CN1064903C - 层压板基础原料 - Google Patents
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Abstract
本发明目的在于提供层压板基础原料以改善层压板的耐热性。该层压板基础原料使用硬木牛皮纸浆，其热分解起始温度不低于330℃乃至不超过370℃，而其在260℃保持10分钟时的热分解缩减率为0%乃至不超过5%。
Description
本发明涉及层压板基础原料，它用于制作层压板并具有极好的耐热性能。
层压板的基础原料现用酚醛树脂、聚酯树脂等进行加工并主要用于印刷电路板的层压板。近年来，随着电子仪器的多功能化和高集成化，产生了镀铜透孔和银胶透孔，并且也对使用纸基片的层压板的可靠性提出了高要求。具体地讲，对于耐热性能而言，其要求标准变得十分苛刻，这是由于焊接过程的加速、电路的高集成化以及电子元器件散热的增加等等的缘故。
迄今为止，对于层压板基础原料，广泛使用了以木材制成的漂白牛皮纸浆，然而未获得达到令人满意质量的性能(如耐热性能)。因此，出现了各种方法，在这些方法中使用了含有高α纤维素成分的纸浆、高度提纯的溶解纸浆或棉绒纸浆(见日本未经验证专利刊物，编号Sho 60-7952和Sho 64-14398)。但是，使用这些纸浆时，尽管可能取得好的耐热性能，而由于其中纤维的高度柔软，其尺寸的稳定性非常差。
还有一种方法利用了具有低柔性纤维的漂白牛皮纸浆，其中利用改变牛皮纸浆生产过程的蒸煮条件将10％的KOH可溶物抑制在低水平(见日本未经验证专利刊物，编号Hei 2-175996号)，但目前的情形是，其耐热性能的改善就其高度提纯而言是不够的。
在上述常规技术中，根本未指出层压板基础原料的热分解行为与该层压板耐热性能之间的关系。而且，也没有提及利用低漂白纸浆改善耐热性能的事实。
本发明人着重研究了层压板基础原料热分解的起始温度和热分解量，这两个方面被认为与层压板的耐热性能直接相关。另外，作为满足这些条件的简便手段，还以木质素残留指数的方式研究了它们与通过对该基础原料进行脱纤而获得的纸浆中Klason木质素含量的关系。
根据本发明，注意到层压板耐热性能与层压板基础原料的热分解行为密切相关，其研究结果发现，利用具有下面特性的层压板基础原料可以有效地实现上述的改进目的，这种原料的热分解起始温度在氮气环境下不低于330℃且不高于370℃，该原料的热分解量在260℃氮气环境下10分钟内保持在0％乃至不超过5％。
为改善层压板的耐热性能，重要的是分析层压板在热分解过程中的各种因素并抑制在加热情况下产生气泡和脱色的原因
层压板的耐热性通过JIS(C-6481)中叙述的焊接耐热性和空气中耐热性而导出。对于焊接耐热性，所使用的方法是将层压板样品悬浮在260℃焊接槽内并测量直到听见爆裂声时的时间，而空气中耐热温度的确定方法是用风干机对样品加热5分钟并测出不产生气泡和脱色的最高温度。
对层压板的热分解行为进行分析，分解的过程是按挥发性成分顺次进行的，即首先是层压板基础原料中的半纤维素，然后为纤维素，最后是酚醛树脂[见Seni Gakkai的预印本，1994年，(G)卷，第80页]。根据酚醛树脂热分解起始温度约为370℃的事实，推测出在焊接等等的耐热性试验中产生的热分解气体是由于从层压板基础原料产生的、半纤维素和纤维素的热分解产物。
常规层压板基础原料热分解的起始温度约为300℃，它明显低于酚醛树脂热分解的起始温度。然而，在本发明中，层压板基础原料热分解的起始温度被提高到不低于330℃至不高于接近酚醛树脂热分解的起始温度370℃之间，从而可获得很高的耐热性。
至于热分解的缩减率，也可以知道，当常规层压板基础原料在260℃下保持10分钟时，其缩减率约为10％，而且可以推测，这些热分解气体是产生气泡等等的诱因。然而，在本发明中，利用将热分解缩减率抑制在0％到不超过5％的范围内，可有效地改善耐热性。
在本发明中，热分解行为的分析是在氮气环境下进行的。这是由于要在简便的条件下再现这样一个事实，即层压板基础原料嵌入层压板酚醛树脂中间并在缺氧条件加热以待分解。利用这个条件，就有可能利用具有良好重复性的方法确定该基础原料耐热性的容许范围。
为实现本发明，被认为有效的方法是，结合木材种类、蒸煮条件和漂白条件作为生产硬木牛皮纸浆的条件，在基础原料成分中减少具有低耐热温度的成分，尽管事实上并不存在特别的限制。具体来说，半纤维素和非晶态纤维素的热分解起始温度低到300℃，因此，为在本发明容许范围内实现该温度不低于330℃，重要的是要减少这些成分。作为生产条件，提到了下面这样一些方法，即选择具有良好蒸煮性能的木材种类(例如，种植后10年内的桉木)作为原料，利用在相对低温和高水平化学成分添加条件下进行蒸煮而增强提纯以及利用加强脱氧等方式消除诸如半纤维素之类的低分子多糖，等等。在这些方法当中，选择漂白条件特别重要。
接下来，本发明人发现，在层压板基础原料中将木质素的含量控制在后面将提到的某种范围内，就可以容易地制成包含硬木牛皮纸浆的层压板基础原料，其中该纸浆的热分解温度在氮气环境下以20℃／min的速度加热时不低于330℃乃至不高于370℃，而其热分解的缩减率在260℃氮气环境下为0％乃至不超过5％。对于本发明的层压板基础原料，Klason木质素的含量作为残留木质素含量的指标之一被设置在不低于0．2％乃至不超过1．2％的范围内，从而获得高耐热性。
一般来说，在层压板基础原料的生产中，硬木牛皮纸浆要经过一系列漂白过程，例如与氧、氯、碱、次氯酸钠和二氧化氯进行漂白。然而，仔细观察这些过程的结果，显而易见，当使用留有一定程度木质素的纸浆中间产物而不用漂白至普通LBKP的纸浆，其耐热性能更好。另外，经过努力的研究发现，当由层压板基础原料脱纤而获得的纸浆中的残留木质素含量依照Klason木质素的含量而被设定在不小于0．2％到不大于1．2％之间时，可以得到具有最佳耐热性能的层压板基础原料。
漂白过程是为了通过消除纸浆纤维中的木质素而获得光泽度(特别是在次壁上)，而其中的木质素在蒸煮过程中是不能去除的。在漂白的起始阶段，半纤维素和相对低分子非晶态纤维素被水解，从而改善耐热性能。然而，当进一步进行漂白而消除与纤维素的羟基和羟基相化合的木质素时，就破坏了纤维素的晶化状态，从而导致耐热性能的减弱。所以，在本发明中，使用了这样的漂白方法，该方法将木质素残留含量调整在上述容许范围之内，从而使得有可能增强耐热性。
层压板耐热性根据本发明得到了改善。其原因在于，利用增加层压板基础原料热分解的起始温度并将热分解的缩减率抑制在低水平，从而防止了加强层压板过程中的起泡和脱色现象发生。
下面，将利用实例说明本发明的效果。然而，本发明并不仅限于这些实例的应用。
例1
利用来自日本北海道的硬木屑，在表1的条件下进行牛皮纸浆的蒸煮，也就是说，其蒸煮条件为相对于例2的较低温度和较高水平的化学成分添加，以便获得具有k数为10的非漂白纸浆(UKP)。在该UKP经过与氧和二氧化氯进行低氯型漂白之后，利用该纸浆经手工制纸机制成基本重量为135g／m2、密度为0．5g／cm3的层压板基础原料纸。该层压板基础原料经过脱纤以确定Klason木质素的含量，该含量为0．8％。
在该基础原料中，加入了商用可溶于酒精的酚醛树脂(其商品名称为BLS-3122，产自Showa高聚物有限公司)并在160℃热空气下烘干以制成聚酯胶片。然后，将8片聚酯胶片和一片带有粘合剂的铜箔一起成层叠放，在155℃ 100kg／cm2压强下加热并挤压成形60分钟，再在加压状态下冷却30分钟，从而获得树脂注入率为50％、板厚度为1．6mm的单面敷铜层压板。
层压板基础原料和利用这种方法制成的层压板的特性如表1所示。由表1显而易见，由于其残留木质素的含量适中，层压板基础原料的耐热性高，从而导致层压板具有良好的耐热性。
例2：
利用来自南非的桉树木屑，在表1的条件下进行蒸煮，也就是说，其蒸煮条件为相对于例1的较高温度和较低水平的化学成分添加，以便获得具有K数为12的UKP。在该UKP进行氧漂白之后，利用该纸浆作为原料，以与例1中类似的方法制成层压板基础原料纸和层压板。
层压板基础原料和利用这种方法制成的层压板的特性如表1所示。由表1显而易见，由于其残留木质素的含量适中，层压板基础原料的耐热性高，从而导致层压板具有很好的耐热性。
对比例1：
利用产自南非的桉树木屑，在与例2类似的蒸煮条件下获得UKP。该UKP经过与氧、氯、过氧化氢／碱、次氯酸钠和二氧化氯等一系列物质进行多级式漂白以获得BKP。利用该纸浆作为原料，以类似于例1的方法制成层压板基础原料纸和层压板。
由表1显而易见，利用此方法得到的层压板基础原料的特性，仅由于其残留木质素含量较少而显示出更高的光洁度，但其热分解起始温度低，且热分解缩减率高。结果，该层压板的耐热性也就比例2和例1的差。
对比例2：
利用产自日本北海道的硬木屑，在类似于例1的条件下进行蒸煮以获得UKP。在不进行漂白的情况下，以该种UKP作为纸浆原料，用类似于例1的方法制成层压板基础原料纸和层压板
由表1显而易见，由这种方法得到的层压板基础原料的特性表明，其残留木质素含量较多并超出了容许范围，其热分解起始温度低，且具有特别高的热分解缩减率10％。因此，该层压板的耐热性也比例2和例1的差。
对比例3：
利用产自日本北海道的硬木屑，在类似于例1的条件下进行蒸煮以获得UKP。该UKP经过与氧、氯、过氧化氢／碱、次氯酸钠和二氧化氯等一系列物质进行多级式漂白以获得BKP。利用该纸浆作为原料，以类似于例1的方法制成层压板基础原料纸和层压板。
由表1显而易见，利用此方法得到的层压板基础原料的特性，仅由于其残留木质素含量较少而显示出更高的光洁度，但其热分解起始温度低，且热分解缩减率高。结果，该层压板的耐热性也就比例1和例2的差。
表1
在该表中，*1至*12各点说明如下：
*1有效碱添加水平：碱添加水平以木屑为基础并根据公式NaOH+Na2S。
*2 K数：K数按照JIS P8206进行测量。
*3 O2阶段：在100℃和10％的纸浆粘稠度下进行60分钟的氧漂白。
*4 C阶段：在50℃和3％的纸浆粘稠度下进行30分钟的氯漂白。
*5 E／P阶段：在60℃和10％的纸装粘稠度下进行60分钟的碱／过氧化氢漂白。
*6 H阶段：在45℃和10％的纸浆粘稠度下进行60分钟的次氯酸钠漂白。
*7 D阶段：在75℃和10％的纸浆粘稠度下进行120分钟的二氧化氯漂白。
*8 Klason木质素含量：按照Tappi标准方法T222-om83。
*9 热分解起始温度：热分解起始温度利用Rigaku公司生产的高温天平进行测量。其中测量条件如下。
大气环境：氮气、流速为200ml／min
样品量：10mg
温度抬升率：20℃／min，从室温一直升到500℃，计算是根据样品中无吸收水份的基线交叉点和通过热分解反应的主反应得到的重量缩减曲线的正切而进行的。以外插的起始温度作为热分解的起始温度。
*10 热分解缩减率：热分解缩减率利用Rigaku公司生产的高温天平进行测量。其中测量条件如下。
大气环境：氮气、流速为200ml／min
样品量：10mg
温度抬升率：温度从室温经过5分钟升至260℃，然后使样品在260℃下保持10分钟。测量样品在该温度下保持10分钟前后的重量差以作为热分解缩减率。
*11 焊接耐热性：与JIS C6481一致。
*12 空气耐热性：在用风干机进行过度加热的情况下不引起气泡和脱色的最高温度。
由表1显而易见，在本发明各例中，使用具有特殊原材料并结合特定蒸煮条件和漂白条件而制成的层压板基础原料作为衬底的单面敷铜层压板具有非常好的耐热性能。因此，提供质量良好的层压板已成为可能。
Claims (1)
1．一种包含硬木质牛皮纸浆的层压板基础原料，所述层压板基础原料在离解后，可使所得到的纸浆中的Klason木质素含量控制在0．2％～1．2％之间，所述层压板基础原料在氮气环境中，其加热过程中的热分解起始温度为330℃～370℃之间，且可以20℃／分钟的速率升温，当所述原料在所述氮气环境中260℃下保持10分钟时，其分解减少量可在0％～5％之间。
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