CN106517290A - 采用磷石膏制备高强石膏的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用磷石膏制备高强石膏的方法及装置，该方法首先将磷石膏用尿素溶液进行洗涤过滤，然后用清水进行洗涤过滤，在磷石膏中加入水，固液质量比控制在1：2‑4，在95‑98℃进行反应4‑6小时，再在10min内进行过滤并洗涤，洗涤时用的水温度控制为70‑90℃；过滤洗涤后使得物料的含水量在15wt%以下，氯离子含量在0.5wt%以下；得到的物料在70‑100℃烘干，时间控制在30min以内，最后得到高强石膏。本发明工艺简单，设备投资小；反应条件易于实现，生产能耗低；拓展高强石膏应用领域，并促进建材、模具等相关行业发展起到重要作用。

Description

采用磷石膏制备高强石膏的方法及装置
技术领域
本发明属于磷化工生产领域，具体涉及一种磷酸生产过程中产生的固体废弃物磷石膏为原料，制备高强石膏的方法及装置。
背景技术
磷石膏是我国磷化工生产中最主要的工业副产品，是磷肥企业在生产过程中排出的以二水硫酸钙为主要成分的沉淀物。每生产一吨P2O5 就要排放4.5～5.5吨磷石膏，颜色呈灰色或微黄色，pH值在2至4之间，化学成分比较复杂。
目前，我国磷石膏年排放量5000万吨，基本采用堆存处理，目前累计堆存超2亿吨，综合利用率低于10%，目前绝大部分磷石膏露天堆置，侵占了大片土地，且可溶性P2O5和Fˉ等随雨水浸出．产生酸性废水，引起土壤、水系、大气的严重污染，给人类的生存环境造成了危害。
发明内容
本发明的目的提供一种采用磷石膏制备高强石膏的方法及装置，能够对磷石膏进行资源化综合利。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种采用磷石膏制备高强石膏的方法，具体步骤为：
1）将磷石膏用尿素溶液进行洗涤过滤，其中尿素溶液中尿素与水的质量比为1-5:50，然后用清水进行洗涤过滤；
2）向步骤1）得到的磷石膏中加入水，固液质量比控制在1：2-4，然后加入磷石膏质量0.08%-0.15%的转晶剂，在95-98℃进行反应4-6小时，再在10min内进行过滤并洗涤，洗涤时用的水温度控制为70-90℃；过滤洗涤后使得物料的含水量在15wt%以下，氯离子含量在0.5wt%以下；得到的物料在70-100℃烘干，时间控制在30min以内，最后得到高强石膏。
进一步地，步骤1）中尿素与水的质量比为1-1.5:20。
进一步地，所述步骤2）中的转晶剂是采用硫酸铝与柠檬酸钠按照摩尔比1：1-2混合得到的。
进一步地，步骤2）中在反应的同时进行搅拌，控制搅拌速度为30-80rpm。
进一步地，步骤2）中过滤并洗涤后的滤液经过膜分离除氯后在外加剂配制时回收使用。
采用所述的磷石膏制备高强石膏的装置，包括预处理设备及预反应器，预处理设备和预反应器均通过输送泵及管道连接至主反应器，主反应器还连接有热气管道，主反应器的出料口连接过滤设备，过滤设备连接烘干设备。
该装置还包括膜过滤设备，其进口连接过滤设备的滤液出口，其出料口连接预反应器。
本发明具有以下有益效果：
1）与传统工艺相比，以工业副产磷石膏取代天然石膏，采用常压水热法制备低碳高强胶凝材料，无需大型蒸压设备，避免了高温高压气氛中能耗高、产品质量不稳定的问题，设备投资小、生产能耗小、产品质量优、成本低，而且很好的解决了磷石膏的处理难题，实现磷石膏的高附加值利用。
2）工艺简单，设备投资小；反应条件易于实现，生产能耗低；且产品质量符合对应的国家标准；得到的高强石膏的直径大于10mm、长径比为1~3、强度等级在α40以上的高强半水石膏产物，得到的高强石膏干抗压强度为20-32MPa。
3）通过预处理，尤其是加入尿素溶液进行洗涤，除去磷石膏中的可溶性磷，可溶性氟，可溶性金属等杂质，去除率在80%以上；避免直接用于制备高强石膏会影响产品质量，造成工艺参数波动；而且可以降低成本。
附图说明
图1是本发明提供装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
一种采用磷石膏制备高强石膏的装置，包括预处理设备1及预反应器2，预处理设备1和预反应器2均通过输送泵及管道连接至主反应器3，主反应器3还连接有热气管道4，主反应器3的出料口连接过滤设备5，过滤设备5连接烘干设备6。进一步地，该装置还包括膜过滤设备7，其进口连接过滤设备5的滤液出口，其出料口连接预反应器2。
实施例1：一种采用磷石膏制备高强石膏的方法，具体步骤为：
1）将磷石膏用质量浓度为2%尿素溶液进行洗涤然后过滤，其中尿素与磷石膏的质量比为1:10，然后用清水进行多次洗涤过滤；
2）向步骤1）得到的磷石膏中加入水，固液质量比控制在1：3，然后加入磷石膏质量0.09%的转晶剂，在95-98℃进行反应4小时，再在10min内进行过滤并洗涤，洗涤时用的水温度控制为70-80℃；过滤洗涤后使得物料的含水量在15wt%以下，氯离子含量在0.5wt%以下；得到的物料在70-100℃烘干，时间控制在30min以内，最后得到高强石膏。
其中纯度为90%，初凝时间4min，终凝时间25min，2h抗折强度为5 MPa，绝干抗压强度为31MPa。
实施例2：
一种采用磷石膏制备高强石膏的方法，具体步骤为：
1）将磷石膏用质量浓度为8%尿素溶液进行洗涤然后过滤，其中尿素与磷石膏的质量比为1:8，然后用清水进行多次洗涤过滤；
2）向步骤1）得到的磷石膏中加入水，固液质量比控制在1：4，然后加入磷石膏质量0.15%的转晶剂，在95-98℃进行反应6小时，再在10min内进行过滤并洗涤，洗涤时用的水温度控制为80-90℃；过滤洗涤后使得物料的含水量在15wt%以下，氯离子含量在0.5wt%以下；得到的物料在70-100℃烘干，时间控制在30min以内，最后得到高强石膏。
其中纯度为95%，初凝时间4min，终凝时间28min，2h抗折强度为4 MPa，绝干抗压强度为32MPa。
实施例3：
一种采用磷石膏制备高强石膏的方法，具体步骤为：
1）将磷石膏用质量浓度为5%尿素溶液进行洗涤然后过滤，然后用清水进行多次洗涤过滤；
2）向步骤1）得到的磷石膏中加入水，固液质量比控制在1：2，然后加入磷石膏质量0.10%的转晶剂，在95-98℃进行反应4.5小时，再在10min内进行过滤并洗涤，洗涤时用的水温度控制为70-90℃；过滤洗涤后使得物料的含水量在15wt%以下，氯离子含量在0.5wt%以下；得到的物料在70-100℃烘干，时间控制在30min以内，最后得到高强石膏。
其中纯度为88%，初凝时间3min，终凝时间30min，2h抗折强度为4 MPa，绝干抗压强度为30MPa。
实施例1-3中的转晶剂是采用硫酸铝与柠檬酸钠按照摩尔比1：1混合得到的。
实施例4：
一种采用磷石膏制备高强石膏的方法，具体步骤为：
1）将磷石膏用质量浓度为4%尿素溶液进行洗涤然后过滤，然后用清水进行多次洗涤过滤；
2）向步骤1）得到的磷石膏中加入水，固液质量比控制在1：3，然后加入磷石膏质量0.10%的转晶剂，转晶剂是采用硫酸铝与柠檬酸钠按照摩尔比1：2混合得到的；在95-98℃进行反应4.5小时，其为蒸汽加热；再在10min内进行过滤并洗涤，洗涤时用的水温度控制为70-90℃；过滤洗涤后使得物料的含水量在15wt%以下，氯离子含量在0.5wt%以下；得到的物料在70-100℃烘干，时间控制在30min以内，最后得到高强石膏。
其中纯度为89%，初凝时间4min，终凝时间31min，2h抗折强度为4 MPa，绝干抗压强度为31.5MPa。
实施例5：
一种采用磷石膏制备高强石膏的方法，具体步骤为：
1）将磷石膏用质量浓度为7%尿素溶液进行洗涤然后过滤，然后用清水进行多次洗涤过滤；
2）向步骤1）得到的磷石膏中加入水，固液质量比控制在1：3，然后加入磷石膏质量0.15%的转晶剂，转晶剂是采用硫酸铝与柠檬酸钠按照摩尔比1：2混合得到的；在95-98℃进行反应6小时，其为蒸汽加热，反应的同时进行搅拌，控制搅拌速度为80rpm；再在10min内进行过滤并洗涤，洗涤时用的水温度控制为75-90℃；过滤洗涤后使得物料的含水量在15wt%以下，氯离子含量在0.5wt%以下；得到的物料在70-100℃烘干，时间控制在30min以内，最后得到高强石膏；其绝干抗压强度为32MPa。
以上实施例中，步骤2）中过滤并洗涤后的滤液经过膜分离除氯后在外加剂配制时回收使用，节能环保。

Claims (7)

1.一种采用磷石膏制备高强石膏的方法，其特征在于，具体步骤为：
1）将磷石膏用尿素溶液进行洗涤过滤，其中尿素溶液中尿素与水的质量比为1-5:50，然后用清水进行洗涤过滤；
2）向步骤1）得到的磷石膏中加入水，固液质量比控制在1：2-4，然后加入磷石膏质量0.08%-0.15%的转晶剂，在95-98℃进行反应4-6小时，再在10min内进行过滤并洗涤，洗涤时用的水温度控制为70-90℃；过滤洗涤后使得物料的含水量在15wt%以下，氯离子含量在0.5wt%以下；得到的物料在70-100℃烘干，时间控制在30min以内，最后得到高强石膏。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中尿素与水的质量比为1-1.5:20。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中的转晶剂是采用硫酸铝与柠檬酸钠按照摩尔比1：1-2混合得到的。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中在反应的同时进行搅拌，控制搅拌速度为30-80rpm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中过滤并洗涤后的滤液经过膜分离除氯后在外加剂配制时回收使用。
6.采用权利要求1-5任意一项所述的磷石膏制备高强石膏的装置，其特征在于：包括预处理设备（1）及预反应器（2），预处理设备（1）和预反应器（2）均通过输送泵及管道连接至主反应器（3），主反应器（3）还连接有热气管道（4），主反应器（3）的出料口连接过滤设备（5），过滤设备（5）连接烘干设备（6）。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：该装置还包括膜过滤设备（7），其进口连接过滤设备（5）的滤液出口，其出料口连接预反应器（2）。
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