CN106491697A - 生物酶解复合微波技术辅助乙醇浸提花生壳多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的生物酶解复合微波技术辅助乙醇浸提花生壳多酚的方法,属于食品加工的技术领域。将花生壳粉、纤维素酶放入乙醇水溶液中;在60℃、pH=4~5下酶解3h;酶灭活冷却后的酶解液在功率为650~800W的微波中反应72~75s,抽滤后留滤液,真空浓缩,冷冻干燥,得花生壳多酚提取物粉末。本发明相比传统的热浸法、回流法、索氏提取法、超高压技术提取、超临界CO2萃取法等具有花生壳多酚得率更高、工艺过程简便、时间相对较短,能耗低的优点;相比微波辅助提取、酶辅助提取方法,酶解和醇提同时进行,提高了提取率和生产效率,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于食品加工的技术领域,涉及一种从花生壳中高效提取多酚的方法。
背景技术
我国是世界花生生产大国,连续多年花生产量保持在1500万吨以上,每年花生壳废弃量惊人,而近年来多项研究表明,花生壳中含有的多酚类物质,具有抗氧化、自由基清除、抑菌、降血糖、降血脂等多种生物活性,应用前景广阔,但至今尚未进行大规模开发利用。如何做到既能大规模的合理利用其中的多酚有效成分,又不过分的增加生产成本是解决其这一问题的关键,做到“有效、量小、安全、可控”八个字是最基本要求。要实现这个目标,关键的问题是采用何种提取技术。目前花生壳多酚的提取方法主要有:
①热浸法:加30倍65%乙醇75℃条件下浸泡5h;
②回流法::加35倍65%乙醇回流6h;
③索氏抽提法:加45倍55%乙醇提取7h;
④超声辅助乙醇浸提法:加20倍60%乙醇,600W超声处理17.5min;
⑤超高压辅助乙醇浸提法:加25倍75%乙醇,300Mpa高压处理6min;
⑥微波辅助乙醇浸提法:加40倍60%乙醇,800W微波处理78s;
⑦纤维素酶解辅助乙醇浸提法:加30倍60%乙醇,75℃浸提5h,再在pH 5.2,加酶量8.8mg/g,酶解温度51℃,酶解2.4h;
⑧超临界CO2萃取法:萃取温度60℃、萃取时间2h、萃取压力20MPa、夹带剂用80%乙醇(体积分数,其用量为每克原料4mL)。
传统提取方法热浸法、回流法、索氏抽提法以有机溶剂为浸提剂,在较高温度下长时间提取,存在提取收率低,提取时间长、提取溶剂的消耗量较大等缺陷。而微波、超声、超高压、超临界CO2萃取等方法虽然存在提取时间短(微波、超声、超高压、超临界CO2萃取法提取时间分别为:78S、17.5min、6min、2h)、能耗低,提取率高的优点,但存在设备投资大、难以规模化生产等问题。
截至目前,未见利用生物酶解复合微波辅助乙醇浸提法提取花生壳多酚方法的公开记载。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是提供一种高效、低耗、安全、可控、易于工业化生产的提取花生壳多酚的方法。
本发明为解决技术问题而采用如下技术方案:
一种生物酶解复合微波技术辅助乙醇浸提花生壳多酚的方法,将花生壳洗净、干燥、粉碎,过40~120目筛后得花生壳粉,其特征在于,将花生壳粉、纤维素酶放入乙醇水溶液中,乙醇水溶液用量按每克花生壳粉使用30~34ml乙醇水溶液计算,纤维素酶用量按每克花生壳粉加入9.5mg的纤维素酶计算;在60℃、pH=4~5的条件下酶解3h;酶解后在100℃条件下酶灭活10min;冷却后的酶解液在功率为650~800W的微波中反应72~75s,抽滤后留滤液,真空浓缩,冷冻干燥,得花生壳多酚提取物粉末。
乙醇水溶液中,乙醇和水的体积比可以是70~75∶100。
优选的工艺条件是:在pH=5的条件下酶解;冷却后的酶解液在功率800W微波中反应72s。
上述花生壳在试验中选用了长春四粒红花生。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
本发明的生物酶解复合微波技术辅助乙醇浸提花生壳多酚的方法,除由于产地不同花生壳多酚含量有所差异外,相比传统提取方法如:热浸法、回流法、索氏提取法具有花生壳多酚得率更高、时间相对较短,能耗低的优点;相比超高压技术提取、超临界CO2萃取法,工艺过程简便,得率更高,易于工业化生产;相比微波辅助提取、酶辅助提取方法,酶解和醇提同时进行,提高了提取率和生产效率。
具体实施方式:
下面结合具体实施例,对本发明作进一步的阐述。应理解,实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
将花生壳洗净、干燥、粉碎、过40目筛后得花生壳粉,称取花生壳粉1g,称取纤维素酶9.5mg,放入体积比为75%的乙醇水溶液32ml中,在60℃、pH=5下酶解3h;100℃、10min灭活后,冷却;酶解醇提后得到的酶解液在800W微波条件下反应72s,得花生壳多酚提取液,离心取上清液,真空浓缩,冷冻干燥,得花生壳多酚提取物粉末。
对微波条件下反应后离心取得的上清液稀释50倍后,取3ml进行Folin-ciocalten比色法检测多酚含量,花生壳多酚得率10.395mg/g。
实施例2
采用与实施例1的不同工艺条件
(1)将花生壳洗净、干燥、粉碎、过40目筛后得花生壳粉,称取花生壳粉1g,称取纤维素酶9.5mg,放入体积比为70%的乙醇水溶液38ml中,在60℃、pH=4下酶解3h;100℃、10min灭活后,冷却;所得酶解液在700W微波条件下反应75s。
(2)微波条件下反应后离心取上清液,稀释50倍后,取3ml进行Folin-ciocalten比色法检测多酚含量,花生壳多酚得率8.291mg/g。
实施例3
采用与实施例1的不同工艺条件
(1)将花生壳洗净、干燥、粉碎、过40目筛后得花生壳粉,称取花生壳粉1g,称取纤维素酶9.5mg,放入体积比为70%的乙醇水溶液35ml中,在60℃、pH=5下酶解3h;100℃、10min灭活后,冷却;所得酶解液在650W微波条件下反应75s。
(2)微波条件下反应后离心取上清液,稀释50倍后,取3ml进行Folin-ciocalten比色法检测多酚含量,花生壳多酚得率7.781mg/g。
实施例4
在醇提时不进行酶解,再微波,与实施例1进行比较。
(1)将花生壳洗净、干燥、粉碎、过40目筛后得花生壳粉,称取花生壳粉1g,放入体积比为75%的乙醇水溶液32mL中,在800W微波条件下反应72s。
(2)离心后取上清液,稀释30倍后,取3ml进行Folin-ciocalten比色法检测多酚含量,花生壳多酚得率5.998mg/g。
实施例5
只同时进行酶解和乙醇浸提,不进行微波处理,与实施例1进行比较。
(1)将花生壳洗净、干燥、粉碎、过40目筛后得花生壳粉,称取花生壳粉1g,称取纤维素酶10mg,放入体积比为75%的乙醇水溶液30ml中,在60℃、pH=5下酶解3h;100℃、10min灭活后,冷却。
(2)离心后取上清液,稀释30倍后,取3ml进行Folin-ciocalten比色法检测多酚含量,花生壳多酚得率5.033mg/g。
实施例6
不同提取方法的花生壳多酚类物质提取的最佳工艺参数及得率如表1所示。其中,①~⑤、⑧给出现有技术最佳工艺参数及花生壳多酚的得率,⑥和⑦分别按实施例4和实施例5的过程和工艺参数,制得花生壳多酚并给出得率,最后的本发明是按实施例1的过程和工艺参数,制得花生壳多酚并给出得率。
表1
从上述实施例可以看出,生物酶解复合微波技术辅助乙醇浸提法提取花生壳多酚与生物酶解辅助乙醇浸提法、微波辅助乙醇浸提法相比具有花生壳多酚得率高的优点。
Claims (3)
1.一种生物酶解复合微波技术辅助乙醇浸提花生壳多酚的方法,将花生壳洗净、干燥、粉碎,过40~120目筛后得花生壳粉,其特征在于,将花生壳粉、纤维素酶放入乙醇水溶液中,乙醇水溶液用量按每克花生壳粉使用30~34ml乙醇水溶液计算,纤维素酶用量按每克花生壳粉加入9.5mg的纤维素酶计算;在60℃、pH=4~5的条件下酶解3h;酶解后在100℃条件下酶灭活10min;冷却后的酶解液在功率为650~800W的微波中反应72~75s,抽滤后留滤液,真空浓缩,冷冻干燥,得花生壳多酚提取物粉末。
2.根据权利要求1所述的生物酶解复合微波技术辅助乙醇浸提花生壳多酚的方法,其特征在于,所述的乙醇水溶液,乙醇和水的体积比是70~75∶100。
3.根据权利要求1或2所述的生物酶解复合微波技术辅助乙醇浸提花生壳多酚的方法,其特征在于,在pH=5的条件下酶解;冷却后的酶解液在功率800W微波中反应72s。
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