CN1074074C - 片状原纸 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种具有优良抗银迁移性能和优良尺寸稳定性的片状原纸。该片状原纸用硬木牛皮纸纸浆制得，该纸浆的阳离子吸附能力小于8.0meq，残余的氯离子浓度小于50ppm，而且如果需要的话，纤维的挠曲度小于10。
Description
本发明涉及一种片状原纸，它可用于制备电学特性，特别是抗Ag迁移性很好并且尺寸稳定性极好的层压板。
主要用于印刷电路基材的片状原纸是用酚醛树脂、聚酯树脂等处理的。近年来，随着电子仪器的多功能化和高密化，通孔镀铜和通孔镀银已越来越多，这就要求纸质基材的层压板具有很好的可靠性。特别需要抗银迁移性和尺寸稳定性极好的片状原纸。
人们知道减少层压板中残余离子浓度的方法(日本未经实质审查的专利公告Hei 3-164242和Hei 3-138151)，以及减少片状原纸中残余离子浓度的方法(日本未经实质审查的专利公告Sho 62-191597)，它们可用来生产解决上述问题的层压板，但是还没有取得足够满意的结果。更详细地说，对于阳离子，即使在造纸过程中经洗涤等步骤能充分除去，由于有吸附位置，在层压板的生产和加工过程中还会有带进金属离子的可能性。
另外，曾用溶解软木的亚硫酸盐纸浆、棉绒等制造了优质的纸质基材，其抗银迁移性有了提高。然而，这些纸浆的纤维长度较长，纤维很弯曲，因此就有了对层压板尺寸稳定性产生负面影响问题。
本发明需要解决的问题是确定片状原纸的阳离子吸附能力的允许范围，还要确定氯离子浓度的允许范围，这二者看来与层压板的电学特性中抗银迁移性特别有关。另外，本发明要解决的问题还有：确定纸浆纤维形态特征的允许范围，使得在满足上述条件的情况下不损害层压板的尺寸稳定性。
在弄清楚上述允许范围之后，本发明提供一种片状原纸和一种生产它的方法，以便制造电学特性和尺寸稳定性都极好的层压板。
因为注意到在层压板的电学特性中，抗银迁移性与阳离子吸附能力和残余氯离子浓度密切相关，所以发现，根据本发明，将阳离子吸附能力降低至不大于8.0meq/100g纸浆而且将残余氯离子浓度控制在不高于50ppm的浓度，本发明的目的就可以有效地加以实现。
上述的离子吸附能力是指将诸如钠、钾、钙、镁和铁的金属离子吸附在纸浆中羧基和磺酰基之类阳离子吸附基团上的能力。因此，为了提高层压板的电学特性将阳离子吸附能力控制在尽可能接近于0.0meq/100g纸浆。其下限没有特别加以限定，但实际上，它为约0.01meq/100g纸浆。
此外，通过降低阳离子吸附能力，可以不仅防止在造纸过程中的阳离子吸附，而且可以防止在层压板的制造和加工过程中的吸附。具体地说，对于需要有抗Ag迁移性的层压板，常常是用水溶性的酚醛树脂来浸渍(日本专利公开公告号No.Hei 4-168043)，因此，降低阳离子吸附从而提高抗Ag迁移性这个要求是特别重要的。
当Na+吸附在阳离子吸附能力为8.0meq/100g纸浆的所有吸附基团上时，Na+离子在纸浆中的浓度相当于为188ppm。如果使它低于这个值，可使抗银迁移性明显提高。另外，当阳离子吸附能力超过8.0meq/100g纸浆时，抗银迁移性就明显降低，结果不可能得到很好的电学特性。
采用Tappi标准方法中提出的测量羧酸残基的方法来测量阳离子吸附能力，可认为几乎所有的吸附阳离子能力都能全面测出。
吸附离子的基团会随着残余木质素的增加而增加，这是因为磺酰基增加的缘故。在本发明中是使用K值为10或更小的未经漂白的纸浆，它是经长时间蒸煮可以获得的。另外，当生产上述纸浆时，如果蒸煮温度太高，无定形纤维素就会增加，结果使得在漂白过程中更容易产生羧基。在本发明中，在相对较低温度和较高浓度的化学添加物条件下进行蒸煮，可以生产出合适的纸浆。而且，如果对纸浆采用更为酷烈的漂白条件，其阳离子吸附能力会更高，这是非所希望的。
氯离子会促进银的电离，从而促进银的迁移。因此，需使氯离子的浓度尽可能接近零，但是实际上使用的下限在0.01ppm左右。
在本发明中，通过使用无氯漂白或低氯漂白，可将片状原纸中残余氯离子的浓度减少至不高于50ppm，结果其抗银迁移性就明显提高。另外，当片状原纸中残余氯离子的浓度超过50ppm这个值时，抗银迁移性就降低很大，这样就不可能获得很好的电学特性。
抗银迁移性极好的层压板常用于生产高密度的印刷电路，因此，为此使用的片状原纸也必须具有很大的尺寸稳定性。人们知道：当纸浆纤维的挠曲度达到15或更高时，层压板的尺寸稳定性就明显降低(日本未经审查的专利公告Hei 2-175996)。因此，在本发明中对蒸煮条件和漂白条件作了改进，生产了挠曲度不大于10的片状原纸，这种原纸的尺寸稳定性非常好。这样就实现了本发明的目的。至于挠曲度的下限则没有特别限定，但实际上约为0.1。
根据本发明的方法，层压板抗银迁移性和尺寸稳定性得到了提高。其原因是减少了片状原纸中的阳离子交换基团和残余的氯离子，所以即使在加热和潮湿的条件下施加高的电压，离子的运动也不会发生。另外，因为使用挠曲度不大于10的直纤维(如果需要的话)，所以尺寸稳定性也很好。
实施例
下面的一些实施例表明了本发明的效果，然而，本发明并局限于这些实施例。
实施例1
使用产自Hokkaido的硬木片，在比对照实施例3温度较低和化学添加物较多的条件下(如表1所示)进行了牛皮纸浆蒸煮，获得K值为10的未漂白纸浆(UKP)。该UKP用氧气和碱/过氧化氢进行无氯漂白，获得漂白的牛皮纸纸浆(BKP)。使用该BKP，制得基重135g/m2及密度为0.5g/cm3的片状原纸的手抄试验纸。用市售的醇溶性酚醛树脂(商品号BLS-3122，Showa Highpolymer Co.，Ltd.生产)浸渍这些原纸片，然后干燥制得预浸渍纸。接着，将涂有粘合剂的铜箔置于层状结构的8片预浸渍纸的两面，迭置起来，然后在155℃，100kg/cm2条件下热模压60分钟。在仍保持加压状态下冷却30分钟后，制得到了其中预浸渍纸两面均有铜箔的，树脂含量为50％，板厚度为1.6mm的层压板。
用该方法得到的片状原纸和层压板的特性列于表1。由表1可见，抗Ag迁移性得到了提高，同时又保留了尺寸稳定性。
实施例2
使用来自Hokkaido的硬木片，在如表1所示，在比对照实施例3温度较低和化学添加物较多的条件下进行牛皮纸浆的蒸煮，获得K值为10的未经漂白的纸浆(UKP)。该UKP用氧气、碱/过氧化氢和二氧化氯进行低氯漂白，获得了漂白的牛皮纸浆(BKP)。使用这种BKP，制得与实施例实施例1类似的层压板。
用该方法得到的片状原纸和层压板的性能列于表1。由表1可知，抗Ag移性获得了提高，同时又保留了尺寸稳定性。
对比实施例1
使用产自Hokkaido的硬木片，如表1所示，在比对照实施例3温度较低和化学添加物较多的条件下进行牛皮纸浆的蒸煮，获得K值为10的未漂白的纸浆(UKP)。该UKP经用氧气、氯气、碱、次氯酸钠和二氧化氯进行多阶段漂白，获得漂白的牛皮纸浆(BKP)。使用该BKP，制得与实施例1类似的层压板。
用该方法制得的片状原纸和层压板的性能列于表1。由表1可见，与实施例1和2相比，抗Ag迁移性和尺寸稳定性都不够好。
对照实施例2
使用产自Hokkaido的硬木片，如表1所示，在比对照实施例3温度较低和化学添加物较多的条件下进行牛皮纸浆的蒸煮，获得K值为10的未漂白纸浆(UKP)。该UKP用氧气、氯气、碱/过氧化氢和二氧化氯进行低氯漂白，获得漂白的牛皮纸浆(BKP)。但是，所用的氧气漂白阶段和过氧化氢漂白阶段的条件比实施例更为强烈，为的是增加亮度。使用该BKP，制得与实施例1类似的层压板。
用该方法得到的片状原纸和层压板的性能列于表1。由表1可见，与实施例1和2相比，尺寸稳定性不够好。
对照实施例3
使用产自Hokkaido的硬木片，在表1所示的条件下进行牛皮纸浆的蒸煮，获得到K值为10的未漂白纸浆(UKP)。该UKP用氧气和碱/过氧化氢进行无氯漂白，从而获得漂白的牛皮纸浆(BKP)。使用该BKP，制得与实施例1类似的层压板。
用该方法得到的片状原纸和层压板的性能列于表1。由表1可见，与实施例1和2相比，抗Ag迁移性不够好。
表1
| 实施例 | 对照实施例 | ||||
| 1 | 2 | 1 | 2 | 3 | |
| 蒸煮条件： | |||||
| 升温时间(分) | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 蒸煮温度(℃) | 155 | 155 | 155 | 155 | 165 |
| 保留时间(分) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 有效碱的加入率*1(％) | 23 | 23 | 23 | 23 | 15 |
| 漂白条件： | |||||
| O2 阶段 氧气(kg/cm2)*2 碱(％) | 4.53.0 | 4.02.0 | 4.02.0 | 4.53.0 | 4.53.0 |
| C *3 氯气(％) | - | - | 2.2 | - | - |
| E/P 阶段 碱(％)*4 过氧化氢(％) | 1.21.0 | 1.21.0 | 1.50.0 | 1.21.5 | 1.21.0 |
| H 阶段 *5 次氯酸盐(％) | - | - | 0.5 | - | - |
| D 阶段 *6 二氧化氯(％) | - | 0.2 | 0.4 | 0.2 | - |
| 片状原纸和层压板的性能： | |||||
| 亮度(％) | 60 | 65 | 88 | 75 | 60 |
| 阳离子吸附能力(meq/100g纸浆)*7 | 7.0 | 6.5 | 5.0 | 8.5 | 12.0 |
| 残余离子浓度 Na+(ppm) Ca2+Cl- | 17030025 | 15045045 | 100500250 | 35045040 | 40070020 |
| 纤维挠曲度*8 | 7.5 | 8.0 | 14 | 12 | 8.0 |
| 热膨胀和收缩系数(10-7deg-1)*9 | 45/42 | 47/44 | 72/66 | 50/47 | 45/42 |
| 抗Ag迁移性*10 | 2000 | 2000 | 1000 | 1250 | 500 |
*1.有效碱的加入率：基于纸浆的碱添加率，以NaOH+1/2Na2S计。
*2.O2阶段：在100℃和10％纸浆稠度下进行60分钟的氧气漂白。
*3.C阶段：在50℃和3％纸浆稠度下进行30分钟的氯气漂白。
*4.E/P阶段：在60℃和10％纸浆稠度下进行60分钟的碱/过氧化氢漂白。
*5.H阶段：在45℃和10％纸浆稠度下进行60分钟的次氯酸钠漂白。
*6.D阶段：在75℃和10％纸浆稠度下进行120分钟的二氧化氯漂白。
*7.阳离子吸附能力：根据羧酸残基测量法(Tappi标准法T237om-83)测定阳离子
吸附能力。
*8.纤维挠曲度：将原纸的纤维离解，随机取样的纤维经投影放大，对显示的所有纤
维测量其实际长度(Lt)和纤维长轴两端的直线距离(Ls)，并按下列公式计算：
*9.热膨胀和收缩系数：采用张力负荷型热膨胀计，在负荷为10g和升温速率5℃/
min条件下测量50℃至150℃间热膨胀，在令其自然冷却条件下测量150℃至
50℃的收缩。
*10.抗银迁移性：将梳子形的测试图案(电路宽度1.0mm)用银电镀法印于层压板的
表面和在温度为50℃，湿度为95％的条件下，在两极上施加50V的外加电压测
量发生短路前的时间(小时)。
正如表1所示，使用本发明实施例1和2的原纸作为基材，两面夹铜的层压板的抗银迁移性是很好的，该原纸制造时采用特定的蒸煮和漂白条件。另外，这些原纸的尺寸稳定性也很好。因此，本发明的原纸具有重要的工业应用价值。
Claims (2)
1.一种片状原纸，其特征在于，由硬木牛皮纸浆制成，该纸浆的阳离子吸附能力为0.01-8.8meq/100g纸浆，残余的氯离子浓度为0.01-50ppm。
2.如权利要求1所述的片状原纸，其特征在于，硬木牛皮纸浆中纤维的挠曲度为0.1-10。
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