CN106517333A - 一种柔性导电MoS2保温薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种柔性导电MoS2保温薄膜及其制备方法，所述薄膜的红外光谱在1000～1100cm‑1波段透过率为45～56%，方阻为50～90Ω/sq，柔性可弯折。所述制备方法包括以下步骤：（1）将MoS2粉末与N‑甲基吡咯烷酮溶液混合，密封，水浴超声，得MoS2‑N‑甲基吡咯烷酮悬浮溶液；（2）密封，离心，移取离心后溶液的纵向中层溶液，得宽度为10～15μm的MoS2‑N‑甲基吡咯烷酮悬浮溶液；（3）真空抽滤，揭下薄膜，干燥，得柔性导电MoS2保温薄膜。本发明薄膜稳定性好，柔性可弯折，方阻值适中，可吸收人体辐射的红外线实现保温功能；所述制备方法工艺过程简单，成本低廉，适于大批量生产。

Description

一种柔性导电MoS2保温薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及MoS2薄膜及其制备方法，具体涉及一种柔性导电MoS2保温薄膜及其制备方法。
背景技术
传统的保温手段有防止红外线发散和加热保温两种。在人体保温方面，如果材料能够同时拥有上述两种特性，既能通过吸收人体发出的红外线有效防止热量的流失，同时具有适中的导电性可以通电发热，那么，该材料将会成为一种良好的人体保温材料。目前，见诸报道的发热薄膜材料大多为石墨烯及其复合物材料，其拥有良好的导电性和发热效率，但是在红外吸收方面，石墨烯在700～1100cm-1的红外波段并没有吸收峰的存在，因此，只能通过电发热来达到保温的功能，能耗高，热量流失快。
MoS2是由一层钼原子和上下两层硫原子堆积而成，层与层之间通过较弱的范德华力作用结合，具有类似石墨烯的层状结构，已逐渐成为广泛研究的新型纳米薄膜材料之一，如应用于小信号放大器、晶体管、逻辑电路、生物医学等，并具有成熟的制备和生产工艺。由于MoS2的二维材料特性，已有报道的MoS2薄膜致密性好，完整性高，其光学和半导体特性得到人们的广泛关注。不过，MoS2薄膜的远红外光谱和电热特性方面，目前还没有相关报道。
现有的层状MoS2制备方法主要有超声剥离法和化学气相沉积法两种。
Zhang X等人公开了一种通过超声剥离制备薄膜的方法，使用表面活性剂的水溶液超声制备MoS2纳米片悬浮液，超声时间仅为1h，3000rpm转速下离心60min后悬浮液呈半透明状，其悬浮溶液浓度过小，存在制备效率低，一次性生产材料的量太少等缺点，不能满足制备导电MoS2保温薄膜的要求（参见Zhang X, Zhang S, Chang C, et al. Facilefabrication of wafer-scale MoS2 neat films with enhanced third-ordernonlinear optical performance.[J]. Nanoscale, 2015, 7(7):2978-86）。
Lee等人公开了一种通过化学气相沉积制备薄膜的方法，是在管式炉内，安放两个相邻的陶瓷船，一个盛装MoO3粉末，一个盛装硫粉末，在盛装MoO3粉末的陶瓷床上方安置SiO2/Si衬底，加热到650℃，MoO3被硫还原，生成MoS2并生长到SiO2/Si衬底上形成薄膜。但是，该方法制备的MoS2薄膜只有几层原子的厚度，导电性不佳，薄膜也难以转移至其它衬底上，制备成本偏高，无法用于制备导电MoS2保温薄膜（参见Lee, Yi-Hsien, Zhang, Xin-Quan, Zhang W, et al. Synthesis of Large-Area MoS2 Atomic Layers withChemical Vapor Deposition[J]. Advanced Materials, 2012, 24(17):2320-5）。
现有的MoS2薄膜成膜方式主要有旋涂法、喷涂法等。如CN104131280B公开了一种可控增透限幅的MoS2纳微薄膜及其制备方法，是通过搅拌的方法将MoS2分散到四氢呋喃中，然后通过旋涂的方法制备MoS2薄膜。但是，该方法直接使用商业MoS2粉末，层状MoS2纳米片含量低，成膜质量差，旋涂方法制作的薄膜厚度不可控，没有办法控制薄膜的电阻大小，薄膜致密性差，容易断裂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种稳定性好，柔性可弯折，方阻值适中，可吸收人体辐射的红外线，满足制造人体保温设备要求的柔性导电MoS2保温薄膜。
本发明进一步要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺过程简单，成本低廉，适于大批量生产的MoS2薄膜材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种柔性导电MoS2保温薄膜，所述MoS2保温薄膜的红外光谱在1000～1100cm-1波段的透过率为45～56%，方阻为50～90Ω/sq，柔性可弯折。由于本发明MoS2保温薄膜在1000～1100cm-1波段下吸收能力强，而该波段正好与人体主要的红外波段集中的1070cm-1附近相对应，可以吸收大量人体发散的红外线，实现保温功能；由于本发明MoS2保温薄膜具有合适的方阻，所以当在薄膜上加电压时，可迅速发热；所述MoS2保温薄膜，柔性可弯折，容易内嵌到衣物当中使用。所述柔性导电MoS2保温薄膜在使用时，可附着于多种类型衬底上，比如尼龙、聚苯乙烯和聚偏氟乙烯等柔性衬底。
优选地，所述MoS2保温薄膜表面平整，薄膜厚度为18～24μm。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案是：一种柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将MoS2粉末与N-甲基吡咯烷酮溶液混合，密封，水浴超声，得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；
（2）将步骤（1）所得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液，密封，离心，移取离心后溶液的纵向中层溶液，得宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；
（3）将步骤（2）所得宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液真空抽滤，揭下附着于抽滤膜上的薄膜，干燥，得柔性导电MoS2保温薄膜。
优选地，步骤（1）中，每升所述N-甲基吡咯烷酮溶液中加入0.8～1.2g（更优选1.0～1.1g）MoS2粉末。若MoS2粉末加入量过少，会影响超声所得MoS2悬浮液中层状MoS2纳米片的浓度，进而影响薄膜的性能；若MoS2粉末加入量过多，则会因受限于N-甲基吡咯烷酮分散超声MoS2的能力，使得多余的MoS2沉淀于烧杯底部，影响成膜性能，且会导致不必要的浪费。
优选地，步骤（1）中，所述水浴超声的温度为常温～40℃（更优选30～35℃），水浴超声的时间≥20h（更优选30～40 h）。在所述参数范围内，可较充分地剥离MoS2粉末，提高层状MoS2纳米片的浓度；延长水浴超声时间，可以提高剥离MoS2的产量，但成本会过高。
优选地，步骤（1）中，所述超声的方式为：交替使用＞30～42kHz（更优选36～41kHz）和20～30kHz的超声频率，每次每种超声频率使用2.5～3.5h，且每小时对悬浮液搅拌1次。由于MoS2具有的层状结构，层与层之间由范德华力连结，采用较长时间高低频率交替的超声震荡方法，有利于充分利用超声的能量来打破MoS2层与层之间的连结，提高MoS2粉末状块材的剥离效率，提高层状MoS2的产率。在超声的过程中，总会有MoS2沉淀的产生，若这些MoS2没有及时分散到分散剂中，不利于超声的能量及时传递给这些MoS2，而通过定时的搅拌，有利于重新使这些沉淀分散到分散剂中，以便于超声剥离。
优选地，步骤（2）中，所述离心的速率为3000～5000 r/min，时间为30～60min。选用所述离心工艺参数，既有利于去除未经剥离的MoS2块材和大块碎片，又有利于保证合适的MoS2纳米片浓度。
优选地，步骤（2）中，所述移取的离心后溶液的纵向中层溶液相当于MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液体积的45～60%。所述纵向中层溶液既是以离心后离心管中溶液的截面中心线为基准，向上下等体积或等距离覆盖的纵向区域。所述体积范围内的中层溶液中不含有MoS2块材和MoS2大块碎片，MoS2的宽度为10～15μm。
优选地，步骤（3）中，所述用于真空抽滤的宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液的用量为，使得抽滤膜上的溶液液面高度为6～10cm（更优选7～9cm）。由所述液面高度抽滤所得的薄膜厚度最佳，方阻适中，发热性能较好。
优选地，步骤（3）中，所述真空抽滤所使用的抽滤膜为尼龙滤膜，真空抽滤的压力为0.02～0.03MPa。在所述抽滤压力下，MoS2纳米片之间连接紧密，致密性好，薄膜方阻均匀。所述抽滤膜的孔径优选0.1～0.5μm，直径优选47～50mm。所述尼龙滤膜可以耐受N-甲基吡咯烷酮的腐蚀，有利于保证MoS2薄膜的平整和均匀性。
优选地，由于本发明MoS2薄膜可以尼龙为衬底，所以实际操作中，当抽滤膜为尼龙滤膜时，可不将MoS2薄膜从抽滤膜上揭下，直接取出附着有薄膜的尼龙滤膜干燥，裁剪。
优选地，步骤（3）中，所述干燥的温度为60～70℃，时间为30～60min。
本发明柔性导电MoS2保温薄膜及其制备方法的有益效果如下：
（1）本发明柔性导电MoS2保温薄膜在1000～1100cm-1波段存在红外吸收峰，对应人体主要的红外发射波段，可以用于吸收人体辐射的红外线使热量不易发散，可使红外透射率由尼龙薄膜的53.10%降低到含尼龙衬底的MoS2保温薄膜的27.7%，显著提高红外吸收能力，满足制造人体保温设备要求，使其作为人体保温材料成为可能；
（2）本发明柔性导电MoS2保温薄膜方阻可控制在60～70Ω/sq，方阻大小适中，将其制作成方形发热片，加5V电压6min后，发热片温度稳定在36～37℃，可用于电发热保温材料；
（3）本发明柔性导电MoS2保温薄膜柔性可弯折，容易内嵌到衣物当中；MoS2保温薄膜厚度为18～24μm，在该厚度下导电性适中；
（4）由于纳米尺度的物质可以直接进入人体细胞，所以通常在常规尺度上对人体安全的物质，在纳米尺度上未必安全，而本发明将MoS2粉末剥离成MoS2纳米片，MoS2只在z方向一个维度是纳米尺度，能体现出纳米特性，而在其余尺寸上是微米尺度，又能够防止对人体的损伤；
（5）本发明制备方法工艺过程简单，成本低廉，适于大批量生产，可作为一种柔性导电MoS2保温薄膜材料广泛应用于人体保温设备。
附图说明
图1为本发明实施例1 柔性导电MoS2保温薄膜的光学显微图；
图2为本发明实施例1柔性导电MoS2保温薄膜的红外透射光谱；
图3为本发明所使用的尼龙衬底和实施例1含尼龙衬底的MoS2保温薄膜的红外透射光谱；
图4为本发明实施例1 柔性导电MoS2保温薄膜加装条状铜电极制成的发热片的照片；
图5为将本发明实施例1 MoS2保温薄膜制作成方形发热片，再施加5V电压后，在7min内的温度变化图；
图6为将本发明实施例2 MoS2保温薄膜制作成方形发热片，再施加5V电压后，在7min内的温度变化图；
图7为将本发明实施例3 MoS2保温薄膜制作成方形发热片，再施加5V电压后，在7min内的温度变化图；
图8为对比例石墨烯薄膜的红外透射光谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的尼龙滤膜购于上海市新亚净化器件厂，孔径为0.22μm，直径为50mm；本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
柔性导电MoS2保温薄膜实施例
所述MoS2保温薄膜的红外光谱在1000～1100cm-1波段的透过率为45～52%，方阻为58.4Ω/sq，柔性可弯折，薄膜表面平整，厚度为22.5μm。
柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法实施例
（1）将0.4048g MoS2粉末与400mL纯N-甲基吡咯烷酮溶液混合，密封，置于水浴加热超声震荡仪中，在30℃下，水浴超声震荡30h，超声的方式为：交替使用39.9kHz和30kHz的超声频率，每次每种超声频率使用3h，且每小时对溶液搅拌1次，得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；
（2）取300mL步骤（1）所得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液，密封，并在5000r/min的速率下，离心30min，用移液枪取离心后溶液的纵向中层溶液160mL，得宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；
（3）将步骤（2）所得160mL（抽滤膜上的溶液液面高度为8.14cm）宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液置于抽滤装置中，以尼龙滤膜为抽滤膜，在0.03MPa下，进行真空抽滤，抽滤完成后，取出附着有薄膜的尼龙滤膜，在60℃下，干燥30min，得含尼龙衬底的柔性导电MoS2保温薄膜。
由图1可知，本实施例所得柔性导电MoS2薄膜表面平整，纳米片宽度为10～15μm。
由图2可知，本实施例所得柔性导电MoS2薄膜的红外光谱在1000～1100cm-1波段存在较强的吸收峰，透过率为45～52%。
由图3可知，本实施例所得含尼龙衬底的柔性导电MoS2保温薄膜在人体红外辐射集中的1070cm-1波数位置，红外透射率由尼龙衬底的53.10%降低到含尼龙衬底的MoS2保温薄膜的27.7%，红外透射率显著降低。
经检测，本实施例MoS2保温薄膜的方阻为58.4Ω/sq。将该薄膜裁剪成3cm×3cm大小的方形（如图4所示），并在方形薄膜的场边之上加装条状铜电极，测试铜电极之间的电阻为69Ω。在两铜电极之间施加5V直流电压，7min后，MoS2保温薄膜表面温度由室温26℃，上升至37℃左右并趋于稳定（如图5所示），电流为0.0730A，功率为0.365W。本实施例MoS2保温薄膜是一种对人体红外线有吸收并且可以通电发热的柔性薄膜材料。
实施例2
柔性导电MoS2保温薄膜实施例
所述MoS2保温薄膜的红外光谱在1000～1100cm-1波段的透过率为48～52%，方阻为70.2Ω/sq，柔性可弯折，薄膜表面平整，厚度为20.5μm。
柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法实施例
（1）将0.4164g MoS2粉末与400mL纯N-甲基吡咯烷酮溶液混合，密封，置于水浴加热超声震荡仪中，在35℃下，水浴超声震荡35h，超声的方式为：交替使用40.1kHz和30kHz的超声频率，每次每种超声频率使用3h，且每小时对溶液搅拌1次，得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；
（2）取300mL步骤（1）所得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液，密封，并在4000r/min的速率下，离心40min，用移液枪取离心后溶液的纵向中层溶液150mL，得宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；
（3）将步骤（2）所得150mL（抽滤膜上的溶液液面高度为7.64cm）宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液置于抽滤装置中，以尼龙滤膜为抽滤膜，在0.03MPa下，进行真空抽滤，抽滤完成后，取出附着有薄膜的尼龙滤膜，在60℃下，干燥40min，得含尼龙衬底的柔性导电MoS2保温薄膜。
经检测，本实施例MoS2保温薄膜的方阻为70.2Ω/sq。将该薄膜裁剪成3cm×3cm大小的方形，并在方形薄膜的场边之上加装条状铜电极，测试铜电极之间的电阻为72Ω。在两铜电极之间施加5V直流电压，7min后，MoS2保温薄膜表面温度由室温25℃，上升至37℃左右并趋于稳定（如图6所示），电流为0.0775A，功率为0.387W。本实施例MoS2保温薄膜是一种对人体红外线有吸收并且可以通电发热的柔性薄膜材料。
实施例3
柔性导电MoS2保温薄膜实施例
所述MoS2保温薄膜的红外光谱在1000～1100cm-1波段的透过率为49～56%，方阻为82.4Ω/sq，柔性可弯折，薄膜表面平整，厚度为19.1μm。
柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法实施例
（1）将0.4032g MoS2粉末与400mL纯N-甲基吡咯烷酮溶液混合，密封，置于水浴加热超声震荡仪中，在33℃下，水浴超声震荡33h，超声的方式为：交替使用38.9kHz和25kHz的超声频率，每次每种超声频率使用3h，且每小时对溶液搅拌1次，得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；
（2）取300mL步骤（1）所得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液，密封，并在3000r/min的速率下，离心60min，用移液枪取离心后溶液的纵向中层溶液140mL，得宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；
（3）将步骤（2）所得140mL（抽滤膜上的溶液液面高度为7.13cm）宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液置于抽滤装置中，以尼龙滤膜为抽滤膜，在0.02MPa下，进行真空抽滤，抽滤完成后，取出附着有薄膜的尼龙滤膜，在70℃下，干燥60min，得含尼龙衬底的柔性导电MoS2保温薄膜。
经检测，本实施例MoS2保温薄膜的方阻为82.4Ω/sq。将该薄膜裁剪成3cm×3cm大小的方形，并在方形薄膜的场边之上加装条状铜电极，测试铜电极之间的电阻为92Ω，在两铜电极之间施加5V直流电压，7min后，MoS2保温薄膜表面温度由室温26℃，上升至35℃左右并趋于稳定（如图7所示），电流为0.0676A，功率为0.338W。本实施例MoS2保温薄膜是一种对人体红外线有吸收并且可以通电发热的柔性薄膜材料。
对比例
（1）将0.1952g石墨烯粉末与200mL无水乙醇混合，密封，置于水浴加热超声震荡仪中，在30℃下，水浴超声震荡3h，得石墨烯悬浮溶液；
（2）取200mL步骤（1）所得石墨烯悬浮溶液，密封，并在3000r/min的速率下，离心30min，用移液枪取离心后溶液的纵向中层溶液100mL，得石墨烯中层悬浮溶液；
（3）将步骤（2）所得石墨烯中层悬浮溶液置于抽滤装置中，以尼龙滤膜为抽滤膜，在0.03MPa下，进行真空抽滤，抽滤完成后，揭下附着于尼龙滤膜上的薄膜，在60℃下，干燥40min，得石墨烯薄膜。
经检测，本对比例石墨烯薄膜的方阻为60.2Ω/sq。
由图8可知，本对比例石墨烯薄膜的红外光谱在1000～1100cm-1波段的透过率为79～82%，在人体红外辐射集中的1070cm-1波段的透过率高达80.2%，对人体辐射的红外线几乎透明，只能通过电发热来达到保温的功能，能耗高，热量流失快。
由实施例1～3与对比例的对比可知，本发明柔性导电MoS2保温薄膜的导电性与石墨烯薄膜相当，而石墨烯对人体红外辐射波段的红外线几乎不吸收，MoS2薄膜对此波段有着较强的吸收，可以满足阻挡人体红外线发散的作用；且MoS2价格低，相较于石墨烯具有巨大的优势。

Claims (10)

1.一种柔性导电MoS2保温薄膜，其特征在于：所述MoS2保温薄膜的红外光谱在1000～1100cm-1波段的透过率为45～56%，方阻为50～90Ω/sq，柔性可弯折。
2.根据权利要求1所述柔性导电MoS2保温薄膜，其特征在于：所述MoS2保温薄膜表面平整，薄膜厚度为18～24μm。
3.一种如权利要求1或2所述柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将MoS2粉末与N-甲基吡咯烷酮溶液混合，密封，水浴超声，得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；
（2）将步骤（1）所得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液，密封，离心，移取离心后溶液的纵向中层溶液，得宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；
（3）将步骤（2）所得宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液真空抽滤，揭下附着于抽滤膜上的薄膜，干燥，得柔性导电MoS2保温薄膜。
4.根据权利要求3所述柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，每升所述N-甲基吡咯烷酮溶液中加入0.8～1.2gMoS2粉末。
5.根据权利要求3或4所述柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水浴超声的温度为常温～40℃，水浴超声的时间≥20h；所述超声的方式为：交替使用＞30～42kHz和20～30kHz的超声频率，每次每种超声频率使用2.5～3.5h，且每小时对悬浮液搅拌1次。
6.根据权利要求3～5之一所述柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述离心的速率为3000～5000 r/min，时间为30～60min。
7.根据权利要求3～6之一所述柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述移取的离心后溶液的纵向中层溶液相当于MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液体积的45～60%。
8.根据权利要求3～7之一所述柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述用于真空抽滤的宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液的用量为，使得抽滤膜上的溶液液面高度为6～10cm。
9.根据权利要求3～8之一所述柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述真空抽滤所使用的抽滤膜为尼龙滤膜，真空抽滤的压力为0.02～0.03MPa。
10.根据权利要求3～9之一所述柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述干燥的温度为60～70℃，时间为30～60min。
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