CN106519694A - 一种高性能高导热复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能高导热复合材料，其制备步骤如下：步骤1，将硅酸乙酯加入至反应釜中，加入无水乙醇，搅拌至完全溶解；步骤2，加入稀盐酸和二甲基二氯硅烷，微超声反应2‑4h；步骤3，将反应液加入至密封反应釜中进行密封加压反应2‑4h；步骤4，将石墨烯纤维与氯化铵加入蒸馏水，进行加热反应1‑3h；步骤5，将引发剂加入至蒸馏水中，进行氨气曝气反应1‑3h，微电流催化反应0.5‑1.1h；步骤6，将步骤5中的反应液放入步骤2中的反应液中搅拌均匀，得到前驱液；步骤7，将步骤6中的前驱液进行蒸馏反应3‑5h，曝气冷却后即可得到高导热复合材料。本发明具有导热率高、热膨胀系数与电子器件匹配等优点，热导率高达600‑800W/(m·K)，热膨胀系数低于5ppm/K，致密度大于99％。

Description

一种高性能高导热复合材料
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种高性能高导热复合材料。
背景技术
金属材料为传统概念上的导热材料，但随着高分子科学技术的进步，高 分子材料也成为导热领域新的角色，它颠覆了传统高分子材料隔热的概念。传统导热制件通常是由金属材料如铜，铁等合金制成，而金属制件存在加工成型困难，质量较大等缺点，同时成本以及制造成本较高；而由于聚合物材料成型加工方便，因此利用聚合物导热复合材料替代金属制备散热制品的研究越来越受到关注，如发明专利CN102250481A中，使用结晶性树脂基体，同时配合以热传导率比基体树脂高10-1000倍的无机填料的填充以及适当的粒径配合选取，实现了较少的填料填充和较高的导热系数。但目前现有聚合物导热复合材料普遍存在导热效率低、导热填料填充量高、材料比重大以及价格昂贵等不足之处，因而制约了聚合物基高性能导热材料的广泛应用。发明内容
本发明的目的是提供一种高性能高导热复合材料，本发明具有导热率高、热膨胀系数与电子器件匹配等优点，热导率高达600-800W/(m·K)，热膨胀系数低于5ppm/K，致密度大于99％。
一种高性能高导热复合材料，其制备步骤如下：
步骤1，将硅酸乙酯加入至反应釜中，加入无水乙醇，搅拌至完全溶解；
步骤2，加入稀盐酸和二甲基二氯硅烷，微超声反应2-4h；
步骤3，将反应液加入至密封反应釜中进行密封加压反应2-4h；
步骤4，将石墨烯纤维与氯化铵加入蒸馏水，进行加热反应1-3h；
步骤5，将引发剂加入至蒸馏水中，进行氨气曝气反应1-3h，微电流催化反应0.5-1.1h；
步骤6，将步骤5中的反应液放入步骤2中的反应液中搅拌均匀，得到前驱液；
步骤7，将步骤6中的前驱液进行蒸馏反应3-5h，曝气冷却后即可得到高导热复合材料。
所述材料的配方如下：
硅酸乙酯15-23份、无水乙醇40-60份、稀盐酸3-8份、二甲基二氯硅烷10-18份、石墨烯纤维20-33份、氯化铵10-15份、蒸馏水30-45份、引发剂10-15份。
所述稀盐酸的浓度为1-5%。
所述引发剂采用异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢。
所述步骤1中的搅拌速度为400-800r/min。
所述步骤2中的微超声反应的超声温度为30-40℃，所述微超声的频率为1.5-11kHz，所述微超声反应采用水浴恒温超声反应。
所述步骤3中的密封加压反应的压力为1.5-3.5MPa，所述加压反应的温度为70-90℃。
所述步骤4中的加热反应的温度为100-150℃，所述加热反应采用恒压加热反应，压力为大气压的120-150%。
所述步骤5中的氨气曝气反应的气流速度为15-45mL/min，所述曝气反应的恒定压力为10-15MPa，所述微电流的电流压力为3-18V，所述微电流催化反应的电流密度为0.2-0.6A/cm2。
所述步骤7中蒸馏反应的温度为100-110℃，所述曝气冷却的气体采用氮气，所述曝气冷却气体的温度为1-5℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明具有导热率高、热膨胀系数与电子器件匹配等优点，热导率高达600-800W/(m·K)，热膨胀系数低于5ppm/K，致密度大于99％。
2、本发明可应用于微波功率器件、LED器件等的外壳或散热基板，代替传统材料，使同样体积的部件重量大大减轻，这将使整体设备大大减重。
3、本发明可以在其他金属和陶瓷外壳中得到广泛应用，其良好的散热性、适中的热膨胀系数可以保障部件高发热密度条件下长期稳定地工作，产业化的应用前景广阔。
4、本发明对环境无特殊要求，而且材料性能稳定，易于进行工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种高性能高导热复合材料，其制备步骤如下：
步骤1，将硅酸乙酯加入至反应釜中，加入无水乙醇，搅拌至完全溶解；
步骤2，加入稀盐酸和二甲基二氯硅烷，微超声反应2h；
步骤3，将反应液加入至密封反应釜中进行密封加压反应2h；
步骤4，将石墨烯纤维与氯化铵加入蒸馏水，进行加热反应1h；
步骤5，将引发剂加入至蒸馏水中，进行氨气曝气反应1h，微电流催化反应0.5h；
步骤6，将步骤5中的反应液放入步骤2中的反应液中搅拌均匀，得到前驱液；
步骤7，将步骤6中的前驱液进行蒸馏反应3h，曝气冷却后即可得到高导热复合材料。
所述材料的配方如下：
硅酸乙酯15份、无水乙醇40份、稀盐酸3份、二甲基二氯硅烷10份、石墨烯纤维20份、氯化铵10份、蒸馏水30份、引发剂10份。
所述稀盐酸的浓度为1%。
所述引发剂采用异丙苯过氧化氢。
所述步骤1中的搅拌速度为400r/min。
所述步骤2中的微超声反应的超声温度为30℃，所述微超声的频率为1.5kHz，所述微超声反应采用水浴恒温超声反应。
所述步骤3中的密封加压反应的压力为1.5MPa，所述加压反应的温度为70℃。
所述步骤4中的加热反应的温度为100℃，所述加热反应采用恒压加热反应，压力为大气压的120%。
所述步骤5中的氨气曝气反应的气流速度为15mL/min，所述曝气反应的恒定压力为10MPa，所述微电流的电流压力为3V，所述微电流催化反应的电流密度为0.2A/cm2。
所述步骤7中蒸馏反应的温度为100℃，所述曝气冷却的气体采用氮气，所述曝气冷却气体的温度为1℃。
实施例2
一种高性能高导热复合材料，其制备步骤如下：
步骤1，将硅酸乙酯加入至反应釜中，加入无水乙醇，搅拌至完全溶解；
步骤2，加入稀盐酸和二甲基二氯硅烷，微超声反应4h；
步骤3，将反应液加入至密封反应釜中进行密封加压反应4h；
步骤4，将石墨烯纤维与氯化铵加入蒸馏水，进行加热反应3h；
步骤5，将引发剂加入至蒸馏水中，进行氨气曝气反应3h，微电流催化反应1.1h；
步骤6，将步骤5中的反应液放入步骤2中的反应液中搅拌均匀，得到前驱液；
步骤7，将步骤6中的前驱液进行蒸馏反应5h，曝气冷却后即可得到高导热复合材料。
所述材料的配方如下：
硅酸乙酯23份、无水乙醇60份、稀盐酸8份、二甲基二氯硅烷18份、石墨烯纤维33份、氯化铵15份、蒸馏水45份、引发剂15份。
所述稀盐酸的浓度为5%。
所述引发剂采用叔丁基过氧化氢。
所述步骤1中的搅拌速度为800r/min。
所述步骤2中的微超声反应的超声温度为40℃，所述微超声的频率为11kHz，所述微超声反应采用水浴恒温超声反应。
所述步骤3中的密封加压反应的压力为3.5MPa，所述加压反应的温度为90℃。
所述步骤4中的加热反应的温度为150℃，所述加热反应采用恒压加热反应，压力为大气压的150%。
所述步骤5中的氨气曝气反应的气流速度为45mL/min，所述曝气反应的恒定压力为15MPa，所述微电流的电流压力为18V，所述微电流催化反应的电流密度为0.6A/cm2。
所述步骤7中蒸馏反应的温度为110℃，所述曝气冷却的气体采用氮气，所述曝气冷却气体的温度为5℃。
实施例3
一种高性能高导热复合材料，其制备步骤如下：
步骤1，将硅酸乙酯加入至反应釜中，加入无水乙醇，搅拌至完全溶解；
步骤2，加入稀盐酸和二甲基二氯硅烷，微超声反应3h；
步骤3，将反应液加入至密封反应釜中进行密封加压反应3h；
步骤4，将石墨烯纤维与氯化铵加入蒸馏水，进行加热反应2h；
步骤5，将引发剂加入至蒸馏水中，进行氨气曝气反应2h，微电流催化反应0.8h；
步骤6，将步骤5中的反应液放入步骤2中的反应液中搅拌均匀，得到前驱液；
步骤7，将步骤6中的前驱液进行蒸馏反应4h，曝气冷却后即可得到高导热复合材料。
所述材料的配方如下：
硅酸乙酯18份、无水乙醇50份、稀盐酸5份、二甲基二氯硅烷15份、石墨烯纤维27份、氯化铵13份、蒸馏水38份、引发剂12份。
所述稀盐酸的浓度为4%。
所述引发剂采用异丙苯过氧化氢。
所述步骤1中的搅拌速度为600r/min。
所述步骤2中的微超声反应的超声温度为35℃，所述微超声的频率为5kHz，所述微超声反应采用水浴恒温超声反应。
所述步骤3中的密封加压反应的压力为2.5MPa，所述加压反应的温度为80℃。
所述步骤4中的加热反应的温度为130℃，所述加热反应采用恒压加热反应，压力为大气压的140%。
所述步骤5中的氨气曝气反应的气流速度为35mL/min，所述曝气反应的恒定压力为12MPa，所述微电流的电流压力为12V，所述微电流催化反应的电流密度为0.4A/cm2。
所述步骤7中蒸馏反应的温度为105℃，所述曝气冷却的气体采用氮气，所述曝气冷却气体的温度为3℃。
实施例1-3的材料进行测试
实施例 密度（g/m3） 导热率W/mK 热膨胀系数ppm/K 拉伸强度MPa
实施例1 1.13 3.24 2.79 68.47
实施例2 1.13 3.30 2.31 68.21
实施例3 1.13 2.89 2.29 64.15
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高性能高导热复合材料，其特征在于，其制备步骤如下：
步骤1，将硅酸乙酯加入至反应釜中，加入无水乙醇，搅拌至完全溶解；
步骤2，加入稀盐酸和二甲基二氯硅烷，微超声反应2-4h；
步骤3，将反应液加入至密封反应釜中进行密封加压反应2-4h；
步骤4，将石墨烯纤维与氯化铵加入蒸馏水，进行加热反应1-3h；
步骤5，将引发剂加入至蒸馏水中，进行氨气曝气反应1-3h，微电流催化反应0.5-1.1h；
步骤6，将步骤5中的反应液放入步骤2中的反应液中搅拌均匀，得到前驱液；
步骤7，将步骤6中的前驱液进行蒸馏反应3-5h，曝气冷却后即可得到高导热复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能高导热复合材料，其特征在于，所述材料的配方如下：
硅酸乙酯15-23份、无水乙醇40-60份、稀盐酸3-8份、二甲基二氯硅烷10-18份、石墨烯纤维20-33份、氯化铵10-15份、蒸馏水30-45份、引发剂10-15份。
3.根据权利要求2所述的一种高性能高导热复合材料，其特征在于，所述稀盐酸的浓度为1-5%。
4.根据权利要求2所述的一种高性能高导热复合材料，其特征在于，所述引发剂采用异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢。
5.根据权利要求1所述的一种高性能高导热复合材料，其特征在于，所述步骤1中的搅拌速度为400-800r/min。
6.根据权利要求1所述的一种高性能高导热复合材料，其特征在于，所述步骤2中的微超声反应的超声温度为30-40℃，所述微超声的频率为1.5-11kHz，所述微超声反应采用水浴恒温超声反应。
7.根据权利要求1所述的一种高性能高导热复合材料，其特征在于，所述步骤3中的密封加压反应的压力为1.5-3.5MPa，所述加压反应的温度为70-90℃。
8.根据权利要求1所述的一种高性能高导热复合材料，其特征在于，所述步骤4中的加热反应的温度为100-150℃，所述加热反应采用恒压加热反应，压力为大气压的120-150%。
9.根据权利要求1所述的一种高性能高导热复合材料，其特征在于，所述步骤5中的氨气曝气反应的气流速度为15-45mL/min，所述曝气反应的恒定压力为10-15MPa，所述微电流的电流压力为3-18V，所述微电流催化反应的电流密度为0.2-0.6A/cm2。
10.根据权利要求1所述的一种高性能高导热复合材料，其特征在于，所述步骤7中蒸馏反应的温度为100-110℃，所述曝气冷却的气体采用氮气，所述曝气冷却气体的温度为1-5℃。
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