CN106496159A - 一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺 - Google Patents
一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,步骤如下:(1)配置质量浓度为50~55%的安赛蜜母液,并加热至85~100℃;(2)将母液加入至结晶器中,并分三个阶段进行冷却,在冷却的过程中持续搅拌,使得晶体和液体能充分接触,第一阶段冷却:从85~100℃冷却至70~80℃,冷却速率为5~8℃/h;第二阶段冷却:从70~80℃冷却至30~45℃,冷却速率为8~12℃/h;第三阶段冷却:从30~45℃冷却至3~10℃,冷却速率为12~18℃/h;(3)对母液停止冷却,并继续搅拌至少30min;(4)加入离心机中进行离心和干燥。上述的安赛蜜大粒度晶体的生产工艺能使粒度在100目以上的安赛蜜晶体能达到95%以上,从而大大提高了安赛蜜晶体粒度的合格率和产率。
Description
技术领域
本发明涉及安赛蜜生产工艺领域,具体涉及一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺。
背景技术
乙酰磺胺酸钾是一种食品甜味添加剂,商品名为安赛蜜。当前市场对安塞蜜晶体粒度有一定要求,通常需要大粒度的安赛蜜晶体。目前对于提高安赛蜜晶体粒度,普遍采用在结晶过程中分离出细晶留下粗晶的方法来提高安赛蜜晶体的粒度。但是分离出细晶留下粗晶的方法需要很多的分离设备,并且分离流程也很复杂,这样就会大大提高生产成本、降低生产效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:将提供一种通过改进结晶工艺来提高安塞蜜晶体粒度的安赛蜜大粒度晶体的生产工艺。
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案为:一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,其特点是:步骤如下:
(1)配置质量浓度为50~55%的安赛蜜母液,并加热至85~100℃;
(2)将母液加入至结晶器中,并分三个阶段进行冷却,在冷却的过程中持续搅拌,使得晶体和液体能充分接触,第一阶段冷却:从85~100℃冷却至70~80℃,冷却速率为5~8℃/h;第二阶段冷却:从70~80℃冷却至30~45℃,冷却速率为8~12℃/h;第三阶段冷却:从30~45℃冷却至3~10℃,冷却速率为12~18℃/h;
(3)对母液停止冷却,并继续搅拌至少30min;
(4)加入离心机中进行离心和干燥。
进一步的,前述的一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,其中:步骤(1)中, 安赛蜜母液的质量浓度为50%,加热至85℃;步骤(2)中,第一阶段冷却:从85℃冷却至70℃,冷却速率为7℃/h;第二阶段冷却:从70℃冷却至30℃,冷却速率为12℃/h;第三阶段冷却:从30℃冷却至5℃,冷却速率为18℃/h;步骤(3)中,继续搅拌30min。
进一步的,前述的一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,其中:通过外置冷却的方式对结晶器中的安赛蜜母液进行冷却。
进一步的,前述的一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,其中:安赛蜜母液为安赛蜜水溶液。
本发明的优点为:使用本发明所述的安赛蜜大粒度晶体的生产工艺生产的安赛蜜晶体呈棒状,均一度好;并且粒度在100目以上的安赛蜜晶体能达到95%以上,从而大大提高了安赛蜜晶体粒度的合格率和产率;另外,由于减少了细小晶体的产生,使得固液分离更加容易,这样一方面能缩短分离时间,提高生产效率,另一方面能提高产品的纯度;离心后,晶体粘附的母液少,使得晶体的流动性变好,便于转移,也更容易干燥,从而能大大节约能源,降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,步骤如下:
(1)配置质量浓度为50%的安赛蜜水溶液,加热至85℃后并保温30min;
(2)将水溶液加入至结晶器中,并分三个阶段进行冷却,在冷却的过程中持续搅拌,使得晶体和液体能充分接触,第一阶段冷却:从85℃冷却至70℃,冷却速率为7℃/h;第二阶段冷却:从70℃冷却至30℃,冷却速率为12℃/h;第三阶段冷却:从30℃冷却至5℃,冷却速率为18℃/h;
(3)对安赛蜜水溶液停止冷却,并继续搅拌30min;
(4)加入离心机中进行离心和干燥,然后取样检测。
检测结果如下:安赛蜜晶体粒度为20目占48.6%,30目占22%,41目占20.2%,45目占7.2%,60目占1%,80目占0.5%,100目占0.3%,100~150目占0.2%。
实施例2
一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,步骤如下:
(1)配置质量浓度为55%的安赛蜜水溶液,加热至100℃后并保温30min;
(2)将水溶液加入至结晶器中,并分三个阶段进行冷却,在冷却的过程中持续搅拌,使得晶体和液体能充分接触,第一阶段冷却:从100℃冷却至80℃,冷却速率为5℃/h;第二阶段冷却:从80℃冷却至40℃,冷却速率为8℃/h;第三阶段冷却:从40℃冷却至10℃,冷却速率为12℃/h;
(3)对安赛蜜水溶液停止冷却,并继续搅拌40min;
(4)加入离心机中进行离心和干燥,然后取样检测。
检测结果如下:安赛蜜晶体粒度为20目占42.3%,30目占22.5%,41目占11.9%,45目占11.2%,60目占7.8%,80目占1.8%,100目占1.3%,100~150目占1.2%。
实施例3
一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,步骤如下:
(1)配置质量浓度为53%的安赛蜜水溶液,加热至95℃后并保温30min;
(2)将水溶液加入至结晶器中,并分三个阶段进行冷却,在冷却的过程中持续搅拌,使得晶体和液体能充分接触,第一阶段冷却:从95℃冷却至75℃,冷却速率为6℃/h;第二阶段冷却:从75℃冷却至35℃,冷却速率为10℃/h;第三阶段冷却:从35℃冷却至5℃,冷却速率为15℃/h;
(3)对安赛蜜水溶液停止冷却,并继续搅拌40min;
(4)加入离心机中进行离心和干燥,然后取样检测。
检测结果如下:安赛蜜晶体粒度为20目占40.2%,30目占24.3%,41目占14.1%,45目占9.7%,60目占7.1%,80目占2.8%,100目占1.1%,100~150目占0.7%。
在降温结晶的结晶器中,每一粒晶体都是由一粒晶核生长而成,在一定的晶浆体积中,晶核生成量过大,溶液中有限数量的溶质生长于过多的晶核的表面上,晶体的粒度必然会小。因此控制结晶水溶液中晶核产生的数量,就能减小细晶的生成,从而提高晶体的粒度;在降温结晶过程中一次成核点的降温速度会大大影响水溶液中晶核的产生数量,因此,本发明所述的生产工艺将冷却分为三个阶段,一次成核点的温度位于第一阶段冷却中,因而第一阶段冷却采用低速冷却,从而来减少晶核的产生;第二、第三阶段冷却采用递增的速率进行加速冷却,这样一方面是为了节约时间,另一方面也是为了防止降温过快,导致二次成核。冷却结束后对水溶液继续搅拌能起到养晶的作用,从而使晶体的粒度变的更大。
Claims (4)
1.一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,其特征在于:步骤如下:
(1)配置质量浓度为50~55%的安赛蜜母液,并加热至85~100℃;
(2)将母液加入至结晶器中,并分三个阶段进行冷却,在冷却的过程中持续搅拌,使得晶体和液体能充分接触,第一阶段冷却:从85~100℃冷却至70~80℃,冷却速率为5~8℃/h;第二阶段冷却:从70~80℃冷却至30~45℃,冷却速率为8~12℃/h;第三阶段冷却:从30~45℃冷却至3~10℃,冷却速率为12~18℃/h;
(3)对母液停止冷却,并继续搅拌至少30min;
(4)加入离心机中进行离心和干燥。
2.根据权利要求1所述的一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,其特征在于:步骤(1)中,安赛蜜母液的质量浓度为50%,加热至85℃;步骤(2)中,第一阶段冷却:从85℃冷却至70℃,冷却速率为7℃/h;第二阶段冷却:从70℃冷却至30℃,冷却速率为12℃/h;第三阶段冷却:从30℃冷却至5℃,冷却速率为18℃/h;步骤(3)中,继续搅拌30min。
3.根据权利要求1或2所述的一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,其特征在于:通过外置冷却的方式对结晶器中的安赛蜜母液进行冷却。
4.根据权利要求1或2所述的一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺,其特征在于:安赛蜜母液为安赛蜜水溶液。
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---|---|
CN (1) | CN106496159B (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107459497A (zh) * | 2017-09-30 | 2017-12-12 | 安徽维多食品配料有限公司 | 一种圆形安赛蜜的结晶方法 |
US10023546B2 (en) | 2016-09-21 | 2018-07-17 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10030000B2 (en) | 2016-09-21 | 2018-07-24 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10029999B2 (en) | 2016-09-21 | 2018-07-24 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10029998B2 (en) | 2016-09-21 | 2018-07-24 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
CN109045744A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-21 | 山东亚邦化工科技有限公司 | 连续稳定的制备安赛蜜结晶的方法和装置 |
CN109078359A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-25 | 山东亚邦化工科技有限公司 | 一种用于安赛蜜磺化水解液连续萃取的工艺和装置 |
CN112424176A (zh) * | 2020-09-21 | 2021-02-26 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 安赛蜜的精制方法 |
CN112574139A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-30 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种细粉状安赛蜜的结晶方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20010041738A1 (en) * | 2000-03-17 | 2001-11-15 | Andreas Burgard | Acesulfame-metal complexes, process for their preparation and their use |
US20020160091A1 (en) * | 2001-04-26 | 2002-10-31 | Andreas Burgard | Acesulfame salt, process for its preparation and its use |
CN101787001A (zh) * | 2010-03-17 | 2010-07-28 | 广东省食品工业研究所 | 一种乙酰磺胺酸钾的合成工艺 |
CN102380226A (zh) * | 2011-09-07 | 2012-03-21 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种安赛蜜糖水的浓缩方法 |
CN103588728A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-02-19 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 安赛蜜中和直接结晶生产工艺 |
-
2016
- 2016-09-20 CN CN201610832686.XA patent/CN106496159B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20010041738A1 (en) * | 2000-03-17 | 2001-11-15 | Andreas Burgard | Acesulfame-metal complexes, process for their preparation and their use |
US20020160091A1 (en) * | 2001-04-26 | 2002-10-31 | Andreas Burgard | Acesulfame salt, process for its preparation and its use |
CN101787001A (zh) * | 2010-03-17 | 2010-07-28 | 广东省食品工业研究所 | 一种乙酰磺胺酸钾的合成工艺 |
CN102380226A (zh) * | 2011-09-07 | 2012-03-21 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种安赛蜜糖水的浓缩方法 |
CN103588728A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-02-19 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 安赛蜜中和直接结晶生产工艺 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
朱宏吉 张明贤: "《制药设备与工程设计》", 31 July 2004, 化学工业出版社 * |
Cited By (33)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10759771B2 (en) | 2016-09-21 | 2020-09-01 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10208004B2 (en) | 2016-09-21 | 2019-02-19 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10030000B2 (en) | 2016-09-21 | 2018-07-24 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US11731948B2 (en) | 2016-09-21 | 2023-08-22 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10029998B2 (en) | 2016-09-21 | 2018-07-24 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US11724994B2 (en) | 2016-09-21 | 2023-08-15 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US11724993B2 (en) | 2016-09-21 | 2023-08-15 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10781190B2 (en) | 2016-09-21 | 2020-09-22 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10227316B2 (en) | 2016-09-21 | 2019-03-12 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10233163B2 (en) | 2016-09-21 | 2019-03-19 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10233164B2 (en) | 2016-09-21 | 2019-03-19 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10590098B2 (en) | 2016-09-21 | 2020-03-17 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10590096B2 (en) | 2016-09-21 | 2020-03-17 | Celenese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10781191B2 (en) | 2016-09-21 | 2020-09-22 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10590097B2 (en) | 2016-09-21 | 2020-03-17 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10759770B2 (en) | 2016-09-21 | 2020-09-01 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10029999B2 (en) | 2016-09-21 | 2018-07-24 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10023546B2 (en) | 2016-09-21 | 2018-07-17 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10590095B2 (en) | 2016-09-21 | 2020-03-17 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US11718594B2 (en) | 2016-09-21 | 2023-08-08 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10975047B2 (en) | 2016-09-21 | 2021-04-13 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10954204B2 (en) | 2016-09-21 | 2021-03-23 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10954203B2 (en) | 2016-09-21 | 2021-03-23 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
US10961207B2 (en) | 2016-09-21 | 2021-03-30 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
CN107459497A (zh) * | 2017-09-30 | 2017-12-12 | 安徽维多食品配料有限公司 | 一种圆形安赛蜜的结晶方法 |
CN109045744B (zh) * | 2018-08-30 | 2021-04-27 | 山东亚邦化工科技有限公司 | 连续稳定的制备安赛蜜结晶的方法和装置 |
CN109078359B (zh) * | 2018-08-30 | 2020-11-06 | 山东亚邦化工科技有限公司 | 一种用于安赛蜜磺化水解液连续萃取的工艺和装置 |
CN109078359A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-25 | 山东亚邦化工科技有限公司 | 一种用于安赛蜜磺化水解液连续萃取的工艺和装置 |
CN109045744A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-21 | 山东亚邦化工科技有限公司 | 连续稳定的制备安赛蜜结晶的方法和装置 |
CN112424176A (zh) * | 2020-09-21 | 2021-02-26 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 安赛蜜的精制方法 |
WO2022056914A1 (zh) * | 2020-09-21 | 2022-03-24 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 安赛蜜的精制方法 |
CN112574139A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-30 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种细粉状安赛蜜的结晶方法 |
CN112574139B (zh) * | 2020-11-30 | 2022-04-19 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种细粉状安赛蜜的结晶方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106496159B (zh) | 2018-09-21 |
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