CN105037762A - 一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法，属于石墨烯复合材料制备的技术领域。该方法是以氧化石墨烯为原料，利用真空抽滤的方法得到氧化石墨烯薄膜，再利用抽滤的方法将聚醚胺抽滤到薄膜的内部，使聚醚胺充分均匀分散到氧化石墨烯薄膜内部，90℃下使两者之间形成很强的交联反应，形成高机械性能的氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜。本发明操作简单，成本低廉，并且可以很快实现大量生产，制备的复合薄膜较普通的氧化石墨烯薄膜，在抗拉强度和弹性模量方面都有显著的提升，可将该复合方法广泛应用到石墨烯材料的改性等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法，属于石墨烯复合材料制备的技术领域。
背景技术
目前石墨烯的制备技术主要集中在化学气相沉积和氧化还原等方法，而制备单层石墨烯薄膜的主要方法最好的方法就是化学气相沉积的方法，这种方法制备的石墨烯具有高导电，高导热，高的力学强度等邮电，但是这种单层石墨烯的制备工艺依然存在很多难点需要攻克，目前石墨烯材料的应用的主要方向还是在复合材料这个方向上面，石墨烯和无机盐离子混合制备超级电容器，石墨烯和高分子材料复合制备高强度的力学材料，这些都是目前石墨烯材料研究的主要方向。目前石墨烯和高分子材料的复合还是利用石墨烯和高分子材料之间分子间的力的作用来提升高分子材料的力学性能，这些复合目前都很少涉及到石墨烯和高分子之间形成共价键的作用，这样子的复合效果很难到达预期的效果。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提出一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法，将氧化石墨烯和聚醚胺混合，利用在高温下分子间快速成键形成交联的作用。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以氧化石墨烯为原料，将其超声分散在蒸馏水中，形成均匀分散的氧化石墨烯水溶液；
步骤2：将步骤1中的氧化石墨烯溶液倒入真空抽滤装置中，采用纤维素膜来真空抽滤，得到氧化石墨烯薄膜；
步骤3：将步骤2中得到的氧化石墨烯溶液抽干后得到的薄膜不取出继续向其中用注射器注射聚醚胺水溶液，继续抽滤，直至抽干；
步骤4：将抽干的薄膜取出，放到加热台上面加热，用溶剂洗涤，干燥得到的复合薄膜。
优选的，步骤1所述的氧化石墨烯的制备采取传统的hummers方法或改进的两步法，氧化石墨烯的超声分散时间为1～2小时，氧化石墨烯的浓度为1～15mg/mL。
优选的，步骤2所述的真空抽滤装置可以达到10Pa。
优选的，步骤2所述的真空抽滤的纤维素膜直径是90mm，孔径是0.2um。
优选的，步骤3所述的聚醚胺的为D400、D2000或D4000，所述的聚醚胺的浓度为10mg/mL-1g/mL。
优选的，步骤4所述的加热温度为70～120℃，加热时间为1min～30min。
优选的，步骤4所述的洗涤溶剂为水或乙醇，烘干温度为50～70min，烘干时间为10～30h。
有益效果：
本发明是以氧化石墨烯为原料，利用真空抽滤的方法得到氧化石墨烯薄膜，再利用抽滤的方法将聚醚胺抽滤到薄膜的内部，使聚醚胺充分均匀分散到氧化石墨烯薄膜内部，90℃下使两者之间形成很强的交联反应，形成高机械性能的氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜。本发明操作简单，成本低廉，并且可以很快实现大量生产，制备的复合薄膜较普通的氧化石墨烯薄膜，在抗拉强度和弹性模量方面都有显著的提升，可将该复合方法广泛应用到石墨烯材料的改性等领域。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1为实施例1中的操作流程图。
图2为实施例1中的红外光谱图。
图3为实施例1中的X射线衍射图。
图4为实施例1中的光学显微镜图。
图5为实施例1中的力学性能图。
具体实施方式
实施例1
本实施例以D400为聚醚胺材料制备高性能复合薄膜：
步骤1：称量200mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成氧化石墨烯水溶液；
步骤2：组装真空抽滤装置，用直径为90mm，孔径为0.2um的纤维素膜抽滤，将(1)中的氧化石墨烯溶液转入装置中，真空抽滤24h，得到纯的氧化石墨烯薄膜；
步骤3：将氧化石墨烯薄膜在其中不取出，称取1gD400和10mL蒸馏水混合均匀，用注射器将混合溶液注入真空抽滤装置中真空抽滤20h，使D400充分浸润到氧化石墨烯薄膜中；
步骤4：将混合薄膜取出，置于加热器上，90℃加热1min，得到复合薄膜，在通风厨中风干后用乙醇洗涤薄膜，洗涤好后置于60℃烘箱中烘干24h，得到纯的复合薄膜；
所得到的氧化石墨烯薄膜经过测试它的一系列性能，得到数据如下：图1：氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜制备的流程图，介绍了整个过程的流程；图2：氧化石墨烯薄膜在经过D400处理前后的红外光谱图对比，能清晰的看出来，处理之后羟基峰消失，但是C-N键峰出现，分别是在1400和900左右，这是因为产生交联的作用，GO上面的环氧基团开环和D400中的氨基反应，形成新的基团；图3：氧化石墨烯薄膜在经过D400处理前后的X射线衍射图谱对比，在经过D400处理之后使之在片层内部产生了很大的交联作用，使得整个晶格结构发生了巨大变化，开始饿GO峰是在10.56作用，但是经过交联之后，分别在6.07和8.85出现了新的峰，而原来的尖锐的GO峰消失；图4：氧化石墨烯薄膜在经过D400处理前后的光学显微镜照片对比，(a)和(b)是在处理之前的照片，能看出表面颜色较浅，偏黄，而且表面很平整，(c)和(d)是处理之后的照片，能看出颜色偏深，而且表面产生很多褶皱，这也能证明交联的产生；图5：氧化石墨烯薄膜在经过D400处理前后的机械性能对比，从图中能看出来，弹性模量和抗拉强度都有了巨大的提升，但是拉伸比例下降了具体数值见图5中的数据。
实施例2
本实施例以D2000为聚醚胺材料制备高性能复合薄膜：
步骤1：称量100mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成氧化石墨烯水溶液；
步骤2：组装真空抽滤装置，用直径为90mm，孔径为0.2um的纤维素膜抽滤，将(1)中的氧化石墨烯溶液转入装置中，真空抽滤24h，得到纯的氧化石墨烯薄膜；
步骤3：将氧化石墨烯薄膜在其中不取出，称取1gD2000和10mL蒸馏水混合均匀，用注射器将混合溶液注入真空抽滤装置中真空抽滤20h，使D2000充分浸润到氧化石墨烯薄膜中；
步骤4：将混合薄膜取出，置于加热器上，90℃加热1min，得到复合薄膜，在通风厨中风干后用乙醇洗涤薄膜，洗涤好后置于60℃烘箱中烘干24h，得到纯的复合薄膜；
所得到的氧化石墨烯薄膜经过测试它的一系列性能，得到数据基本与D400D的数据相似，基本与D400的数据一致，主要的机械性能参数抗拉强度提升了10％，达到了140.23MPa,弹性模量也达到了21.5GPa.
实施例3
本实施例以D4000为聚醚胺材料制备高性能复合薄膜：
步骤1：称量100mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成氧化石墨烯水溶液；
步骤2：组装真空抽滤装置，用直径为90mm，孔径为0.2um的纤维素膜抽滤，将(1)中的氧化石墨烯溶液转入装置中，真空抽滤24h，得到纯的氧化石墨烯薄膜；
步骤3：将氧化石墨烯薄膜在其中不取出，称取1gD4000和10mL蒸馏水混合均匀，用注射器将混合溶液注入真空抽滤装置中真空抽滤20h，使D4000充分浸润到氧化石墨烯薄膜中；
步骤4：将混合薄膜取出，置于加热器上，90℃加热1min，得到复合薄膜，在通风厨中风干后用乙醇洗涤薄膜，洗涤好后置于60℃烘箱中烘干24h，得到纯的复合薄膜；
所得到的氧化石墨烯薄膜经过测试它的一系列性能，得到数据基本与D400的数据相似，基本与D400的数据一致，主要的机械性能参数，抗拉强度下降到113.5MPa，弹性模量下降到18.2GPa。
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：以氧化石墨烯为原料，将其超声分散在蒸馏水中，形成均匀分散的氧化石墨烯水溶液；
步骤2：将步骤1中的氧化石墨烯溶液倒入真空抽滤装置中，采用纤维素膜来真空抽滤，得到氧化石墨烯薄膜；
步骤3：将步骤2中得到的氧化石墨烯溶液抽干后得到的薄膜不取出继续向其中用注射器注射聚醚胺水溶液，继续抽滤，直至抽干；
步骤4：将抽干的薄膜取出，放到加热台上面加热，用溶剂洗涤，干燥得到的复合薄膜。
2.根据权利要求书1中所述的一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1所述的氧化石墨烯的制备采取传统的hummers方法或改进的两步法，氧化石墨烯的超声分散时间为1～2小时，氧化石墨烯的浓度为1～15mg/mL。
3.根据权利要求书1中所述的一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2所述的真空抽滤装置可以达到10Pa。
4.根据权利要求书1中所述的一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2所述的真空抽滤的纤维素膜直径是90mm，孔径是0.2um。
5.根据权利要求书1中所述的一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3所述的聚醚胺的为D400、D2000或D4000，所述的聚醚胺的浓度为10mg/mL～1g/mL。
6.根据权利要求书1中所述的一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤4所述的加热温度为70～120℃，加热时间为1min～30min。
7.根据权利要求书1中所述的一种高机械性能氧化石墨烯聚醚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤4所述的洗涤溶剂为水或乙醇，烘干温度为50～70min，烘干时间为10～30h。
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