CN103449421A - 一种导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法，包括如下步骤：（1）将氧化石墨溶于去离子水中，超声处理1-6小时，得到氧化石墨烯溶液；（2）将含有碱土金属离子的水溶液加入到氧化石墨烯溶液中，超声搅拌5-30分钟，得到碱土金属离子初步改性的氧化石墨烯悬浮液；（3）抽滤1-4小时，自然干燥后揭下薄膜，真空干燥4-12小时得到导热绝缘氧化石墨烯纸。本发明利用氧化石墨烯表面上大量的含氧官能团，通过二价碱土金属离子与含氧官能团作用，使氧化石墨烯片拼接在一起，然后采用定向流法层层堆积得到氧化石墨烯纸。本发明工艺简单、所得氧化石墨烯纸导热性能优异(40-120W/m.K)，电绝缘，柔性好，厚度可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯纸的制备方法，特别是涉及一种工艺简单、快速、所得氧化石墨烯纸导热性能优异、电绝缘好、柔性好、厚度可控导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法。
背景技术
2004年A.K.Geim等发现了石墨烯（Graphene）这种二维蜂窝状平面结构的新型碳材料（K.S.Novoselov,et al.Science,2004,306,666-669），其以其独特的物理和化学特性引起了科学和工业界的广泛关注。石墨烯具有高点子迁移率，高热导率，高强度，高比表面积等优点，使其在电子、新能源、材料等领域具有广泛的应用前景。氧化石墨烯是将石墨在浓硫酸、浓硝酸等强酸和高锰酸钾等强氧化剂的共同作用下，通过插层、氧化、剥离形成的单层或多层碳材料。氧化石墨烯被看成是功能化的石墨烯，其平面上具有大量的羧基、羟基、羰基、醚键等含氧官能团，使其在水和有机溶剂中具有很好的溶解性，同时氧化石墨烯能够大规模制备，从而使其成为制备石墨烯复合物和大规模制备石墨烯的重要原料。当今，电子设备日趋小型化，随之而来散热问题亟待解决，而石墨烯材料在电子、光电子、生物工程、储能等领域的热管理中具有潜在的优势。
R.S.Ruoff等（D.A.Dikin,et al.Nature,2007,448,457-460）采用氧化石墨烯溶液通过定向流法成功制备了氧化石墨烯纸，结果表明其具有良好的机械性能，但是其定向流沉积过程耗时12～48小时。
发明内容
针对上述问题，本发明的主要目的在于提供一种工艺简单、快速、所得氧化石墨烯纸导热性能优异、电绝缘好、柔性好、厚度可控导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）、将氧化石墨溶于去离子水中，超声处理1-6小时，得到氧化石墨烯溶液；
（2）将含有碱土金属离子的水溶液加入到氧化石墨烯溶液中，超声搅拌5-30分钟，得到碱土金属离子初步改性的氧化石墨烯悬浮液；
（3）抽滤1-4小时，自然干燥后揭下薄膜，真空干燥4-12小时得到导热绝缘氧化石墨烯纸。
在本发明的具体实施例子中：其特征在于：所述氧化石墨由天然鳞片石墨化学氧化而得。
在本发明的具体实施例子中：所述氧化石墨烯水溶液的浓度范围是0.05-5mg/ml。
在本发明的具体实施例子中：所述氧化石墨烯水溶液的浓度范围是1-3mg/ml。
在本发明的具体实施例子中：所述碱土金属离子水溶液的浓度范围是0.05-0.5mol/L。
在本发明的具体实施例子中：所述碱土金属离子水溶液的浓度范围是0.1-0.3mol/L。
在本发明的具体实施例子中：所述碱土金属离子是Mg2+、Ca2+中的一种或两种离子混合。
在本发明的具体实施例子中：所述碱土金属离子改性的氧化石墨烯悬浮液中碱土金属离子物质的量和氧化石墨烯的质量比在1:200-1:5mol/g之间。
本发明的积极进步效果在于：本发明提供的导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法具有以下优点：
本发明利用氧化石墨烯表面上大量的含氧官能团，通过二价碱土金属离子与含氧官能团作用，使氧化石墨烯片拼接在一起，然后采用定向流法层层堆积得到氧化石墨烯纸。本发明所提供的方法工艺简单、快速，所得氧化石墨烯纸导热性能优异(40-120W/m.K)，电绝缘，柔性好，厚度可控，可裁剪成所需形状。
具体实施方式
下面给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
本发明的方法步骤如下：
（1）、将氧化石墨溶于去离子水中，超声处理1-6小时，得到氧化石墨烯溶液；所述氧化石墨由天然鳞片石墨化学氧化而得。
（2）将含有碱土金属离子的水溶液加入到氧化石墨烯溶液中，超声搅拌5-30分钟，得到碱土金属离子初步改性的氧化石墨烯悬浮液；
（3）抽滤1-4小时，自然干燥后揭下薄膜，真空干燥4-12小时得到导热绝缘氧化石墨烯纸。
实施例1：
（1）将氧化石墨溶于去离子水中超声处理3小时，得到氧化石墨烯溶液（3mg/ml）；
（2）将10体积份的含有钙离子的水溶液（0.1mol/L）加入到20体积份的氧化石墨烯溶液中（3mg/ml），超声搅拌5分钟，得到钙离子初步改性的氧化石墨烯悬浮液；
（3）抽滤2小时，自然干燥后揭下薄膜，真空干燥6小时得到导热绝缘氧化石墨烯纸。
经过以上步骤，得到的含钙离子的导热绝缘氧化石墨烯纸的厚度为10μm，面内热导率大于100W/(m·K)，电绝缘性能良好。
实施例2
采用和实施例1相同的步骤，在步骤（2）中，采用镁离子水溶液（0.1mol/L）为改性剂，得到含镁离子的导热绝缘氧化石墨烯纸，其厚度为9μm，面内热导率大于50W/(m·K)，电绝缘性能良好。
实施例3
将氧化石墨溶于去离子水中超声处理1小时，得到氧化石墨烯溶液（2mg/ml）；将2体积份的含有钙离子的水溶液（0.3mol/L）加入到15体积份的氧化石墨烯溶液（2mg/ml）中，超声搅拌10分钟，得到钙离子初步改性的氧化石墨烯悬浮液；抽滤1小时，自然干燥后揭下薄膜，真空干燥4小时，得到导热绝缘氧化石墨烯纸。
经过以上步骤，得到的含钙离子的导热绝缘氧化石墨烯纸的厚度为7μm，面内热导率大于80W/(m·K)，电绝缘性能良好。
实施例4
采用和实施例4相同的步骤，采用镁离子水溶液（0.3mol/L）为改性剂，得到含镁离子的导热绝缘氧化石墨烯纸，其厚度为5μm，面内热导率大于40W/(m·K)，电绝缘性能良好。
实施例5
将氧化石墨溶于去离子水中超声处理6小时，得到氧化石墨烯溶液（5mg/ml）；将15体积份的含有钙离子（0.2mol/L）的水溶液加入到20体积份的氧化石墨烯溶液（5mg/ml）中，超声搅拌30分钟，得到钙离子初步改性的氧化石墨烯悬浮液；抽滤4小时，自然干燥后揭下薄膜，真空干燥12小时，得到导热绝缘氧化石墨烯纸。
经过以上步骤，得到的含钙离子的导热绝缘氧化石墨烯纸的厚度为15μm，面内热导率大于100W/(m·K)，电绝缘性能良好。
实施例6
采用和实施例6相同的步骤，采用镁离子水溶液（0.2mol/L）为改性剂，得到含镁离子的导热绝缘氧化石墨烯纸，其厚度为12μm，面内热导率大于50W/(m·K)，电绝缘性能良好。
实施例7
采用和实施例5相同的步骤，采用镁离子和钙离子混合水溶液（浓度都为0.2mol/L,体积比为1：1）为改性剂，得到含镁钙离子的导热绝缘氧化石墨烯纸，其厚度为14μm，面内热导率大于70W/(m·K)，电绝缘性能良好。
实施例8
采用和实施例7相同的步骤，采用镁离子和钙离子混合水溶液为改性剂（浓度都为0.2mol/L,体积比为1：2），得到含镁钙离子的导热绝缘氧化石墨烯纸，其厚度为14μm，面内热导率大于70W/(m·K)，电绝缘性能良好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）、将氧化石墨溶于去离子水中，超声处理1-6小时，得到氧化石墨烯溶液；
（2）将含有碱土金属离子的水溶液加入到氧化石墨烯溶液中，超声搅拌5-30分钟，得到碱土金属离子初步改性的氧化石墨烯悬浮液；
（3）抽滤1-4小时，自然干燥后揭下薄膜，真空干燥4-12小时得到导热绝缘氧化石墨烯纸。
2.根据权利要求1所述的导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨由天然鳞片石墨化学氧化而得。
3.根据权利要求1所述的导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯水溶液的浓度范围是0.05-5mg/ml。
4.根据权利要求3所述的导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯水溶液的浓度范围是1-3mg/ml。
5.根据权利要求1所述的导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法，其特征在于：所述碱土金属离子水溶液的浓度范围是0.05-0.5mol/L。
6.根据权利要求5所述的导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法，其特征在于：所述碱土金属离子水溶液的浓度范围是0.1-0.3mol/L。
7.根据权利要求1所述的导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法，其特征在于：所述碱土金属离子是Mg2+、Ca2+中的一种或两种离子混合。
8.根据权利要求1所述的导热绝缘氧化石墨烯纸的制备方法，其特征在于：所述碱土金属离子改性的氧化石墨烯悬浮液中碱土金属离子物质的量和氧化石墨烯的质量比在1:200-1:5mol/g之间。
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Effective date of registration: 20141209 Address after: 200041 No. 80, Jingan District, Shanghai, North Shaanxi Road Applicant after: SHANGHAI SECOND POLYTECHNIC UNIVERSITY, ASSETS MANAGEMENT CO., LTD. Address before: 201209 Shanghai City, Pudong New Area Jinhai Road No. 2360 Applicant before: Shanghai No.2 Polytechnic Univ. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170815 Address after: 201209, A252, building 1, building 2588, Golden Sea Road, Shanghai, Pudong New Area Patentee after: Shanghai Yueda New Material Technology Co., Ltd. Address before: 200041 No. 80, Jingan District, Shanghai, North Shaanxi Road Patentee before: SHANGHAI SECOND POLYTECHNIC UNIVERSITY, ASSETS MANAGEMENT CO., LTD. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190522 Address after: No. 80 Shaanxi North Road, Jing'an District, Shanghai 200041 Patentee after: SHANGHAI SECOND POLYTECHNIC UNIVERSITY, ASSETS MANAGEMENT CO., LTD. Address before: 201209 room 1, building 1, Jinhai Road, Pudong New Area, Shanghai, A252 Patentee before: Shanghai Yueda New Material Technology Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151028 Termination date: 20190823 |