CN110376186A - 低价钛浆料中不同组分铝的分离及检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛化工领域，具体涉及一种低价钛浆料中不同组分铝的分离及检测方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种低价钛浆料中不同组分铝的分离方法，包括以下步骤：a、分离低价钛浆料，得到第一液相物和第一固相物；b、有机试剂与第一固相物混合溶解，分离得到第二液相物和第二固相物。本发明方法可将低价钛浆料中的AlCl3、Al、Al2O3等物质进行分离，并分别测定其含量，以准确判定低价钛矿浆的活性，提高铝粉除钒效率和精四氯化钛产品质量，具备较强的推广应用前景。

Description

低价钛浆料中不同组分铝的分离及检测方法
技术领域
本发明属于钛化工领域，具体涉及一种低价钛浆料中不同组分铝的分离及检测方法。
背景技术
四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体，目前主要通过氯气氧化钛化合物而获得粗四氯化钛，氯化过程原料中的钒会以VCl4、VOCl3形式溶解于TiCl4中，因其沸点与TiCl4较为接近，不易通过蒸馏方式实现分离，需要采用还原剂将其转变为高沸点VOCl2进行分离。目前工业上使用的TiCl4除钒工艺主要有铝粉除钒、硫化氢除钒和矿物油除钒三种，各种方法均有各自优缺点，其中铝粉除钒可获得低有机物含量的高品质TiCl4，当前国内云南新立、欣宇化工、攀钢等企业均采用铝粉除钒工艺。
铝粉除钒是将一定量的铝粉与TiCl4反应获得含TiCl3·AlCl3的浆料，通过浆料将钒杂质还原为低价的沉淀，而实现钒的分离。故低价钛浆料的活性对除钒效果影响较大，当铝粉与TiCl4反应不完全时，低价钛浆料的活性将降低，严重影响除钒效率，且未反应的铝粉还会进入精制工序，造成精四氯化钛中铝和钒杂质元素含量的升高，严重影响后续海绵钛、钛白粉等产品的生产。目前低价钛浆料中铝含量测定主要采用酸进行直接溶解测定其中的铝离子含量，无法获得浆料中不同铝组分的含量，造成低价钛浆料活性无法有效表征。为此，提出一种分离和测定低价钛浆料中不同铝组分的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低价钛浆料中不同组分铝的分离方法。该分离方法包括以下步骤：
a、分离低价钛浆料，得到第一液相物和第一固相物；
b、有机试剂与第一固相物混合溶解，分离得到第二液相物和第二固相物。
具体的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤a中，所述低价钛浆料为铝粉与精四氯化钛反应形成的AlCl3和TiCl3的混合浆料。
具体的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤a中，所述分离选自离心、过滤、自然沉降、真空、溶剂萃取。
优选的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤a中，所述分离选自离心或过滤。
具体的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，所述有机试剂选自乙醇、丙醇、氯仿、四氯化碳。
优选的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，所述有机试剂为乙醇。
具体的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，第一固相物与有机试剂的固液质量比为1﹕2～10。
优选的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，第一固相物与有机试剂混合溶解需控制在50℃以下。优选室温。
具体的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，所述分离选自离心、过滤、自然沉降、真空、溶剂萃取。
优选的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法步骤b中，所述分离选自离心或过滤。
具体的，上述低价钛浆料中不同组分铝的分离方法中，所述的整个过程需在保护气氛中进行。所述保护气氛为氮气或氩气。
经上述方法分离后，第一液相物和第二液相物中铝含量之和为AlCl3中铝含量，第二固相物中的铝含量分别为铝粉中铝含量和氧化铝中铝含量。
上述方法得到的第一液相物或第二液相物中的AlCl3检测方法，包括以下步骤：将第一液相物或第二液相物与盐酸混合、定容，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接进样测定。所述第一液相物或第二液相物与盐酸的混合比例为等体积混合。所述盐酸为等体积的水和浓盐酸混合而成。所述浓盐酸质量浓度为36～38％。
上述方法得到的第二固相物中的氧化铝检测方法，参照国家标准GB/T 3169.3-1982进行测定。
上述方法得到的第二固相物中的铝粉检测方法，参照国家标准GB/T 3257.1-1999进行测定。
本发明方法通过合理工艺控制和溶剂选择，可将低价钛浆料中的AlCl3、Al、Al2O3等物质进行分离，从而能够分别测定低价钛浆料中以不同形式存在的铝的含量，以准确判定低价钛矿浆的活性，从而为后续提高除钒效率和保证四氯化钛产品质量提高了保证。
具体实施方式
本发明低价钛浆料中不同组分铝的分离方法，方法包括以下步骤：
a、分离低价钛浆料，得到第一液相物和第一固相物；
b、有机试剂与第一固相物混合溶解，分离得到第二液相物和第二固相物。
本发明方法中，低价钛浆料为铝粉与精四氯化钛反应形成的AlCl3和TiCl3的混合浆料。该混合浆料可作为后续除粗四氯化钛中钒的还原剂。由于反应程度问题，该低价钛浆料中难免含有未反应完的Al、TiCl4，以及铝粉所带杂质Al2O3。本发明方法步骤a中，分离得到第一液相物和第一固相物，第一液相物主要为未反应完的TiCl4，其中还夹杂少量被溶解的AlCl3；第一固相物中含有未反应完的Al，以及杂质Al2O3，以及反应产物AlCl3、TiCl3。本发明方法步骤b中，采用溶剂将第一固相物中的反应产物AlCl3和TiCl3溶解出来，即得到第二液相物，剩余的不能被溶剂溶解的固体即为第二固相物，第二固相物为未反应完的Al，以及杂质Al2O3。第一液相物和第二液相物中铝含量之和为AlCl3中铝含量。
本发明方法步骤b中，选择了合适的有机试剂，选择性地将反应产物AlCl3和TiCl3溶解进入到第二液相物中，从而能够很好地将AlCl3与Al、Al2O3分离开来，保证了后续各个组分含量检测的准确性。所述有机试剂选自乙醇、丙醇、氯仿、四氯化碳。优选乙醇。
本发明方法步骤b中，采用有机试剂溶解第一固相物中的AlCl3和TiCl3时，需控制体系温度在50℃以内，以免温度过高第一固相物和有机试剂挥发损失。优选室温即可。
本发明方法步骤a或b中，由于TiCl4和AlCl3均易吸水变质，故整个过程需在保护气氛中进行。所述保护气氛为氮气或氩气。
实施例1
将一定量的低价钛矿浆料置于氩气保护的离心机中，在转数3000r/min条件下离心3min后，倾出液体，取10mL与10mL体积比1﹕1的盐酸溶液混合，而后定容至50mL，采用ICP-AES直接进样测定其中铝离子含量为0.023％。按固液质量比为1﹕10将第一固相物溶于乙醇溶液中，并按上述条件进行离心分离，检测液体中的铝离子含量为0.088％，第二固相物中铝粉和氧化铝的铝含量分别为4.56％和0.20％，则可计算出AlCl3﹕Al﹕Al2O3中Al质量比分别为64.3﹕34.2﹕1.5，表明低价钛矿浆料中存在约35％的Al未反应，浆料活性不足。
实施例2
将一定量的低价钛矿浆料置于氩气保护的进行过滤，取10mL滤液与10mL体积比1﹕1的盐酸溶液混合，而后定容至50mL，采用ICP-AES直接进样测定其中铝离子含量为0.024％。按固液质量比为1﹕10将第一固相物溶于乙醇溶液中，并进行过滤，检测滤液中的铝离子含量为0.087％，第二固相物中铝粉和氧化铝的铝含量分别为4.42％和0.23％，则可计算出AlCl3﹕Al﹕Al2O3中Al质量比为63.9﹕34.5﹕1.6，结果与实施例1相近，表明该方法稳定，结果准确。

Claims (10)

1.低价钛浆料中不同组分铝的分离方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、分离低价钛浆料，得到第一液相物和第一固相物；
b、有机试剂与第一固相物混合溶解，分离得到第二液相物和第二固相物。
2.根据权利要求1所述的低价钛浆料中不同组分铝的分离方法，其特征在于：步骤a中，所述低价钛浆料为铝粉与精四氯化钛反应形成的AlCl3和TiCl3的混合浆料。
3.根据权利要求1所述的低价钛浆料中不同组分铝的分离方法，其特征在于：步骤a或b中，所述分离选自离心、过滤、自然沉降、真空、溶剂萃取；优选分离选自离心或过滤。
4.根据权利要求1所述的低价钛浆料中不同组分铝的分离方法，其特征在于：步骤b中，所述有机试剂选自乙醇、丙醇、氯仿、四氯化碳；优选有机试剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的低价钛浆料中不同组分铝的分离方法，其特征在于：步骤b中，第一固相物与有机试剂的固液质量比为1﹕2～10。
6.根据权利要求1所述的低价钛浆料中不同组分铝的分离方法，其特征在于：步骤b中，第一固相物与有机试剂混合溶解需控制在50℃以下；优选室温。
7.根据权利要求1～6任一项所述的低价钛浆料中不同组分铝的分离方法，其特征在于：整个过程需在保护气氛中进行；进一步的，所述保护气氛为氮气或氩气。
8.由权利要求1～7任一项所述的方法分离得到的第一液相物或第二液相物中AlCl3检测方法，包括以下步骤：将第一液相物或第二液相物与盐酸混合、定容，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接进样测定。
9.由权利要求1～7任一项所述的方法分离得到的第二固相物中氧化铝的检测方法，参照国家标准GB/T 3169.3-1982进行测定。
10.由权利要求1～7任一项所述的方法分离得到的第二固相物中铝粉的检测方法，参照国家标准GB/T 3257.1-1999进行测定。
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