CN106518948A - 超声波提取华蟾素的方法 - Google Patents

超声波提取华蟾素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106518948A
CN106518948A CN201610834994.6A CN201610834994A CN106518948A CN 106518948 A CN106518948 A CN 106518948A CN 201610834994 A CN201610834994 A CN 201610834994A CN 106518948 A CN106518948 A CN 106518948A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
cinobufacin
ultrasonic
ultrasonic extraction
cinobufagin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610834994.6A
Other languages
English (en)
Inventor
高波
罗川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui China Resources Jinchan Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Anhui China Resources Jinchan Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui China Resources Jinchan Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Anhui China Resources Jinchan Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN201610834994.6A priority Critical patent/CN106518948A/zh
Publication of CN106518948A publication Critical patent/CN106518948A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J21/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen having an oxygen-containing hetero ring spiro-condensed with the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本案涉及超声波提取华蟾素的方法，包括以下步骤：S1：取干蟾皮，粉碎过筛，得蟾皮干粉；S2：将所述蟾皮干粉放入超声波提取器中，加入提取溶剂，开启超声波进行提取，得超声波提取液；S3：将所述超声波提取液转移至提取罐中煎煮，得华蟾素提取液；S4：将所述华蟾素提取液浓缩，得华蟾素提取物。本案通过对现有华蟾素的提取工艺的改进，引入了超声波提取技术，实现了对有效物质的快速提取，缩短了提取时间，提高了产率，满足了工业化生产的需要，为超声波提取技术在华蟾素生产中的应用打下基础。

Description

超声波提取华蟾素的方法
技术领域
本发明涉及一种中药提取工艺，具体涉及一种超声波提取华蟾素的方法。
背景技术
华蟾素来源于中华大蟾蜍(Bufo bufo gargarizans Cantor)或黑眶蟾蜍(Bufomelanostictus Schneider)的皮经过提取分离得到，是我国自行研制的二类新药和国家中药保护品种，具有调节免疫、抑制肿瘤细胞增殖、抗乙肝病毒的药理作用，在抗肿瘤、治疗慢性乙型肝炎以及其他疾病的临床治疗上已经得到广泛的应用。
华蟾素注射液、口服液、片剂均为我国自行研制、独家生产的国家中药保护品种。在多年的研究和生产经验积累中发现，华蟾素的提取工艺对临床疗效的影响起着至关重要的作用。
近年来，超声波提取技术在中药提取中应用越来越广泛，基本原理主要是利用超声波的空化作用加速中药有效成分的浸出提取，此外超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速待提取成分的扩散释放并充分与提取溶剂混合，利于提取。与常规提取法相比，具有提取时间短、产率高等优点。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种超声波提取华蟾素的方法，实现有效物质的快速提取，缩短提取时间，提高产率，满足工业化生产的需要，为超声波提取技术在华蟾素生产中的应用打下基础。
本发明的技术方案概述如下：
一种超声波提取华蟾素的方法，其包括以下步骤：
S1：取干蟾皮，粉碎过筛，得蟾皮干粉；
S2：将所述蟾皮干粉放入超声波提取器中，加入提取溶剂，开启超声波进行提取，得超声波提取液；
S3：将所述超声波提取液转移至提取罐中煎煮，得华蟾素提取液；
S4：将所述华蟾素提取液浓缩，得华蟾素提取物。
优选的是，所述的超声波提取华蟾素的方法，其中，S1中，所述干蟾皮经粉碎过筛后的颗粒度为10-30目。
优选的是，所述的超声波提取华蟾素的方法，其中，S2中，所述提取溶剂为水或60％的乙醇溶液，所述提取溶剂与蟾皮干粉的质量比为10-20∶1。
优选的是，所述的超声波提取华蟾素的方法，其中，S2中，超声波提取频率为50Hz，提取温度为50-70℃。
优选的是，所述的超声波提取华蟾素的方法，其中，S2中，提取时间为20-40min。
优选的是，所述的超声波提取华蟾素的方法，其中，S3中，煎煮温度为95-100℃，煎煮时间为20-40min。
优选的是，所述的超声波提取华蟾素的方法，其中，S4中，浓缩时的真空度为-0.06Mpa～-0.08Mpa，浓缩温度为70-85℃。
本发明的有益效果是：本案通过对现有华蟾素的提取工艺的改进，引入了超声波提取技术，实现了对有效物质的快速提取，缩短了提取时间，提高了产率，满足了工业化生产的需要，为超声波提取技术在华蟾素生产中的应用打下基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
1、华蟾素提取
实施例1
准确称取干蟾皮55g，放入粉碎机中粉碎至全部通过10目药典筛。称取粉碎后的蟾皮干粉50g置入超声波提取器中，加入10倍量的60％(V/V)乙醇溶液，频率50Hz，提取温度50℃，提取30min，得超声波提取液；将超声波提取液煎煮至95℃，维持温度95-100℃之间，提取30min，得华蟾素提取液；提取液浓缩时真空度控制在-0.06Mpa～-0.08Mpa，温度控制在75℃～80℃，得华蟾素提取物。
实施例2
准确称取干蟾皮55g，放入粉碎机中粉碎至全部通过10目药典筛。称取粉碎后的蟾皮干粉50g置入超声波提取器中，加入20倍量的蒸馏水，频率50Hz，提取温度70℃，提取20min，得超声波提取液；将超声波提取液煎煮至95℃，维持温度95-100℃之间，提取40min，得华蟾素提取液；提取液浓缩时真空度控制在-0.06Mpa～-0.08Mpa，温度控制在80℃～85℃，得华蟾素提取物。
2、检测方法
2.1吲哚类生物碱的检测方法
2.1.1标准曲线
取5-羟色胺盐酸盐对照品15.03mg，置100ml量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加纯化水至刻度，摇匀，得对照品溶液。
精密量取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，分别置10ml量瓶中，加15％对二甲氨基苯甲醛盐酸(2→3)溶液5ml，摇匀，加纯化水至刻度，摇匀，室温放置35min，照分光光度法(《中国药典》2010版，附录VB)，以纯化水为空白，在555nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，对应浓度为横坐标，绘制标准曲线图。所得曲线的回归方程为Y＝0.0389X+0.0276，R＝0.9994，表明吲哚类生物碱在0.139～0.608μg·ml-1浓度范围内线性关系良好。
2.1.2提取液中吲哚类生物碱含量测定：
精密量取华蟾素提取液适量，稀释至合适倍数，然后按2.1.1项下规定的方法，自“加15％对二甲氨基苯甲醛盐酸(2→3)溶液”起，依法测定吸收度，由标准曲线回归方程计算得出供试品溶液吲哚类生物碱的含量。
2.2华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的检测方法
按照2010版中国药典检测蟾酥中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的检测方法检测。
2.2.1标准曲线
高效液相色谱条件：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5％磷酸二氢钾溶液(50：50)(用磷酸调节pH值为3.2)为流动相；检测波长为296nm；柱温40℃。
对照品溶液的制备
取华蟾酥毒基对照品、脂蟾毒配基对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成1ml各含华蟾酥毒基、脂蟾毒配基50μg的溶液，即得。
供试品溶液检测
分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.2.2提取物中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定
精密量取华蟾素提取物适量，稀释至合适倍数，得供试品溶液，然后按2.2.1项下规定的方法测定提取物中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量。
3、提取方法比较
比较50g蟾皮药材所得提取物中有效物质的含量：
表1本案方法
序号 吲哚类生物碱(mg) 华蟾酥毒基(mg) 脂蟾毒配基(mg)
1 33.21 0.954 0.663
2 30.07 0.906 0.627
3 31.63 0.922 0.638
4 30.30 0.874 0.605
5 29.22 0.920 0.637
平均值 30.89 0.915 0.634
表2传统水煎煮方法
由表1和表2可见，本案方法可显著提高提取物中的有效物质的含量。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种超声波提取华蟾素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取干蟾皮，粉碎过筛，得蟾皮干粉；
S2：将所述蟾皮干粉放入超声波提取器中，加入提取溶剂，开启超声波进行提取，得超声波提取液；
S3：将所述超声波提取液转移至提取罐中煎煮，得华蟾素提取液；
S4：将所述华蟾素提取液浓缩，得华蟾素提取物。
2.根据权利要求1所述的超声波提取华蟾素的方法，其特征在于，S1中，所述干蟾皮经粉碎过筛后的颗粒度为10-30目。
3.根据权利要求1所述的超声波提取华蟾素的方法，其特征在于，S2中，所述提取溶剂为水或60％的乙醇溶液，所述提取溶剂与蟾皮干粉的质量比为10-20∶1。
4.根据权利要求1所述的超声波提取华蟾素的方法，其特征在于，S2中，超声波提取频率为50Hz，提取温度为50-70℃。
5.根据权利要求1所述的超声波提取华蟾素的方法，其特征在于，S2中，提取时间为20-40min。
6.根据权利要求1所述的超声波提取华蟾素的方法，其特征在于，S3中，煎煮温度为95-100℃，煎煮时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述的超声波提取华蟾素的方法，其特征在于，S4中，浓缩时的真空度为-0.06Mpa～-0.08Mpa，浓缩温度为70-85℃。
CN201610834994.6A 2016-09-20 2016-09-20 超声波提取华蟾素的方法 Pending CN106518948A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610834994.6A CN106518948A (zh) 2016-09-20 2016-09-20 超声波提取华蟾素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610834994.6A CN106518948A (zh) 2016-09-20 2016-09-20 超声波提取华蟾素的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106518948A true CN106518948A (zh) 2017-03-22

Family

ID=58344206

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610834994.6A Pending CN106518948A (zh) 2016-09-20 2016-09-20 超声波提取华蟾素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106518948A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108142933A (zh) * 2018-01-09 2018-06-12 河南牧农生物科技有限公司 一种蟾浆的提取工艺
CN108935339A (zh) * 2018-07-23 2018-12-07 陕西省西安植物园 昆虫捕捉分类观察装置

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102961409A (zh) * 2011-06-02 2013-03-13 江苏省中医药研究院 一种蟾皮提取物干粉吸入剂及其制备方法、应用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102961409A (zh) * 2011-06-02 2013-03-13 江苏省中医药研究院 一种蟾皮提取物干粉吸入剂及其制备方法、应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张国平: "蟾皮中蟾蜍噻咛的超声提取工艺研究", 《时珍国医国药》 *
王晓东 等: "蟾皮提取分离方法及有效成分的研究进展", 《武警医学院学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108142933A (zh) * 2018-01-09 2018-06-12 河南牧农生物科技有限公司 一种蟾浆的提取工艺
CN108935339A (zh) * 2018-07-23 2018-12-07 陕西省西安植物园 昆虫捕捉分类观察装置
CN108935339B (zh) * 2018-07-23 2020-06-30 陕西省西安植物园 昆虫捕捉分类观察装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1268341C (zh) 来源于管花肉苁蓉的含有苯乙醇苷的制剂及其制备方法和用途
CN101974045B (zh) 一种制备红景天苷的方法
CN100545164C (zh) 斑蝥酸钠的制备工艺
CN103467551B (zh) 一种虫草素和虫草多糖及其制备方法
CN102210737B (zh) 一种红薯叶提取物、其制备方法及应用
CN104586945A (zh) 啤酒花总黄酮提取物、制备方法及其作为制备预防和治疗肝损伤、癌症药物的应用
CN106518948A (zh) 超声波提取华蟾素的方法
CN103156920B (zh) 一种五味子提取物的干燥方法
CN103638295A (zh) 一种具有抗血小板聚集活性的提取物
CN103592385B (zh) 一种贞芪扶正制剂中芒柄花素的含量测定方法
CN104586904B (zh) 一种同步分离制备锁阳多糖和锁阳黄酮的方法
WO2014000119A1 (zh) 一种抗快速性心律失常的制剂及其制备方法
CN101429187B (zh) 一种*酮化合物及其制备方法和用途
CN103169752A (zh) 一种木鳖子提取物及其制备方法和用途
CN102389456A (zh) 一种提取蓝萼香茶菜总二萜或蓝萼甲素的方法
CN105348338A (zh) 从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法
CN106496299B (zh) 高浓度华蟾素提取物的制备方法
CN109966339A (zh) 一种具有抗hbv病毒作用的苦豆子有效部位及制法与应用
CN109232764A (zh) 一种北豆根多糖及其制备方法和应用
CN103592384A (zh) 一种贞芪扶正制剂中毛蕊异黄酮苷的含量测定方法
CN106188216B (zh) 亚临界水提取华蟾素的方法
CN107936001A (zh) 芹菜素‑8‑C‑β‑D‑木糖苷及其制备方法和应用
CN109718268A (zh) 红豆树种子提取物的制备方法及其在抗炎药物中的应用
CN101810662A (zh) 地胆头提取物及其制法和用途
CN106397531A (zh) 超临界提取华蟾素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170322

RJ01 Rejection of invention patent application after publication