能，白度和消色力下降，影响到钛白粉的光学性质，使产品金红石钛白粉呈现黄色。因此生产金红石钛白粉时，必须对水洗偏钛酸进行漂白还原，去除夹杂在偏钛酸中的杂质铁。
传统的硫酸法漂白还原方式是采用硫酸，偏钛酸和还原铝粉制备三价钛进行漂白，其典型的制备工艺采用经一次水洗后偏钛酸制备，在三价钛制备罐内加入偏钛酸、硫酸加热酸溶后用铝粉还原，保温、冷却后存放待用。上述过程中使用还原铝粉的主要作用是将四价钛还原成三价钛，其主要的生产工艺：熔融挤出法、干混法、粘结固定法和气流粉碎法，由于不同生产厂家，不同工艺生产的铝粉在铝粉的粒径，粒径分布，形状，比表面积等指标差异很大，钛白粉厂家在购买还原铝粉时只能通过对产品细度，单质铝含量等简单指标进行检测从而评价铝粉的还原活性，但是由于检验指标过于片面，往往即使检验单质铝和细度完全相同的两种铝粉在实际使用总也无法达到同样的还原效率(即活性)，因此检验方法的限制，极大的影响了钛白粉厂家在铝粉采购及使用过程中的科学合理的选择。
也有部分厂家实验室进行三价钛制备，采用浓硫酸溶解偏钛酸得到硫酸氧钛溶液，然后采用不同铝粉直接进行还原效率的评价，该方法简单、快速、有效，但是受制于原料试剂的不易得，因此难以推广到铝粉制造厂家进行还原效率的检测，具有一定的局限性。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种还原铝粉的活性检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种还原铝粉的活性检测方法，包括以下步骤：
(1)称取计量的四氯化钛，加水稀释得到的一定浓度四氯化钛水溶液；
(2)向上述四氯化钛水溶液中加入计量的强酸，调整溶液F值(以硫酸计)，得到硫酸氧钛模拟液；
(3)将步骤(2)得到的硫酸氧钛模拟液升温，加入计量的还原铝粉，充分反应后，检测溶液中的三价钛，计算还原铝粉的活性。
步骤(1)中所述的四氯化钛的水溶液的浓度为80-120g/L(以TiO2计)，也可直接购买配置好的四氯化钛溶液使用。
步骤(2)中所述的四氯化钛的水溶液中加入强酸，调整溶液F值为2.0-6.0。
其中，F值是指溶液中有效酸(与钛结合的酸折计硫酸计和游离的酸以硫酸计的总和)与总钛的含量(以二氧化钛计)的比值。
步骤(2)中所述的强酸选自盐酸，硫酸或硝酸中的任意一种。
步骤(3)中所述的硫酸氧钛模拟液检测还原铝粉活性过程中温度维持在40～70℃。
步骤(3)中所述的还原铝粉的加入量不超过将溶液中全部的四价钛转化成三价钛所需的铝粉的理论量，最好加入理论所需还原铝粉量。
所述的还原铝粉活性计算公式为：(三价钛的总质量/80/3)*27/铝粉的加入总质量。
本发明所述的活性检测方法适用于还原铁粉。
本发明结合三价钛制备所需硫酸氧钛溶液的基本特点(TiO2＝80～120g/l；F值＝2.0-6.0)含有硫酸氧钛，游离酸，还原铝粉加入待还原硫酸氧钛溶液后，先还原溶液中的四价钛发生反应成三价钛，部分铝粉还会和游离酸生成氢气，主要方程式：
Al+3Ti4+＝Al3++3Ti3+；2Al+6H+＝2Al3++3H2↑；
根据上述基本原理，本发明中采用四氯化钛为基本原料，加水稀释至一定浓度后，加入计量的强酸，调整溶液F值，充分的混合得到待还原硫酸氧钛液的模拟液，通过加入计量的待检测还原铝粉，搅拌后，检测溶液中三价钛的浓度，通过计算公式准确的评价还原铝粉的活性。
有益效果
传统还原铝粉的检验只包含单质铝含量和细度检测等简单化学指标的检测，无相关应用性能检测在，实际钛白粉生产过程中三价钛制备中Al的使用效果是细度和单质铝的总和作用效果，采用本发明专利中的方法对铝粉活性进行检测，科学、合理的评价了铝粉的还原效果，检测方法简单，效果显著，对于钛白粉厂家优化铝粉供应渠道，降低生产成本具有重要意义；同时该专利中采用可以标准化的化学方法进行检测，利于在钛白粉领域推广。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定于本发明。
实施例1
称取340g分析纯四氯化钛(TiO2合计100g)，加入新鲜水稀释至约1000ml，得到硫酸氧钛待还原模拟液检测各项指标如下：
TiO2＝100g/l，F值＝2.0(有效酸以硫酸计)
将配置的溶液1000ml在50℃恒温，充分搅拌情况下，缓慢加入待检测还原铝粉11.25g(理论需求量的100％)，反应60min，检测清液指标：TiO2＝100g/l，Ti3+＝90g/l；
还原铝粉的活性＝(三价钛的浓度/80/3)*27/铝粉的加入总量＝(90/80/3)*27/11.25＝90.0％。
实施例2
称取340g分析纯四氯化钛(TiO2合计100g)，加入浓盐酸，新鲜水稀释至约1000ml，得到硫酸氧钛待还原模拟液检测各项指标如下：TiO2＝100g/l，F值＝5.0(有效酸以硫酸计)；
将配置的溶液1000ml在50℃恒温，充分搅拌情况下，缓慢加入待检测还原铝粉9.00g(理论需求量的80％，品质同实例1)，反应60min，检测清液指标：TiO2＝100g/l，Ti3+＝72g/l；
还原铝粉的活性＝(三价钛的浓度/80/3)*27/铝粉的加入总量＝(72/80/3)*27/9.00＝90.0％。

Claims (6)

1.一种还原铝粉的活性检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取计量的四氯化钛，加水稀释得到的一定浓度四氯化钛水溶液；
(2)向上述四氯化钛水溶液中加入计量的强酸，调整溶液F值，得到硫酸氧钛模拟液；
(3)将步骤(2)得到的硫酸氧钛模拟液升温，加入计量的还原铝粉，充分反应后，检测溶液中的三价钛，计算还原铝粉的活性。
2.根据权利要求1所述的一种还原铝粉的活性检测方法，其特征在于：所述的四氯化钛的水溶液的浓度为80-120g/L，以TiO2计。
3.根据权利要求1所述的一种还原铝粉的活性检测方法，其特征在于：所述的四氯化钛的水溶液中加入强酸，调整溶液F值为2.0-6.0。
4.根据权利要求1所述的一种还原铝粉的活性检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述的强酸选自盐酸，硫酸或硝酸中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种还原铝粉的活性检测方法，其特征在于：步骤(3)中所述的硫酸氧钛模拟液检测还原铝粉活性过程中温度维持在40～70℃。
6.根据权利要求1所述的一种还原铝粉的活性检测方法，其特征在于：所述的还原铝粉的加入量不超过将溶液中全部的四价钛转化成三价钛所需的铝粉的理论量。
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