CN105502350A - 一种氧化石墨烯离子液复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石墨烯复合材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯离子液复合薄膜及其制备方法，包括：将氧化石墨烯水溶液加入离子液溶液中，得到氧化石墨烯与离子液共混溶液，并将其抽滤，滤干后，得到氧化石墨烯与离子液的复合薄膜。该方法操作简单，成本低廉，获得产品具有高机械性能，产品性能优异，并且可以实现大量生产，具有广泛的应用前景。

Description

一种氧化石墨烯离子液复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯离子液复合薄膜及其制备方法。
背景技术
目前石墨烯的制备方法中以气相沉积法和氧化还原法最为广泛，石墨烯薄膜具有良好的导电性，导热性以及机械强度；目前石墨烯薄膜的应用在复合薄膜方面相对广泛，如氧化石墨烯和聚乙烯醇(PVA)等高分子聚合物复合形成薄膜。这些复合都是利用氧化石墨烯和聚合物形成共价键提高氧化石墨烯薄膜的性能，而氧化石墨烯吸收离子的效应却没有得到很好的应用。
为了解决上述问题，本发明提供一种氧化石墨烯与离子液复合薄膜的制备方法，并获得具有高机械性能的氧化石墨烯离子液复合薄膜。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于氧化石墨烯与高分子聚合物形成薄膜的问题，从而提出一种氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，利用氧化石墨烯吸收离子的性质形成交联作用。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，其包括：将氧化石墨烯水溶液加入离子液溶液中，得到氧化石墨烯与离子液共混溶液，并将其抽滤，滤干后，得到氧化石墨烯与离子液的复合薄膜。
具体地，所述氧化石墨烯水溶液是将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，形成均匀分散的氧化石墨烯水溶液。进一步地，所述超声时间为1～2h。
作为优选，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～15mg/mL。
具体地，所述离子液溶液是将离子液溶于溶剂中，所述溶剂为水或乙醇。
进一步地，所述离子液为1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐，1，2-乙二胺三氟甲磺酸盐，1，2-乙二胺硝酸盐中的任意一种。进一步地，所述离子液的浓度为0.1mg/mL-20mg/mL。
具体地，所述抽滤采用真空抽滤装置，所述真空抽滤装置压强为10Pa。
进一步地，所述抽滤装置所采用滤膜为纤维素膜，所述纤维素膜直径是90mm，孔径是0.2um。
同时，本发明还公开了一种氧化石墨烯离子液复合薄膜，由上述的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法制得。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，将氧化石墨烯水溶液加入离子液溶液中，得到氧化石墨烯与离子液共混溶液，并将其抽滤，滤干后，得到氧化石墨烯与离子液的复合薄膜。该制备方法将氧化石墨烯与离子液共混溶液共混均匀，使氧化石墨烯片层充分吸收离子，然后利用真空抽滤的方法，获得具有高机械性能的氧化石墨烯离子液复合薄膜。该操作简单，成本低廉，获得产品性能优异，并且可以实现大量生产。
(2)本发明的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，采用超声分散氧化石墨烯，使氧化石墨烯溶液分散均匀，通过进一步确定氧化石墨烯的浓度，及离子液的浓度，制备出性能优异的氧化石墨烯离子液复合薄膜产品。
(3)本发明的氧化石墨烯离子液复合薄膜，具有高机械性能，相比于现有的氧化石墨烯薄膜，在抗拉强度和弹性模量方面显著的提升。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为实施例1中的操作流程图；
图2为实施例1的红外谱图；
图3为实施例1中的力学性能测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
实施例1：
本实施例以1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐为离子液材料制备复合薄膜，如图1所示的氧化石墨烯聚离子液复合薄膜制备的流程图所示，制备过程如下：
配备氧化石墨烯溶液：其中，氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备离子液溶液：取5mg的1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐溶解到5ml蒸馏水中，超声分散10min，使之充分分散，形成1mg/mL离子液溶液；
将上述离子液溶液加入到氧化石墨烯水溶液中，超声分散30min，使之充分分散，得到氧化石墨烯与离子液共混溶液；将其至于真空抽滤装置中抽滤，其中，滤膜为直径为90mm，孔径为0.2um的纤维素膜，压强为10Pa；抽滤，滤干后，得到氧化石墨烯与1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐复合薄膜，即氧化石墨烯与离子液复合薄膜。
图2为氧化石墨烯(GO)与氧化石墨烯离子液复合薄膜(GO/离子液)的红外光谱图，图中可以看出氧化石墨烯离子液复合薄膜(GO/离子液)相对于氧化石墨烯(GO)向短波长发生移动，即形成了蓝移，说明有助色团与氧化石墨烯结合，即说明离子液与氧化石墨烯已经发生反应，复合成功，达到了交联作用。
力学性能测试：如图3所示，为氧化石墨烯(GO)、氧化石墨烯与离子液复合薄膜(GO/离子液)的机械性能对比图，从图中可以看出，图中离子液复合薄膜的力学性能，其抗拉强度达到了约126.6Mpa，断裂伸长率约为3.7％，而图中氧化石墨烯薄膜的抗拉强度约为62.2Mpa，断裂伸长率为3.2％，氧化石墨烯与离子液复合薄膜相对于氧化石墨烯的力学性能有了巨大的提升。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于改变离子液的溶剂为乙醇，其他条件相同，制备过程如下：
配备氧化石墨烯溶液：其中，氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备离子液溶液：取5mg的1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐溶解到5mL乙醇中，超声分散10min，使之充分分散，形成1mg/mL离子液溶液；
将上述离子液溶液加入到氧化石墨烯水溶液中，超声分散30min，使之充分分散，得到氧化石墨烯与离子液共混溶液；将其至于真空抽滤装置中抽滤，其中，滤膜为直径为90mm，孔径为0.2um的纤维素膜，压强为10Pa；抽滤，滤干后，得到氧化石墨烯与1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐复合薄膜，即氧化石墨烯与离子液复合薄膜。力学性能测试：所得的氧化石墨烯与离子液复合薄膜的抗拉强度达到了129.46MPa。
实施例3：
本实施例以1，2-乙二胺三氟甲磺酸盐为离子液材料制备高性能复合薄膜，如图1所示的氧化石墨烯聚离子液复合薄膜制备的流程图所示，制备过程如下：
配备氧化石墨烯溶液：其中，氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备离子液溶液：取5mg的1，2-乙二胺三氟甲磺酸盐溶解到5ml蒸馏水中，超声分散10min，使之充分分散，形成1mg/mL离子液溶液；
将上述离子液溶液加入到氧化石墨烯水溶液中，超声分散30min，使之充分分散，得到氧化石墨烯与离子液共混溶液；将其至于真空抽滤装置中抽滤，其中，滤膜为直径为90mm，孔径为0.2um的纤维素膜，压强为10Pa；抽滤，滤干后，得到氧化石墨烯与1，2-乙二胺三氟甲磺酸复合薄膜，即氧化石墨烯与离子液复合薄膜。力学性能测试：所得的氧化石墨烯与离子液复合薄膜的抗拉强度达到了133.45MPa，氧化石墨烯与离子液复合薄膜的抗拉强度较氧化石墨烯薄膜有了良好的提升。
实施例4：
本实施例以1，2-乙二胺硝酸盐为离子液材料制备复合薄膜：
配备氧化石墨烯溶液：其中，氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备离子液溶液：取5mg的1，2-乙二胺硝酸盐溶解到5ml蒸馏水中，超声分散10min，使之充分分散，形成1mg/mL离子液溶液；
将上述离子液溶液加入到氧化石墨烯水溶液中，超声分散30min，使之充分分散，得到氧化石墨烯与离子液共混溶液；将其至于真空抽滤装置中抽滤，其中，滤膜为直径为90mm，孔径为0.2um的纤维素膜，压强为10Pa；抽滤，滤干后，得到氧化石墨烯与1，2-乙二胺硝酸盐复合薄膜，即氧化石墨烯与离子液复合薄膜；所得的氧化石墨烯与离子液复合薄膜的抗拉强度达到了118.95MPa。
实施例5：
配备氧化石墨烯溶液：其中，氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到13.3mL蒸馏水中，超声分散2h，使之充分分散，形成15mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备离子液溶液：取5mg的1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐溶解到50mL乙醇中，超声分散10min，使之充分分散，形成0.1mg/mL离子液溶液；
将上述离子液溶液加入到氧化石墨烯水溶液中，超声分散30min，使之充分分散，得到氧化石墨烯与离子液共混溶液；将其至于真空抽滤装置中抽滤，其中，滤膜为直径为90mm，孔径为0.2um的纤维素膜，压强为10Pa；抽滤，滤干后，得到氧化石墨烯与1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐复合薄膜，即氧化石墨烯与离子液复合薄膜。
实施例6：
配备氧化石墨烯溶液：其中，氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到200mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成1mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备离子液溶液：取20mg的1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐溶解到1mL蒸馏水中，超声分散10min，使之充分分散，形成20mg/mL离子液溶液；
将上述离子液溶液加入到氧化石墨烯水溶液中，超声分散30min，使之充分分散，得到氧化石墨烯与离子液共混溶液；将其至于真空抽滤装置中抽滤，其中，滤膜为直径为90mm，孔径为0.2um的纤维素膜，压强为10Pa；抽滤，滤干后，得到氧化石墨烯与1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐复合薄膜，即氧化石墨烯与离子液复合薄膜。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括：将氧化石墨烯水溶液加入离子液溶液中，得到氧化石墨烯与离子液共混溶液，并将其抽滤，滤干后，得到氧化石墨烯与离子液的复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液是将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，形成均匀分散的氧化石墨烯水溶液。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述超声时间为1～2h。
4.根据权利要求1或2或3所述的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～15mg/mL。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述离子液溶液是将离子液溶于溶剂中，所述溶剂为水或乙醇。
6.根据权利要求1或5所述的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述离子液为1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐，1，2-乙二胺三氟甲磺酸盐，1，2-乙二胺硝酸盐中的任意一种。
7.根据权利要求1或5所述的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述离子液的浓度为0.1mg/mL-20mg/mL。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述抽滤采用真空抽滤装置，所述真空抽滤装置压强为10Pa。
9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述抽滤装置所采用滤膜为纤维素膜，所述纤维素膜直径是90mm，孔径是0.2um。
10.一种氧化石墨烯离子液复合薄膜，其特征在于，使用权利要求1-9所述的氧化石墨烯离子液复合薄膜的制备方法制得。
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