CN106241776A - 一种层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法 Download PDF

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申佳欣
张栋
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Abstract

本发明提供了一种层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，先将氧化石墨烯水分散液涂布到基底上，将带有氧化石墨烯水分散液的基底浸入凝固液中，随后取出基底进行烘干，再重复将氧化石墨烯水分散液涂布到基底上，浸入凝固液中，再取出烘干重复此过程，根据需要获得相应层数的薄膜；此过程使得氧化石墨烯上的基团与凝固液中的基团自发形成共价键或离子键，迅速交联自组装，将原本自然堆积的石墨烯片层利用键能连在一起，得到高性能薄膜，而重复过程使得薄膜的性能与厚度可控。本发明的制备方法操作简单、成本低廉，所得复合薄膜具有高机械性能，并且可以实现大量生产。

Description

一种层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料技术领域，具体涉及一种层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维平面单原子层厚度六方排列的碳原子所构成的物质，其具有高的电荷迁移率，高机械强度，高表面积等优异的性能，在薄膜太阳能电池、平板显示电极、电容器、锂电以及涂层机械强度增强等方面有着广泛的应用。
石墨烯薄膜的制备方法中以气相沉积法和氧化还原法最为常见，所得到的石墨烯薄膜具有良好的导电性、导热性以及机械强度；目前石墨烯薄膜的应用在复合薄膜方面相对广泛，如氧化石墨烯和聚乙烯醇（PVA）等高分子聚合物复合以及与离子液体复合形成薄膜，这些都是氧化石墨烯复合薄膜的主要研究方向，但是还是拘泥于借助高分子材料本身良好的性能进行共混制备，并没有涉及利用少量的小分子形成共价键加强石墨烯层与层间的作用力这一点入手，而且这些复合形成的都是单层石墨烯复合薄膜，使得石墨烯薄膜良好的机械性能没有得到充分的利用。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，使得氧化石墨烯上的基团与凝固液中的基团自发形成共价键或离子键，迅速交联自组装，将原本自然堆积的石墨烯片层利用键能连在一起；所得层层自组装氧化石墨烯复合薄膜具有高机械性能，且操作简单、成本低廉。
技术方案：一种层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，先将氧化石墨烯水分散液涂布到基底上，将带有氧化石墨烯水分散液的基底浸入凝固液中，随后取出基底进行烘干，即可得到单层自组装的氧化石墨烯复合薄膜；在附有复合薄膜的基底上涂布氧化石墨烯水溶液，重复浸入-烘干-涂布，即可得到多层自组装的氧化石墨烯复合薄膜；
其中，氧化石墨烯水分散液是将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中得到，所述凝固液的溶质为离子液体、胺类或无机盐中的一种。
进一步地，所述氧化石墨烯水分散液的浓度为1～15mg/mL。
进一步地，所述基底为玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯或硅中的一种。
进一步地，所述凝固液的浓度为0.1～20mg/mL。
进一步地，所述凝固液的溶剂为水、烷烃、醇或卤化烃中的一种。
进一步地，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑（L）乳酸盐、1，2-乙二胺三氟甲磺酸盐或1，2-乙二胺硝酸盐中的一种。
进一步地，所述胺类为氨水、对苯二胺、联苯二胺、1,2-乙二胺、1，4-丁二胺、1，6-己二胺或1,8-辛二胺中的一种。
进一步地，所述无机盐为氯化钙或氯化铁中的一种。
进一步地，所述烘干温度为25℃。
有益效果：
1. 本发明的制备方法先将氧化石墨烯涂布成膜，再将带有氧化石墨烯的基底浸入凝固液中，此过程使得氧化石墨烯上的基团与凝固液中的基团自发形成共价键或离子键，迅速交联自组装，将原本自然堆积的石墨烯片层利用键能连在一起，得到高性能薄膜，而重复过程使得薄膜的性能与厚度可控，该操作简单、成本低廉，获得产品性能优异，并且可以实现大量生产；
2. 本发明的制备方法采用超声分散氧化石墨烯，使氧化石墨烯溶液分散均匀，通过进一步确定氧化石墨烯的浓度及凝固液的浓度，制备出性能优异的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜产品；
3. 本发明的层层自组装氧化石墨烯复合薄膜具有高机械性能，相比于现有的氧化石墨烯薄膜，在抗拉强度和弹性模量方面显著的提升。
附图说明
图1为实施例1中的操作流程图；
图2为实施例1的双层氧化石墨烯复合薄膜的红外谱图；
图3为实施例1的双层氧化石墨烯复合薄膜的力学性能测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例以1,8-辛二胺作凝固液溶质制备复合薄膜，如图1所示的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜制备的流程图，制备过程如下：
配备氧化石墨烯溶液：氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备凝固液：取5mg的1,8-辛二胺溶解到50mL蒸馏水中，超声分散10min，使之充分分散，形成0.1mg/mL的凝固液；
将上述氧化石墨烯水溶液涂布到基底上，其中基底材料为60mm*30mm*2mm的玻璃基底，将带有氧化石墨烯水溶液的玻璃基底浸入到凝固液中，使之反应10min，取出基底，室温烘干10h，再将基底上涂布一层氧化石墨烯水溶液，重复浸入-烘干-涂布的过程，即得到双层氧化石墨烯复合薄膜。
图2为氧化石墨烯（GO ）与双层氧化石墨烯复合薄膜（GO/1-8辛二胺）的红外光谱图，图中可以看出双侧氧化石墨烯复合薄膜（GO/1，8-辛二胺）相对于氧化石墨烯（GO）在约1400处出现了一个C-N键，说明有1，8-辛二胺与氧化石墨烯结合，即说明氧化石墨烯与1,8-辛二胺已经发生反应，层层自组装复合成功，达到了交联作用。
图3为氧化石墨烯薄膜（GO）、双层氧化石墨烯复合薄膜（GO/1,8-辛二胺）的机械性能对比图，从图中可以看出，复合薄膜的抗拉强度达到了约127Mpa、断裂伸长率约为3.6%，而氧化石墨烯薄膜的抗拉强度约为62.2Mpa、断裂伸长率为3.2%，复合薄膜相对于氧化石墨烯薄膜的力学性能有了巨大的提升。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于凝固液1,8-辛二胺的溶剂为乙醇，其他条件相同，制备过程如下：
配备氧化石墨烯溶液：氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备凝固液：取5mg的1,8-辛二胺溶解到50mL乙醇中，超声分散10min，使之充分分散，形成0.1mg/mL的凝固液；
将上述氧化石墨烯水溶液涂布到基底上，其中基底材料为60mm*30mm*2mm的玻璃基底，将带有氧化石墨烯水溶液的玻璃基底浸入到凝固液中，使之反应10min，取出基底，室温烘干10h，再将基底上涂布一层氧化石墨烯水溶液，重复浸入-烘干-涂布的过程，即得到双层氧化石墨烯复合薄膜。
经力学性能测试，所得双层氧化石墨烯复合薄膜的抗拉强度达到了117.6MPa，双层氧化石墨烯复合薄膜的抗拉强度较氧化石墨烯薄膜有了良好的提升。
实施例3
本实施例以1,2-乙二胺为凝固液溶质，如图1所示的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜制备的流程图，制备过程如下：
配备氧化石墨烯溶液：其中，氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备凝固液：取5mg的1,2-乙二胺溶解到50mL蒸馏水中，超声分散10min，使之充分分散，形成0.1mg/mL的凝固液；
将上述氧化石墨烯水溶液涂布到基底上，其中基底材料为60mm*30mm*2mm的玻璃基底，将带有氧化石墨烯水溶液的玻璃基底浸入到凝固液中，使之反应10min，取出基底，室温烘干10h，再将基底上涂布一层氧化石墨烯水溶液，重复浸入-烘干-涂布的过程，即得到多层氧化石墨烯复合薄膜。
经力学性能测试，所得多层氧化石墨烯复合薄膜的抗拉强度达到了117.6MPa，多层氧化石墨烯复合薄膜的抗拉强度较氧化石墨烯薄膜有了良好的提升。
实施例4
本实施例以联苯二胺为凝固液溶质，如图1所示的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜制备的流程图，制备过程如下：
配备氧化石墨烯溶液：氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备凝固液：取5mg的联苯二胺溶解到50mL蒸馏水中，超声分散10min，使之充分分散，形成0. 1mg/mL的凝固液；
将上述氧化石墨烯水溶液涂布到基底上，其中基底材料为60mm*30mm*2mm的玻璃基底，将带有氧化石墨烯水溶液的玻璃基底浸入到凝固液中，使之反应10min，取出基底，室温烘干10h，再将基底上涂布一层氧化石墨烯水溶液，重复浸入-烘干-涂布的过程。即得到多层氧化石墨烯复合薄膜。
经力学性能测试，所得多层氧化石墨烯复合薄膜的抗拉强度达到了141.5 MPa，多层氧化石墨烯复合薄膜的抗拉强度较氧化石墨烯薄膜有了良好的提升。
实施例5
配备氧化石墨烯溶液：氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到200mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成1mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备凝固液：取10mg的联苯二胺溶解到50mL蒸馏水中，超声分散10min，使之充分分散，形成0.2mg/mL的凝固液；
将上述氧化石墨烯水溶液涂布到基底上，其中基底材料为60mm*30mm*2mm的玻璃基底，将带有氧化石墨烯水溶液的玻璃基底浸入到凝固液中，使之反应10min，取出基底，室温烘干10h，再将基底上涂布一层氧化石墨烯水溶液，重复浸入-烘干-涂布的过程，即得到多层氧化石墨烯复合薄膜。
经力学性能测试，所得多层氧化石墨烯复合薄膜的抗拉强度达到了131.7Mpa，多层氧化石墨烯复合薄膜的抗拉强度较氧化石墨烯薄膜有了良好的提升。
实施例6
配备氧化石墨烯溶液：氧化石墨烯是以石墨为原料，采用传统的hummers方法或改进的hummers方法制得；将200mg冻干的GO粉末，溶解到100mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成2mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
配备凝固液：取10mg的联苯二胺溶解到50mL蒸馏水中，超声分散10min，使之充分分散，形成0.2mg/mL的凝固液；
将上述氧化石墨烯水溶液涂布到基底上，其中基底材料为60mm*30mm*2mm的玻璃基底，将带有氧化石墨烯水溶液的玻璃基底浸入到凝固液中，使之反应10min，取出基底，室温烘干10h，再将基底上涂布一层氧化石墨烯水溶液，重复浸入-烘干-涂布的过程，即得到多层氧化石墨烯复合薄膜。
力学性能测试：所得多层氧化石墨烯复合薄膜的抗拉强度达到了130.1Mpa，多层氧化石墨烯复合薄膜的抗拉强度较氧化石墨烯薄膜有了良好的提升。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：先将氧化石墨烯水分散液涂布到基底上，将带有氧化石墨烯水分散液的基底浸入凝固液中，随后取出基底进行烘干，即可得到单层自组装的氧化石墨烯复合薄膜；在附有复合薄膜的基底上涂布氧化石墨烯水分散液，重复浸入-烘干-涂布，即可得到多层自组装的氧化石墨烯复合薄膜；
其中，氧化石墨烯水分散液是将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中得到，所述凝固液的溶质为离子液体、胺类或无机盐中的一种。
2.根据权利要求1所述的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯水分散液的浓度为1～15mg/mL。
3.根据权利要求1所述的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述基底为玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯或硅中的一种。
4.根据权利要求1所述的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述凝固液的浓度为0.1～20mg/mL。
5.根据权利要求1所述的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述凝固液的溶剂为水、烷烃、醇或卤化烃中的一种。
6.根据权利要求1所述的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑（L）乳酸盐、1，2-乙二胺三氟甲磺酸盐或1，2-乙二胺硝酸盐中的一种。
7.根据权利要求1所述的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述胺类为氨水、对苯二胺、联苯二胺、1,2-乙二胺、1，4-丁二胺、1，6-己二胺或1,8-辛二胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述无机盐为氯化钙或氯化铁中的一种。
9.根据权利要求1所述的层层自组装的氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述烘干温度为25℃。
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