CN104157560B - 石墨烯电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯电极的制备方法，包括如下步骤：a.将基片进行亲水处理；b．在基片上初步制备石墨烯电极层，使初步制备的石墨烯电极层与基片之间依靠范德华力结合在一起；c．对石墨烯电极层进行酸处理，获得石墨烯含氧基团，进而使石墨烯电极层与基片之间通过化学键强化结合，从而形成石墨烯电极。本发明使石墨烯与基片通过化学键结合，有效的改善了石墨烯与衬底粘附不良和易分离脱落的问题，提高了石墨烯和衬底间的粘附性与电荷传输特性，从而保证所制备的光电器件的性能，提高光电器件制备的良品率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极制备方法，特别是一种稳定且导电性好的光电器件电极的制备方法，应用于光电器件制备技术领域。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子紧密堆积成的单原子层的晶体，具有很多独特的性质，如高的比表面积、良好的热稳定性、优良的导热特性等。这些优异的性能使石墨烯在纳米电子器件、气体传感器、超级电容器和能量存储等领域有很好的应用前景。特别的，石墨烯在可见光波段极高的透过率及良好的电学与热传输性能，550nm时单层石墨烯理论透过率可达97.7%，使得其有潜力成为一种理想的透明导电材料。
近年来，采用石墨烯及其复合材料作为电极材料的研究很多，也取得了一定的效果，然而，需要指出的是，目前在绝缘衬底上制备高质量的石墨烯还存在一定的技术障碍。目前采用的方法大都是先制备出石墨烯或氧化石墨烯，再采用一定方法转移至目标衬底，石墨烯与衬底之间依靠范德华力结合，容易在后续的工艺中出现分离或脱落的现象，从而影响器件的性能。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种石墨烯电极的制备方法，使石墨烯与基片通过化学键结合，有效的改善了石墨烯与衬底粘附不良和易分离脱落的问题，提高了石墨烯和衬底间的粘附性与电荷传输特性，从而保证所制备的光电器件的性能，提高光电器件制备的良品率，降低了生产成本。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种石墨烯电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a. 将基片进行亲水处理；所述基片优选采用GaN外延片、硅片、玻璃片、氧化铝片、氧化铟锡片、掺氟氧化锌片、或其他柔性基片；所述亲水处理方法为强酸处理、强碱处理、双氧水处理和等离子体处理中的任意一种方法或任意几种方法的组合处理方法；
b．在基片上初步制备石墨烯电极层，使初步制备的石墨烯电极层与基片之间依靠范德华力结合在一起；作为在基片上初步制备石墨烯电极层的一种优选工艺，先制备出石墨烯，再将石墨烯转移至在上述步骤a中所得的基片上制备形成石墨烯薄膜，使石墨烯薄膜与基片之间依靠范德华力结合；作为在基片上初步制备石墨烯电极层的另一种优选工艺，先制备出氧化石墨烯，再将氧化石墨烯在上述步骤a中所得的基片结合，然后将氧化石墨烯还原为石墨烯，从而制备形成石墨烯薄膜，使石墨烯薄膜与基片之间依靠范德华力结合；作为在基片上初步制备石墨烯电极层的进一步优选工艺，石墨烯转移方法优选采用湿法转移、鼓泡法转移或热释放法；作为在基片上初步制备石墨烯电极层的一种更进一步优选工艺，首先在铜衬底上制备石墨烯薄膜，然后在所得铜衬底的石墨烯薄膜上旋涂一层PMMA，再烘干，然后置于硝酸铁水溶液中刻蚀去除铜衬底，再用去离子水中漂洗，然后用在上述步骤a中所得基片捞取，再进行真空干燥，最后用丙酮充分去除PMMA，再进行干燥，即在基片上初步制备了石墨烯电极层；作为在基片上初步制备石墨烯电极层的另一种更进一步优选工艺，首先将氧化石墨烯置于入去离子水中，制成氧化石墨烯分散液，然后使氧化石墨烯悬涂至在上述步骤a中所得的基片上，再进行真空干燥，得到具有氧化石墨烯薄膜的基片，然后将具有氧化石墨烯薄膜的基片在还原性气氛环境下进行加热还原，将氧化石墨烯薄膜还原成为石墨烯薄膜，即在基片上完成石墨烯电极层的初步制备；优选在基片上初步制备的石墨烯电极层具有1-10层单原子石墨层；
c．对在上述步骤b中制备的石墨烯电极层进行酸处理，获得石墨烯含氧基团，进而使石墨烯电极层与基片之间通过化学键强化结合，从而形成石墨烯电极；对在上述步骤b中制备的石墨烯电极层进行酸处理，优选通过控制酸的配方、浓度和酸处理时间，实现对石墨烯含氧基团含氧集团数量的控制，使石墨烯含氧基团的比例为1%-20%，进而获得石墨烯层内导电与界面电荷传输的平衡优化。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明通过分别对基片与石墨烯的表面处理实现了石墨烯与基片间的化学键结合，有效的改善了石墨烯与衬底粘附不良，易分离脱落的问题；
2. 本发明借助于化学键对电荷传输的辅助作用，优化石墨烯与基片间的电荷传输特性；
3. 本发明工艺简单，使得光电器件后续制备能够顺利进行，从而保证所制备的光电器件的性能，提高光电器件制备的良品率，降低了生产成本。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种石墨烯电极的制备方法，包括如下步骤：
a. 采用GaN外延片作为基片，首先清洗后的GaN外延片置于等离子体设备中，然后设定功率50瓦，水蒸气流量为20sccm，处理10分钟，即完成对GaN外延片的亲水处理；
b．首先在铜衬底上制备石墨烯薄膜，然后在所得铜衬底的石墨烯薄膜上旋涂一层PMMA，再进行180度1min烘干，然后置于浓度为1mol/L硝酸铁水溶液中刻蚀去除铜衬底，再用去离子水中漂洗3次，然后用在上述步骤a中GaN外延片捞取，再在真空干燥箱中70℃进行3小时烘干，最后用丙酮充分去除PMMA，再进行干燥，即在GaN外延片上初步制备了石墨烯电极层，使初步制备的石墨烯电极层与GaN外延片之间依靠范德华力结合在一起；
c．将在上述步骤b中所得GaN外延片上石墨烯置于浓硫酸中，对石墨烯电极层进行酸处理，浸泡10分钟，去离子水中漂洗3次，在真空干燥箱中40℃进行3小时烘干，获得石墨烯含氧基团，进而使石墨烯电极层与GaN外延片之间通过化学键强化结合，从而形成石墨烯电极。
在本实施例中，对GaN外延片与石墨烯的表面处理实现了石墨烯与基片间的化学键结合，有效的改善了石墨烯与衬底粘附不良，易分离脱落的问题；并借助于化学键对电荷传输的辅助作用，优化石墨烯与基片间的电荷传输特性，可以制备高质量的理想器件。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，石墨烯电极的制备方法，包括如下步骤：
a. 采用硅片作为基片，首先清洗后的硅片浸泡在铬酸洗液中，24小时之后取出用去离子水反复冲洗干净，再将洗涤干净的硅片浸入piranha 溶液中，加热85℃反应45min ，完成后用大量去离子水冲洗至硅片表面不含H+ 离子，用氮气吹干，即完成对硅片的亲水处理；
b．首先将氧化石墨烯置于入去离子水中，利用60 W功率超声3 h，制成氧化石墨烯分散液涂层浆料，然后使氧化石墨烯涂层浆料悬涂至在上述步骤a中所得的硅片上，在真空干燥箱中40℃进行3小时烘干，得到具有氧化石墨烯薄膜的硅片，然后将具有氧化石墨烯薄膜的硅片在还原性气氛环境下进行600℃加热还原，并保温2h，将氧化石墨烯薄膜还原成为石墨烯薄膜，即在硅片上完成石墨烯电极层的初步制备；
c．将在上述步骤b中所得硅片上石墨烯置于piranha溶液中，对石墨烯电极层进行酸处理，浸加热5分钟并浸泡10分钟，然后用去离子水中漂洗至硅片表面不含H+ 离子，用氮气吹干，获得石墨烯含氧基团，进而使石墨烯电极层与硅片之间通过化学键强化结合，从而形成石墨烯电极。
在本实施例中，通过对硅片与石墨烯的表面处理实现了石墨烯与硅片间的化学键结合，有效的改善了石墨烯与衬底粘附不良，易分离脱落的问题；并借助于化学键对电荷传输的辅助作用，优化石墨烯与基片间的电荷传输特性，可以制备高质量的理想器件；除此之外，对硅片与石墨烯的表面改性处理步骤可以合并为一步。
本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明石墨烯电极的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a. 将基片进行亲水处理；
b．在基片上初步制备石墨烯电极层，使初步制备的石墨烯电极层与基片之间依靠范德华力结合在一起；
c．对在上述步骤b中制备的石墨烯电极层进行酸处理，获得石墨烯含氧基团，进而使石墨烯电极层与基片之间通过化学键强化结合，从而形成石墨烯电极；
其中，通过控制酸的配方、浓度和酸处理时间，实现对石墨烯含氧基团含氧集团数量的控制，使石墨烯含氧基团的比例为1%-20%。
2.根据权利要求1所述石墨烯电极的制备方法，其特征在于：在上述步骤b中，先制备出石墨烯，再将石墨烯转移至在上述步骤a中所得的基片上制备形成石墨烯薄膜，使石墨烯薄膜与基片之间依靠范德华力结合；或者先制备出氧化石墨烯，再将氧化石墨烯在上述步骤a中所得的基片结合，然后将氧化石墨烯还原为石墨烯，从而制备形成石墨烯薄膜，使石墨烯薄膜与基片之间依靠范德华力结合。
3.根据权利要求2所述石墨烯电极的制备方法，其特征在于：在上述步骤b中，在上述步骤b中，石墨烯转移方法为湿法转移、鼓泡法转移或热释放法。
4.根据权利要求3所述石墨烯电极的制备方法，其特征在于：在上述步骤b中，首先在铜衬底上制备石墨烯薄膜，然后在所得铜衬底的石墨烯薄膜上旋涂一层PMMA，再烘干，然后置于硝酸铁水溶液中刻蚀去除铜衬底，再用去离子水中漂洗，然后用在上述步骤a中所得基片捞取，再进行真空干燥，最后用丙酮充分去除PMMA，再进行干燥，即在基片上初步制备了石墨烯电极层。
5.根据权利要求2所述石墨烯电极的制备方法，其特征在于：在上述步骤b中，首先将氧化石墨烯置于去离子水中，制成氧化石墨烯分散液，然后使氧化石墨烯悬涂至在上述步骤a中所得的基片上，再进行真空干燥，得到具有氧化石墨烯薄膜的基片，然后将具有氧化石墨烯薄膜的基片在还原性气氛环境下进行加热还原，将氧化石墨烯薄膜还原成为石墨烯薄膜，即在基片上完成石墨烯电极层的初步制备。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述石墨烯电极的制备方法，其特征在于：在上述步骤a中，所述基片为GaN外延片、硅片、玻璃片、氧化铝片、氧化铟锡片、掺氟氧化锌片、或其他柔性基片。
7.根据权利要求1～5中任意一项所述石墨烯电极的制备方法，其特征在于：在上述步骤a中，所述亲水处理方法为强酸处理、强碱处理、双氧水处理和等离子体处理中的任意一种方法或任意几种方法的组合处理方法。
8.根据权利要求1～5中任意一项所述石墨烯电极的制备方法，其特征在于：在上述步骤b中，在基片上初步制备的石墨烯电极层具有1-10层单原子石墨层。
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