CN102942369A - 在玻璃基片上制备稀土修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在玻璃基片上制备稀土修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，包括：（1）对玻璃基片的表面进行羟基化预处理；（2）制备稀土溶胶溶液，然后将羟基化碳纳米管和石墨烯置于其中处理2-8h；（3）将上述处理后的玻璃基片浸入上述含有稀土修饰过的碳纳米管和石墨烯的溶胶中，静置，将玻璃基片向上提拉出溶胶，干燥，烘干；（4）将步骤（3）所得的玻璃基片在80～120℃保温30～120min，然后升温至500～900℃，保温1～5h后，自然冷却至室温，即得。本发明制备工艺简单，成本低，对环境无污染，成膜性好；本发明的复合陶瓷薄膜均匀、致密，具有很好的减摩和抗磨损的特性。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷复合薄膜的制备领域，特别涉及一种在玻璃基片上制备稀土修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法。
背景技术
现代机械科学的发展出现机电一体化、超精密化和微型化的趋势，许多高新技术装置等的摩擦副间隙常处于纳米量级，由于微型机械中受到尺寸效应的影响，微摩擦磨损已经成为关键问题，并受到世界各国科学界、产业界以及政府部门的高度重视。近年来，有关复合陶瓷膜的摩擦学研究已经成为摩擦学领域的前沿课题之一，陶瓷薄膜材料具有硬度高和化学稳定性好等特点，可望在苛刻环境下作为摩擦学部件而使用。
碳纳米管是一种具有特殊结构的一维纳米材料。碳纳米管具有良好的力学性能和极高的纵横比，其抗拉强度是钢的100倍，它的弹性模量可达1TPa，与金刚石的弹性模量相当。碳纳米管是目前可制备出的具有最高比强度的材料。石墨烯是单层碳原子紧密排列而形成的一种碳质新材料，具有单层二维蜂窝状晶格结构。由于其特殊的微观结构，石墨烯具有优良的力学、量子和电学性质。其抗拉强度和弹性模量分别是125GPa和1TPa，其质量轻，热传导系数约为2000-5000W/m·K，是热的优良导体。石墨烯具有超强的耐磨性和自润滑性,这对于微系统摩擦学的研究来说具有重要的意义。但是碳纳米管和石墨烯都极易团聚，分散性差，在使用过程中的效果大大降低。因此需要通过对其表面改性，改善其在陶瓷薄膜中的分散性，提高陶瓷薄膜的综合性能。
申请号为03114751.8的中国专利公开了一种含有稀土和二氧化硅的二氧化钛纳米薄膜及其制法。采用此种配方制得含有稀土元素和二氧化硅的二氧化钛薄膜，可以提高二氧化钛薄膜的亲水性和光催化性，比较适合用于催化剂，不适合用于减摩的用途。
申请号为201210034168.5的中国专利公开了一种在钛合金基片表面制备稀土改性还原氧化石墨烯复合薄膜的方法，通过自组装方法制备的石墨烯复合薄膜具有较低的摩擦系数，但是该法制备的薄膜的承载力收到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在玻璃基片上制备稀土修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，该方法工艺简单，成本低、效率高，能够在羟基化的玻璃基片上制得一层或多层复合陶瓷薄膜，该复合陶瓷薄膜有着均匀、致密的特点，具有很好的减摩和抗磨损的特点。
本发明的一种在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，包括：
（1）将玻璃基片浸入Pirahan溶液中，静置，用去离子水淋洗，干燥；
（2）将钛酸盐溶于乙醇中，室温下混合均匀；加入二乙醇胺，在所得的溶液中加入乙醇水溶液，在15～25℃水解1～3h，加入稀土化合物，搅拌，加入N,N'-二甲基甲酰胺，得到含有稀土的溶胶；碳纳米管、石墨烯置于含有稀土的溶胶中处理2～8h；
其中，乙醇与钛酸盐的摩尔比为1～8：1，二乙醇胺与钛酸盐的摩尔比为0.2～3：1，乙醇水溶液中的水与钛酸盐的摩尔比为1～2：1，稀土化合物与钛酸盐的摩尔比是1～5：10，N,N'-二甲基甲酰胺为溶胶总体积的0.2～2％；
（3）将步骤（1）所得的玻璃基片浸入含有稀土修饰过的碳纳米管-石墨烯的溶胶，静置，将玻璃基片向上提拉出溶胶，干燥，烘干；
（4）将步骤（3）所得的玻璃基片在80～120℃保温30～120min，升温至500～900℃，保温1～5h后，自然冷却至室温，在玻璃基片上形成掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜。
所述步骤（1）中的Pirahan溶液由体积比为70:30的98%的H2SO4溶液和30%的H2O2溶液组成，含量为质量百分含量。
所述步骤（1）中的静置时间为10～60分钟；干燥温度为100～120℃，干燥时间为0.5～1h。
所述步骤（2）中的碳纳米管、石墨烯在含有稀土的溶胶中的浓度分别为5-40mg/ml、0.5-2mg/ml。
所述步骤（2）中的乙醇水溶液由体积比为1：8.5～9.5的水和无水乙醇组成。
所述步骤（2）中的搅拌时间为1～2h。
所述步骤（2）中的稀土化合物为氯化镧、氯化铈、硝酸镧或硝酸铈。
所述步骤（2）重复操作，以在玻璃基片上形成多层掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜。
所述步骤（3）中的静置时间为5～10min；提拉速率为3～5cm/min；干燥温度为室温，干燥时间为30～60分钟，烘干温度为100℃～200℃，烘干时间为2～3h。
所述步骤（4）中的升温速率为2～4℃/min。
有益效果
（1）本发明制备工艺简单，成本低，对环境无污染，成膜性好。
（2）本发明采用在溶胶-凝胶法在羟基化的玻璃基片上得到致密、均匀、表面平滑的掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜，由于有稀土元素修饰碳纳米管和石墨烯的存在，可以改善薄膜的力学性能和摩擦学性质，提高薄膜的减摩性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜，具体步骤为：
（1）对玻璃基片的表面进行羟基化预处理：将玻璃基片浸入Pirahan溶液（由体积比为70:30的98%的H2SO4溶液和30%的H2O2溶液构成）中，在室温下静置10分钟，用大量去离子水淋洗，置于用不锈钢材料制备，用来防止灰尘污染样品的防尘装置内在100℃烘箱中干燥1h。上述条件处理出来的玻璃基片羟基化非常完全而且玻璃基底很平整，没有被腐蚀。
（2）将钛酸丁脂溶于乙醇中，乙醇与钛酸丁脂的摩尔比为1：1，加入二乙醇胺作为螯合剂，二乙醇胺与钛酸丁脂的摩尔比为0.2：1，室温下搅拌10h以混合均匀；在所得的溶液中加入由体积比为1：8.5的水和无水乙醇配制成的乙醇水溶液，乙醇水溶液中的水与钛酸丁脂的摩尔比为2：1，在15℃水解3h，加入氯化镧，氯化镧与钛酸丁脂的摩尔比是1：10，搅拌1h，加入N,N'-二甲基甲酰胺，得到含有稀土的溶胶；N,N'-二甲基甲酰胺为溶胶总体积的1％；加入羟基化的碳纳米管和石墨烯，静置8h，碳纳米管和石墨烯在溶胶中的浓度分别是5mg/ml、2mg/ml。
（3）将处理后的玻璃基片浸入含有稀土修饰碳纳米管-石墨烯溶胶，静置5min，以3cm/min的速度将玻璃基片向上提拉出溶胶，在干燥器中室温干燥30分钟后，在100℃的烘箱中烘干3小时，使玻璃基片表面的溶胶基本干燥；
（4）将玻璃基片放入马弗炉中，在120℃保温30min，以2℃/min的速度升温至500℃，保温5h后，在炉内自然冷却至室温，在玻璃基片上形成掺杂稀土镧修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜。
将上述方法得到的玻璃基片上形成的掺杂稀土镧修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜进行测试如下：
采用点接触纯滑动微摩擦性能测量仪测量薄膜摩擦系数。在点接触纯滑动微摩擦性能测量仪上分别测量干净玻璃基片和在玻璃基片上形成的掺杂稀土镧修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜与氮化硅球对磨时的摩擦系数。在玻璃基片表面制备的稀土修饰碳纳米管-石墨烯陶瓷膜可以将摩擦系数从无膜时的0.6降低到0.1左右，具有十分明显的减摩作用。
实施例2
在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜，具体步骤为：
（1）对玻璃基片的表面进行羟基化预处理：将玻璃基片浸入Pirahan溶液（由体积比为70:30的98%的H2SO4溶液和30%的H2O2溶液构成）中，在室温下静置60分钟，用大量去离子水淋洗，置于用不锈钢材料制备，用来防止灰尘污染样品的防尘装置内在120℃烘箱中干燥0.5h。上述条件处理出来的玻璃基片羟基化非常完全而且玻璃基底很平整，没有被腐蚀。
（2）将钛酸丁脂溶于乙醇中，乙醇与钛酸丁脂的摩尔比为4：1，加入二乙醇胺作为螯合剂，二乙醇胺与钛酸丁脂的摩尔比为1.5：1，室温下搅拌10h以混合均匀；在所得的溶液中加入由体积比为1：9的水和无水乙醇配制成的乙醇水溶液，乙醇水溶液中的水与钛酸丁脂的摩尔比为1：1，在25℃水解1h，加入氯化铈，氯化铈与钛酸丁脂的摩尔比是1：5，搅拌1h，加入N,N'-二甲基甲酰胺，得到含有稀土的溶胶；N，N'-二甲基甲酰胺为溶胶总体积的2％；加入羟基化的碳纳米管和石墨烯，静置6h，碳纳米管和石墨烯在溶胶中的浓度分别是20mg/ml、1mg/ml。
（3）将处理后的玻璃基片浸入含有稀土修饰碳纳米管的溶胶，静置10min，以5cm/min的速度将玻璃基片向上提拉出溶胶，在干燥器中室温干燥60分钟后，在200℃的烘箱中烘干2小时，使玻璃基片表面的溶胶基本干燥；
（4）将玻璃基片放入马弗炉中，在80℃保温120min，以4℃/min的速度升温至700℃，保温4h后，在炉内自然冷却至室温，在玻璃基片上形成掺杂铈的碳纳米管-石墨烯陶瓷复合薄膜。
将上述方法得到的玻璃基片上形成的掺杂稀土铈修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜进行测试如下：
采用点接触纯滑动微摩擦性能测量仪测量薄膜摩擦系数。在点接触纯滑动微摩擦性能测量仪上分别测量干净玻璃基片和在玻璃基片上形成的掺杂稀土铈修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜与氮化硅球对磨时的摩擦系数。在玻璃基片表面制备的稀土铈修饰碳纳米管-石墨烯陶瓷膜可以将摩擦系数从无膜时的0.6降低到0.1左右，具有十分明显的减摩作用。
实施例3
在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜，具体步骤为：
（1）对玻璃基片的表面进行羟基化预处理：将玻璃基片浸入Pirahan溶液（由体积比为70:30的98%的H2SO4溶液和30%的H2O2溶液构成）中，在室温下静置30分钟，用大量去离子水淋洗，置于用不锈钢材料制备，用来防止灰尘污染样品的防尘装置内在（120）℃烘箱中干燥（0.5）h。上述条件处理出来的玻璃基片羟基化非常完全而且玻璃基底很平整，没有被腐蚀。
（2）将钛酸丁脂溶于乙醇中，乙醇与钛酸丁脂的摩尔比为8：1，加入二乙醇胺作为螯合剂，二乙醇胺与钛酸丁脂的摩尔比为3：1，室温下搅拌10h以混合均匀；在所得的溶液中加入由体积比为1：9.5的水和无水乙醇配制成的乙醇水溶液，乙醇水溶液中的水与钛酸丁脂的摩尔比为1.5：1，在20℃水解2h，加入硝酸镧，硝酸镧与钛酸丁脂的摩尔比是1：7.5，搅拌1h，加入N,N'-二甲基甲酰胺，得到含有稀土的溶胶；N,N'-二甲基甲酰胺为溶胶总体积的0.2％；加入羟基化的碳纳米管和石墨烯，静置2h，碳纳米管和石墨烯在溶胶中的浓度分别是40mg/ml、0.5mg/ml。
（3）将处理后的玻璃基片浸入含有稀土修饰碳纳米管-石墨烯的溶胶，静置5min，以3cm/min的速度将玻璃基片向上提拉出溶胶，在干燥器中室温干燥30分钟后，在100℃的烘箱中烘干1小时，使玻璃基片表面的溶胶基本干燥；重复上述操作5次；
（4）将玻璃基片放入马弗炉中，在100℃保温75min，以3℃/min的速度升温至900℃，保温1h后，在炉内自然冷却至室温，在玻璃基片上形成掺杂稀土镧修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜。
将上述方法得到的玻璃基片上形成的掺杂稀土镧修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜进行测试如下：
采用点接触纯滑动微摩擦性能测量仪测量薄膜摩擦系数。在点接触纯滑动微摩擦性能测量仪上分别测量干净玻璃基片和在玻璃基片上形成的掺杂镧修饰的碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜与氮化硅球对磨时的摩擦系数。在玻璃基片表面制备的稀土修饰碳纳米管-石墨烯陶瓷膜可以将摩擦系数从无膜时的0.6降低到0.1左右，具有十分明显的减摩作用。
Claims (10)
1.一种在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，包括：
（1）将玻璃基片浸入Pirahan溶液中，静置，用去离子水淋洗，干燥；
（2）将钛酸盐溶于乙醇中，室温下混合均匀；加入二乙醇胺，在所得的溶液中加入乙醇水溶液，在15～25℃水解1～3h，加入稀土化合物，搅拌，加入N,N'-二甲基甲酰胺，得到含有稀土的溶胶；碳纳米管、石墨烯置于含有稀土的溶胶中处理2～8h；
其中，乙醇与钛酸盐的摩尔比为1～8：1，二乙醇胺与钛酸盐的摩尔比为0.2～3：1，乙醇水溶液中的水与钛酸盐的摩尔比为1～2：1，稀土化合物与钛酸盐的摩尔比是1～5：10，N,N'-二甲基甲酰胺为溶胶总体积的0.2～2％；
（3）将步骤（1）所得的玻璃基片浸入含有稀土修饰过的碳纳米管-石墨烯的溶胶，静置，将玻璃基片向上提拉出溶胶，干燥，烘干；
（4）将步骤（3）所得的玻璃基片在80～120℃保温30～120min，升温至500～900℃，保温1～5h后，自然冷却至室温，在玻璃基片上形成掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的Pirahan溶液由体积比为70:30的98%的H2SO4溶液和30%的H2O2溶液组成。
3.根据权利要求1所述的一种在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的静置时间为10～60分钟；干燥温度为100～120℃，干燥时间为0.5～1h。
4.根据权利要求1所述的一种在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的碳纳米管、石墨烯在含有稀土的溶胶中的浓度分别为5-40mg/ml、0.5-2mg/ml。
5.根据权利要求1所述的一种在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的乙醇水溶液由体积比为1：8.5～9.5的水和无水乙醇组成。
6.根据权利要求1所述的一种在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的搅拌时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的一种在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的稀土化合物为氯化镧、氯化铈、硝酸镧或硝酸铈。
8.根据权利要求1所述的一种在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（2）重复操作，以在玻璃基片上形成多层掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜。
9.根据权利要求1所述的一种在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的静置时间为5～10min；提拉速率为3～5cm/min；干燥温度为室温，干燥时间为30～60分钟，烘干温度为100℃～200℃，烘干时间为2～3h。
10.根据权利要求1所述的一种在玻璃基片上制备掺杂稀土元素修饰碳纳米管-石墨烯的陶瓷复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的升温速率为2～4℃/min。
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