CN106495675A - 一种氧化铝基绝缘子及其低温烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝基绝缘子及其低温烧结方法,该氧化铝基绝缘子烧结温度低于1100℃、体积电阻率不低于5×1013Ω•cm、介电强度不低于500kV/cm、热导率不低于30W/m·K、抗弯强度不低于400Mpa、杨氏模数不低于300Gpa、断裂韧性不低于10Mpa;该氧化铝基绝缘子通过特定溶胶‑凝胶工艺制备纳米氧化铝粉末、再加入多种功能助剂和助烧结剂进行高压低温烧结;本发明的氧化铝基绝缘子制备温度低,机械性能和电性能优越、经济性好、结构致密、适用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及电子元件领域,尤其涉及一种氧化铝基绝缘子及其低温烧结方法。
背景技术
绝缘子是一种特殊的绝缘控件,能够在架空输电线路中起到重要作用。
早年间绝缘子多用于电线杆,慢慢发展于高型高压电线连接塔的一端挂了很多盘状的绝缘体,它是为了增加爬电距离的,通常由玻璃或陶瓷制成,就叫绝缘子。绝缘子在架空输电线路中起着两个基本作用,即支撑导线和防止电流回地,这两个作用必须得到保证;同时,绝缘子应具有足够的电气绝缘强度、耐潮湿性能和耐高温性能。
在国内已申请的相关专利中,专利《氧化铝低温粉体及多功能氧化铝 陶瓷散热器及其制作方法》(申请号:201210519262.X,公开日:2013-04-03),公开了一种多功能氧化铝陶瓷的制备方法,但由于采用的市售纳米氧化铝粉体,粒度较大,比表面积较小,由于添加的烧结助剂及烧结方式较单一落后,因此烧结温度仍较高(1380℃-1450℃),又由于仅烧结步骤就非常复杂,经济性较差,另一方面,由于在混合物料中增加了有机物进行造粒,然后又通烧结将有机物蒸发,使得最终陶瓷的致密性较差;专利《一种低温制备耐磨微晶氧化铝陶瓷的方法》(申请号:201310289270.4,公开日:2013-10-09 ),公开了一种低温制备耐磨微晶氧化铝陶瓷的方法,但其采用的机械球磨法制备氧化铝粉末,这种方法制备的粉末粒度尺寸较大且尺寸散差也较大、且内应力不均匀、粉末活性低,不适用于大规模工业化生产,且生产出的陶瓷体机械性能和电性能优越一般(易脆、易击穿、不耐腐蚀),结构也不致密。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷,本发明旨在提供一种制备温度低,机械性能和电性能优越、经济性好、结构致密、适用于大规模工业化生产的氧化铝基绝缘子及其低温烧结方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种氧化铝基绝缘子的低温烧结方法,包括以下步骤:
1)原材料的准备
①基体原材料的准备,包括如下重量份的材料:六水氯化铝50-60份、足量纯净水、氨水32-38份、足量稀盐酸溶液、3-5%浓度的聚乙烯醇溶液20-30份、足量无水乙醇、纳米碳化硅粉末3-5份、纳米二硫化钼粉末3-5份、三氧化二钇粉末3-5份、二氧化锆粉末5-8份、氧化钙粉末4-7份、二氧化硅粉末6-10份;
2)纳米氧化铝粉体的制备
①将六水氯化铝与适量纯净水混合,搅拌并过滤杂质,调配至获得质量百分比58%-65%的氯化铝溶液;
②将步骤①获得的盛有氯化铝溶液的容器进行高频振动,再将氨水雾化后均匀缓慢地通入步骤①制备的氯化铝溶液中,获得待处理溶液;
③步骤②完成后继续高频振动30min-40min,然后将步骤②获得的待处理溶液置于25℃-30℃的恒温环境下,并机械搅拌30min-40min,获得预制溶液;
④在步骤③获得的预制溶液内缓慢滴加稀盐酸溶液并搅拌,至溶液的PH值4.8-5.2,获得原始溶胶液;
⑤将步骤④获得的原始溶胶液置于70℃-80℃温度下,回流8h,获得预制溶胶液;
⑥在步骤⑤获得的预制溶胶液内缓慢添加3-5%浓度的聚乙烯醇溶液,获得待处理溶胶;
⑦采用无水乙醇对步骤⑥获得的待处理溶胶进行反复冲洗,至洗净,获得待用溶胶;
⑧将步骤⑦获得的待用溶胶置于480℃-550℃下进行煅烧至成粉,所获得的粉末即为所需纳米氧化铝粉体;
3)氧化铝基绝缘子的低温烧结
①将2)中步骤⑧获得的纳米氧化铝粉体与纳米碳化硅粉末、纳米二硫化钼粉末、三氧化二钇粉末、二氧化锆粉末、氧化钙粉末、二氧化硅粉末混合并搅拌均匀,获得混合物料;
②将步骤①获得的混合物料填入绝缘子模具中,至压实,压紧力不低于500N;
③将步骤②获得的填充了混合物料的绝缘子模具放置于炉内压强为18-20Mpa的保护气氛里,1000℃-1050℃温度下进行烧结,烧结时间2h-3h;
④烧结完成后,炉温T不低于800℃时随炉冷却;炉温T处于500℃≤T<800℃半开炉门冷却;炉温T<500℃出炉空冷;空冷至T<150℃后将烧结的绝缘子毛坯脱出模具;
⑤采用金刚石磨料振动去毛刺设备对绝缘子毛坯进行振动去毛刺及抛光处理,即获得所需绝缘子。
根据上述一种氧化铝基绝缘子的低温烧结方法所烧结出的绝缘子,该氧化铝基绝缘子包括如下重量份的原材料:六水氯化铝50-60份、足量纯净水、氨水32-38份、足量稀盐酸溶液、3-5%浓度的聚乙烯醇溶液20-30份、足量无水乙醇、纳米碳化硅粉末3-5份、纳米二硫化钼粉末3-5份、三氧化二钇粉末3-5份、二氧化锆粉末5-8份、氧化钙粉末4-7份、二氧化硅粉末6-10份。
根据上述一种氧化铝基绝缘子的低温烧结方法所烧结出的绝缘子,其体积电阻率不低于5×1013Ω•cm、介电强度不低于500kV/cm、热导率不低于30W/m·K、抗弯强度不低于400Mpa、杨氏模数不低于300Gpa、断裂韧性不低于10Mpa。
与现有技术相比较,本发明具有以下优点:通过氨水雾化与氯化铝结合,生成了极细的原始胶粒,又通过稀盐酸精确控制PH值,使氢氧化铝的水解反应达到最佳控制点(生成颗粒小且均匀,反应速率易于控制),同时由于经过了这些化学工序,使最终制备的纳米氧化铝粉体活性很高,易于烧结,也易与其它功能成分结合,有了良好的基础再通过合适的煅烧方法,最终获得的氧化铝粒径控制在4nm-6nm,粒度均匀,可控性好,且成本较低;通过加入了多种功能助剂,使最终绝缘子的综合机械性能及电性能有了良好的改善,又通过烧结助剂的合理使用在不降低性能的前提下大幅降低了烧结温度,由于使用的原材料易于获得,整个工艺经济性好;由于采用的全是细粒粉体,又在超高压保护气氛下进行烧结,陶瓷结构致密;整个流程清晰、明了,实现容易,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1:
一种氧化铝基绝缘子,包括如下重量份的原材料:六水氯化铝50-60份、足量纯净水、氨水32-38份、足量稀盐酸溶液、3-5%浓度的聚乙烯醇溶液20-30份、足量无水乙醇、纳米碳化硅粉末3-5份、纳米二硫化钼粉末3-5份、三氧化二钇粉末3-5份、二氧化锆粉末5-8份、氧化钙粉末4-7份、二氧化硅粉末6-10份。
该氧化铝基绝缘子的低温烧结方法包括以下步骤:
1)原材料的准备
①基体原材料的准备,包括如下重量份的材料:六水氯化铝50份、足量纯净水、氨水32份、足量稀盐酸溶液、3-5%浓度的聚乙烯醇溶液20份、足量无水乙醇、纳米碳化硅粉末3份、纳米二硫化钼粉末3份、三氧化二钇粉末3份、二氧化锆粉末5份、氧化钙粉末4份、二氧化硅粉末6份;
2)纳米氧化铝粉体的制备
①将六水氯化铝与适量纯净水混合,搅拌并过滤杂质,调配至获得质量百分比58%的氯化铝溶液;
②将步骤①获得的盛有氯化铝溶液的容器进行高频振动,再将氨水雾化后均匀缓慢地通入步骤①制备的氯化铝溶液中,获得待处理溶液;
③步骤②完成后继续高频振动30min,然后将步骤②获得的待处理溶液置于25℃的恒温环境下,并机械搅拌30min,获得预制溶液;
④在步骤③获得的预制溶液内缓慢滴加稀盐酸溶液并搅拌,至溶液的PH值4.8,获得原始溶胶液;
⑤将步骤④获得的原始溶胶液置于70℃温度下,回流8h,获得预制溶胶液;
⑥在步骤⑤获得的预制溶胶液内缓慢添加3-5%浓度的聚乙烯醇溶液,获得待处理溶胶;
⑦采用无水乙醇对步骤⑥获得的待处理溶胶进行反复冲洗,至洗净,获得待用溶胶;
⑧将步骤⑦获得的待用溶胶置于480℃下进行煅烧至成粉,所获得的粉末即为所需纳米氧化铝粉体;
3)氧化铝基绝缘子的低温烧结
①将2)中步骤⑧获得的纳米氧化铝粉体与纳米碳化硅粉末、纳米二硫化钼粉末、三氧化二钇粉末、二氧化锆粉末、氧化钙粉末、二氧化硅粉末混合并搅拌均匀,获得混合物料;
②将步骤①获得的混合物料填入绝缘子模具中,至压实,压紧力500N;
③将步骤②获得的填充了混合物料的绝缘子模具放置于炉内压强为18Mpa的保护气氛里,1000℃温度下进行烧结,烧结时间2h;
④烧结完成后,炉温T不低于800℃时随炉冷却;炉温T处于500℃≤T<800℃半开炉门冷却;炉温T<500℃出炉空冷;空冷至T<150℃后将烧结的绝缘子毛坯脱出模具;
⑤采用金刚石磨料振动去毛刺设备对绝缘子毛坯进行振动去毛刺及抛光处理,即获得所需绝缘子。
按本实施例生产出的绝缘子最高烧结温度仅1000℃,体积电阻率不低于5×1013Ω•cmΩ·m、介电强度540kV/cm、热导率33W/m·K、抗弯强度430Mpa、杨氏模数320Gpa、断裂韧性12Mpa。
实施例2:
一种氧化铝基绝缘子,包括如下重量份的原材料:六水氯化铝60份、足量纯净水、氨水38份、足量稀盐酸溶液、3-5%浓度的聚乙烯醇溶液30份、足量无水乙醇、纳米碳化硅粉末5份、纳米二硫化钼粉末5份、三氧化二钇粉末5份、二氧化锆粉末8份、氧化钙粉末7份、二氧化硅粉末10份。
该氧化铝基绝缘子的低温烧结方法包括以下步骤:
1)原材料的准备
①基体原材料的准备,包括如下重量份的材料:六水氯化铝60份、足量纯净水、氨水38份、足量稀盐酸溶液、3-5%浓度的聚乙烯醇溶液30份、足量无水乙醇、纳米碳化硅粉末5份、纳米二硫化钼粉末5份、三氧化二钇粉末5份、二氧化锆粉末8份、氧化钙粉末7份、二氧化硅粉末10份;
2)纳米氧化铝粉体的制备
①将六水氯化铝与适量纯净水混合,搅拌并过滤杂质,调配至获得质量百分比65%的氯化铝溶液;
②将步骤①获得的盛有氯化铝溶液的容器进行高频振动,再将氨水雾化后均匀缓慢地通入步骤①制备的氯化铝溶液中,获得待处理溶液;
③步骤②完成后继续高频振动40min,然后将步骤②获得的待处理溶液置于30℃的恒温环境下,并机械搅拌40min,获得预制溶液;
④在步骤③获得的预制溶液内缓慢滴加稀盐酸溶液并搅拌,至溶液的PH值5.2,获得原始溶胶液;
⑤将步骤④获得的原始溶胶液置于80℃温度下,回流8h,获得预制溶胶液;
⑥在步骤⑤获得的预制溶胶液内缓慢添加3-5%浓度的聚乙烯醇溶液,获得待处理溶胶;
⑦采用无水乙醇对步骤⑥获得的待处理溶胶进行反复冲洗,至洗净,获得待用溶胶;
⑧将步骤⑦获得的待用溶胶置于550℃下进行煅烧至成粉,所获得的粉末即为所需纳米氧化铝粉体;
3)氧化铝基绝缘子的低温烧结
①将2)中步骤⑧获得的纳米氧化铝粉体与纳米碳化硅粉末、纳米二硫化钼粉末、三氧化二钇粉末、二氧化锆粉末、氧化钙粉末、二氧化硅粉末混合并搅拌均匀,获得混合物料;
②将步骤①获得的混合物料填入绝缘子模具中,至压实,压紧力500N;
③将步骤②获得的填充了混合物料的绝缘子模具放置于炉内压强为20Mpa的保护气氛里, 1050℃温度下进行烧结,烧结时间3h;
④烧结完成后,炉温T不低于800℃时随炉冷却;炉温T处于500℃≤T<800℃半开炉门冷却;炉温T<500℃出炉空冷;空冷至T<150℃后将烧结的绝缘子毛坯脱出模具;
⑤采用金刚石磨料振动去毛刺设备对绝缘子毛坯进行振动去毛刺及抛光处理,即获得所需绝缘子。
按本实施例生产出的绝缘子最高烧结温度仅1050℃,体积电阻率不低于1×1014Ω•cmΩ·m、介电强度580kV/cm、热导率32W/m·K、抗弯强度470Mpa、杨氏模数340Gpa、断裂韧性13Mpa。
对所公开的实施例的上述说明,仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种氧化铝基绝缘子的低温烧结方法,其特征在于包括以下步骤:
1)原材料的准备
①基体原材料的准备,包括如下重量份的材料:六水氯化铝50-60份、足量纯净水、氨水32-38份、足量稀盐酸溶液、3-5%浓度的聚乙烯醇溶液20-30份、足量无水乙醇、纳米碳化硅粉末3-5份、纳米二硫化钼粉末3-5份、三氧化二钇粉末3-5份、二氧化锆粉末5-8份、氧化钙粉末4-7份、二氧化硅粉末6-10份;
2)纳米氧化铝粉体的制备
①将六水氯化铝与适量纯净水混合,搅拌并过滤杂质,调配至获得质量百分比58%-65%的氯化铝溶液;
②将步骤①获得的盛有氯化铝溶液的容器进行高频振动,再将氨水雾化后均匀缓慢地通入步骤①制备的氯化铝溶液中,获得待处理溶液;
③步骤②完成后继续高频振动30min-40min,然后将步骤②获得的待处理溶液置于25℃-30℃的恒温环境下,并机械搅拌30min-40min,获得预制溶液;
④在步骤③获得的预制溶液内缓慢滴加稀盐酸溶液并搅拌,至溶液的PH值4.8-5.2,获得原始溶胶液;
⑤将步骤④获得的原始溶胶液置于70℃-80℃温度下,回流8h,获得预制溶胶液;
⑥在步骤⑤获得的预制溶胶液内缓慢添加3-5%浓度的聚乙烯醇溶液,获得待处理溶胶;
⑦采用无水乙醇对步骤⑥获得的待处理溶胶进行反复冲洗,至洗净,获得待用溶胶;
⑧将步骤⑦获得的待用溶胶置于480℃-550℃下进行煅烧至成粉,所获得的粉末即为所需纳米氧化铝粉体;
3)氧化铝基绝缘子的低温烧结
①将2)中步骤⑧获得的纳米氧化铝粉体与纳米碳化硅粉末、纳米二硫化钼粉末、三氧化二钇粉末、二氧化锆粉末、氧化钙粉末、二氧化硅粉末混合并搅拌均匀,获得混合物料;
②将步骤①获得的混合物料填入绝缘子模具中,至压实,压紧力不低于500N;
③将步骤②获得的填充了混合物料的绝缘子模具放置于炉内压强为18-20Mpa的保护气氛里,1000℃-1050℃温度下进行烧结,烧结时间2h-3h;
④烧结完成后,炉温T不低于800℃时随炉冷却;炉温T处于500℃≤T<800℃半开炉门冷却;炉温T<500℃出炉空冷;空冷至T<150℃后将烧结的绝缘子毛坯脱出模具;
⑤采用金刚石磨料振动去毛刺设备对绝缘子毛坯进行振动去毛刺及抛光处理,即获得所需绝缘子。
2.根据权利要求1所述一种氧化铝基绝缘子的低温烧结方法所烧结出的绝缘子,其特征在于:
该氧化铝基绝缘子包括如下重量份的原材料:六水氯化铝50-60份、足量纯净水、氨水32-38份、足量稀盐酸溶液、3-5%浓度的聚乙烯醇溶液20-30份、足量无水乙醇、纳米碳化硅粉末3-5份、纳米二硫化钼粉末3-5份、三氧化二钇粉末3-5份、二氧化锆粉末5-8份、氧化钙粉末4-7份、二氧化硅粉末6-10份。
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