CN109912667A - 一种从蚊子草中提取单宁的新方法 - Google Patents

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姚德坤
詹丹丹
王博
李玉伟
万莉
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Abstract

本发明涉及一种从蚊子草里提取单宁的方法,属于天然有机化学领域,本发明优点提取方便快捷,原料来源丰富,分离效果明显,提取纯度高。具体体现以下几点:1、应用生物酶解技术,使细胞内有效成分充分溶出。2、采用微波预处理的色素受热时间降低,活性损失少,产品生物活性高。3、超高压提取是在常温下进行的,因此避免了因热效应引起的有效成分结构变化、损失以及生理活性降低,同时超高压技术减少杂质成分溶出的同时,提高了有效成分的收率,可使单宁进一步纯化。本发明利用微波辅助提取与超高压藕联技术,先用乙醇做溶剂经过微波预处理,再用流体静压力大于50的超高压提取,泄压后溶剂可带着有效成分溢出;再经过低温真空干燥,将单宁溶出率提高。

Description

一种从蚊子草中提取单宁的新方法
技术领域:
本发明属于天然有机化学领域,涉及一种从大兴安岭野生蚊子草里提取单宁的方法,特别是涉及一种利用生物酶解、微波辅助提取纯化蚊子草单宁的新方法。
背景技术:
多年生草本,高1-2厘米。地下根匍匐。茎直立,单生或基部分枝,有细棱,坚硬,中空;有线沟纹,淡绿色,光滑无毛。叶为间断性羽状复叶,小叶2-5对,广卵圆形或卵状披针形,长2-6厘米,宽0.8-2厘米,称端渐尖,基部圆形,正面暗绿色,光滑,脉纹明显,背面密被白色短绒毛呈毡状,叶脉突出,边缘有细锯齿,侧生小叶,大小不一,边缘具有不整齐的齿;托叶较大,广心脏形,边缘具锯齿,基部抱茎,背面密被白色绒毛。花序圆锥状,着生在枝顶端或侧枝上,花序轴有稀疏的绒毛;花萼绿色,外被白色绒毛,萼齿5裂,裂片三角形,等长,有短梗;花瓣5-6个,淡黄色,倒卵形,先端圆形,基部收缩呈爪状,光滑;雄蕊多数长于花瓣一倍,花丝细,花药黄色,圆形;雄蕊6-10个,花柱短,卷曲或直立,柱头头柱。果实小,将近2-3毫米,螺旋状卷曲,光滑。花期6-7月,果期8-9月。
含有单宁物质、糖甙,花中含芳香油0.2%,油中以香草素和萜烯C10H10组成。止血消炎。主治妇女子宫出血,鼻子出血。伤风感冒引起的鼻炎,有发汗解表作用。
发明内容:
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点,提供一种利用生物酶解、微波辅助提取纯化蚊子草单宁的新方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种利用生物酶解、微波辅助提取纯化蚊子草单宁的新方法,其步骤如下:
(1)酶解:将新鲜蚊子草切段2-3cm左右,采用一定料液比,加入葡聚糖酶、纤维素酶和果胶酶,三种酶比例为1∶1.5∶1,酶浓度为0.5-1‰,在40-50℃左右酶解1-2h;
(2)微波预处理:用体积浓度75-95%乙醇做为溶剂,采用微波,在500~800W,加热至一定温度提取5-10min;
(3)过滤:静置、将初提液初步过滤,进行分离,初步浓缩得蚊子草粗提物;
(4)高压提取:粗提物放入超高压处理袋内,按1∶3料液比加入乙醇溶液,封口包装,以不同压力,加压10-20min,加压两次;
(5)得膏状物:将提取液抽滤、离心得色素液,回收乙醇,浓缩得膏状物;
(6)真空干燥:将所收集的浓缩膏状物,低温真空干燥得蚊子草单宁。
本发明优点:应用生物酶解技术,使细胞内有效成分充分溶出,采用微波预处理受热时间降低,超高压技术可使单宁进一步纯化,本发明提取方便快捷,原料来源丰富,分离效果明显,提取纯度高。
具体实施方式:
实施例1:一种利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压纯化蚊子草单宁的新方法,其步骤如下:
(1)将鲜蚊子草切段至2cm,采用1∶5料液比,加入葡聚糖酶、纤维素酶和果胶酶,三种酶比例为1∶1.5∶1,酶浓度为0.5‰,调节pH值至4.5,在45℃左右酶解1h;
(2)微波预处理:用75%乙醇做为溶剂,采用微波提取,在功率800W,加热至50℃提取5min;
(3)过滤:静置、将初提液过滤,分离,初步浓缩得蚊子草粗提物;
(4)高压提取:粗提物放入超高压处理袋内,按1∶3料液比加入60%乙醇溶液,封口包装,以300MPa,加压20min,加压两次;
(5)得膏状物:将提取液抽滤、离心,回收乙醇,浓缩得膏状物330g;
(6)真空干燥:将所收集的蚊子草膏状物,于50℃低温真空干燥,得蚊子草单宁。
实施案例2:一种利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压纯化蚊子草单宁的新方法,其步骤如下:
(1)将鲜蚊子草切段至3cm,采用1∶7料液比,加入葡聚糖酶、纤维素酶和果胶酶,三种酶比例为1∶1.5∶1,酶浓度为0.8‰,调节pH值至5.0,在45℃左右酶解1.5h;
(2)微波预处理:用85%乙醇做为溶剂,采用微波提取,在600W功率,加热至55℃提取8min;
(3)过滤:静置、将初提液过滤,分离,初步浓缩得蚊子草单宁粗提物;
(4)高压提取:粗提物放入超高压处理袋内,按1∶3料液比加入65%乙醇溶液,封口包装,以400MPa压力,加压25min,加压两次;
(5)得膏状物:将提取液抽滤、离心液,回收乙醇,浓缩得膏状物;
(6)真空干燥:将所收集的蚊子草膏状物,于70℃低温真空干燥,得蚊子草单宁。
实施案例3:一种利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压纯化蚊子草单宁的新方法,其步骤如下:
(1)将鲜蚊子草切段至3cm,采用1∶8料液比,加入葡聚糖酶、纤维素酶和果胶酶,三种酶比例为1∶1.5∶1,调节pH值至5.5,在50℃左右酶解2h;
(2)微波预处理:用95%乙醇做为溶剂,采用微波提取,在功率500W,加热至55℃提取10min;
(3)过滤:静置、将初提液过滤,分离,初步浓缩得蚊子草粗提物;
(4)高压提取:粗提物放入超高压处理袋内,按1∶3料液比加入70%乙醇溶液,封口包装,以500MPa,压力,加压30min,加压两次;
(5)得膏状物:将提取液抽滤、离心,回收乙醇,浓缩得膏状物;
(6)真空干燥:将所收集的蚊子草膏状物,于60℃低温真空干燥。得蚊子草单宁。

Claims (5)

1.一种利用生物酶解、微波辅助提取纯化蚊子草单宁的新方法,其步骤如下:
(1)酶解:将新鲜蚊子草切段2-3cm左右,采用一定料液比,加入葡聚糖酶、纤维素酶和果胶酶,三种酶比例为1∶1.5∶1,酶浓度为0.5-1‰,在40-50℃左右酶解1-2h;
(2)微波预处理:用体积浓度75-95%乙醇做为溶剂,采用微波,在500~800W,加热至一定温度提取5-10min;
(3)过滤:静置、将初提液初步过滤,进行分离,初步浓缩得蚊子草粗提物;
(4)高压提取:粗提物放入超高压处理袋内,按1∶3料液比加入乙醇溶液,封口包装,以不同压力,加压10-20min,加压两次;
(5)得膏状物:将提取液抽滤、离心得色素液,回收乙醇,浓缩得膏状物;
(6)真空干燥:将所收集的浓缩膏状物,低温真空干燥得蚊子草单宁。
2.根据权利要求1所述的一种利用生物酶解、微波辅助提取纯化蚊子草单宁的新方法,其特征是:在所述的步骤(1)中,酶解时调节pH值在4.5-5.5之间,料液比为1∶5-8。
3.根据权利要求2所述的一种利用生物酶解、微波辅助提取纯化蚊子草单宁的新方法,其特征是:在所述的步骤(2)中,加热温度为50-55℃。
4.根据权利要求3所述的一种利用生物酶解、微波辅助提取纯化蚊子草单宁的新方法,其特征是:在所述的步骤(4)中,超高压力为300-500MPa,乙醇体积浓度为60-70%。
5.根据权利要求4所述的一种利用生物酶解、微波辅助提取纯化蚊子草单宁的新方法,其特征是:在所述的步骤(6)中,低温干燥温度为50-60℃。
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