CN106483084B - 一种固相萃取-比色法测定西洋参中总皂甙的方法 - Google Patents

一种固相萃取-比色法测定西洋参中总皂甙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种固相萃取‑比色法测定西洋参中总皂甙的方法，步骤包括(1)样品前处理，(2)固相萃取，(3)比色法测定，(4)绘制标准曲线并计算结果。本发明采用超声提取法对西洋参胶囊中总皂苷进行提取，运用固相萃取法萃取净化样品中总皂甙，既能使其中油脂、杂质糖等与总皂甙得到较好的分离，使目的产物萃取下来，又具有较高的稳定性。香草醛‑高氯酸‑冰乙酸比色法在40min内对总皂甙含量进行分析测定，结果稳定性好且精密度高。本发明的方法，较之传统方法简便易行，重现性、回收率高，适用于以西洋参为代表的保健食品中总皂苷含量及品质的分析，对保健食品的质量控制具有重要参考意义。

Description

一种固相萃取-比色法测定西洋参中总皂甙的方法
技术领域
本发明涉及保健食品检测技术领域，特别涉及一种固相萃取-比色法测定西洋参中总皂甙的方法。
背景技术
西洋参(Panaxquinquefolium L)，又名美国参、花旗参、洋参，系五加科人参，属多年生草本植物，味苦，性凉，入心、肺、肾经，功能以补益为主，可滋阴降火，益气生津。随着人民生活水平的提高，以西洋参为代表的一些具有保健功能的产品层出不群，市场上此类保健食品中多以西洋参根部为原料，经粉碎或提取后制成西洋参含片、西洋参茶或西洋参胶囊等，保健功能以总皂甙含量来衡量。其定量分析的研究方法主要包括重量法、比色法、近红外光谱法、薄层扫描法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)等。重量法分析流程时间长，操作繁琐，试剂消耗量大，得到的皂苷中一般混有一定量的杂质，误差较大；近红外光谱技术目前虽已广泛用于药材研究，但其谱带较宽，重叠严重，信号弱，加之仪器噪声、基线漂移、杂散光等因素，严重限制了其研究的准确性；HPLC对设备要求较高，且HPLC法适合单个人参皂苷的测定。目前，国内大多数研究均按照《保健食品检验与评价技术规范(2003年版)》“保健食品中总皂甙的测定”方法进行测定，但有文献报道，按照标准方法测得的分析结果重现性和可比性较差，有的浓度水平还出现离群值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固相萃取-比色法测定西洋参中总皂甙的方法，该方法简便、准确且稳定性、重复性好，回收率高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种固相萃取-比色法测定西洋参中总皂甙的方法，步骤如下：
(1)样品前处理：精密称取0.5g样品，置于50mL容量瓶中，按料液比1g:30mL加水溶解，60℃超声30min，放至室温，纯水定容至50mL，摇匀，放置，作为样品溶液；
(2)固相萃取：对固相萃取柱进行活化处理，样品溶液上活化处理后的固相萃取柱，依次用25mL水、25mL质量浓度70％乙醇进行洗脱，收集质量浓度70％乙醇洗脱液于50mL离心管中，将收集的洗脱液置于蒸发皿中，60℃下水浴挥干；
(3)比色法测定：在步骤(2)所得已挥干的洗脱液中准确加入0.2mL 5％香草醛冰乙酸溶液，使残渣全部溶解，再加0.8m L高氯酸，充分混匀后精密吸取0.5mL于10mL具塞离心管中，60℃水浴上加热15min，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1cm比色皿于560nm波长处测定吸光度；
(4)绘制标准曲线并计算结果：以人参皂苷Re配置标准溶液，精密吸取标准溶液20μL、40μL、60μL、80μL、100μL、200μL，于10mL具塞离心管中，40-50℃热风挥干后，按照步骤(3)的方法在560nm处分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标，人参皂苷Re质量为横坐标，绘制标准曲线，将步骤(3)测得的样品吸光度代入标准曲线方程，计算获得样品中总皂甙的含量。
综合现有研究的弊端，本发明通过对测定总皂苷前处理条件的优化，建立一种测定以西洋参为原料的保健食品中总皂甙的方法。整套方法快速简便、准确性高、平行性好，且设备容易购买，可普遍适用于以西洋参为原料的保健食品中总皂苷含量的准确定量及产品功能性评价，同时也为保健食品评审和监督监测提供一定的依据，增强了国家对保健食品的监督管理力度。
作为优选，步骤(2)中所述活化处理为：控制流速在2.5mL/min，用25mL质量浓度70％乙醇冲洗后用25mL纯水淋洗。
作为优选，步骤(2)中所述洗脱速度控制在0.8mL/min。
作为优选，步骤(2)中所述固相萃取型号为：Agela Technologies，CleanertPS/AL，规格：填料1g，柱体积6mL。
作为优选，步骤(2)样品溶液上活化处理后的固相萃取柱的上样速度控制在1mL/min。
作为优选，步骤(3)中标准溶液的配制方法为：精密称取干燥至恒重的人参皂苷Re20mg置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。
作为优选，步骤(3)中标准曲线方程为：y＝5.0546x-0.0126，其中X为人参皂苷Re质量，Y为吸光度。
本发明的有益效果是：方法简便、准确且稳定性、重复性好，回收率高，可用于以西洋参为代表的保健食品中总皂苷含量的测定和产品质量控制。
附图说明
图1是本发明显色反应稳定性试验结果图，*表示P＝0.05时有显著性差异，**表示P＝0.05时有极显著差异。
图2是本发明人参皂苷Re标准品的标准曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例：
1 材料和方法
1.1 材料和试剂
1.1.1 材料
西洋参胶囊(总皂甙含量2.13g/100g)，市售。
1.1.2 试剂
人参皂甙Re(中国药品生物制品研究院，含量92.3％)，冰醋酸、高氯酸、乙醇均为分析纯，纯化水，5％香草醛冰乙酸溶液(称取0.5g香草醛于10mL容量瓶中，用冰乙酸定容至刻度，现配现用)，70％乙醇溶液。
1.1.3 仪器与设备
UV-2700紫外分光光度计：岛津公司，日本；FC204电子天平：上海精密科学仪器有限公司；CPA2250电子天平：赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；AS10200ADT超声波清洗仪：中国科学院声学研究所东海研究站；恒温水浴锅：上海一恒科学仪器有限公司；固相萃取装置：上海安谱科学仪器公司；固相萃取柱：Agela Technologies，CleanertPS/AL，1g，6mL，天津；层析管(手工装填3g XAD-2大孔树脂，1.5g中性氧化铝)，上海安谱科学仪器公司。
1.2 试验方法
1.2.1 标准溶液制备
精密称取干燥至恒重的人参皂苷Re适量(20mg左右)置于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。
1.2.2 供试品前处理
精密称取约0.5g左右样品，置于50mL容量瓶中，按料液比1g:30mL加水适量溶解，60℃超声30min，放至室温，纯水定容，摇匀，放置，作为样品溶液。
1.2.3 固相萃取净化(固相萃取柱：Agela Technologies，CleanertPS/AL 1g6mL，天津)
1.2.3.1 固相萃取柱活化：控制流速在2.5ml·min-1左右，用25ml 70％乙醇冲洗后用25ml纯水淋洗。
1.2.3.2 上样：控制流速在1ml·min-1左右，加入样品溶液。
1.2.3.3 洗脱：控制流速在0.8ml·min-1左右，依次用25ml水，25ml70％乙醇进行洗脱，收集70％乙醇洗脱液于50mL离心管中。
1.2.3.4 挥干：将收集的洗脱液置于蒸发皿中，60℃下水浴挥干。
1.2.4 显色与测定
在上述已挥干的洗脱液中准确加入0.2ml 5％香草醛冰乙酸溶液，使残渣都溶解，再加0.8ml高氯酸，充分混匀后精密吸取0.5mL于10mL具塞离心管中，60℃水浴上加热15min，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0ml，摇匀后，以1cm比色池于560nm波长处测定。
1.2.5 标准曲线
精密吸取标准储备液20uL、40uL、60uL、80uL、100uL、200uL，于10mL具塞离心管中，40-50℃热风挥干后，照1.2.4项处理，在560nm处分别测定吸光度，以吸光度(OD)为纵坐标，人参皂苷Re质量(m)为横坐标，绘制标准曲线。
1.3 数据分析
用GraphPad Prism 5.00.288统计软件对数据进行分析处理、绘图，并通过显著性检验对各组数据进行相关性分析。
2 结果与讨论
2.1 显色反应稳定性试验
精密吸取标准溶液100uL于10mL具塞离心管中，40-50℃热风挥干后，按照1.2.4项处理，每隔10min测定一次吸光值。我们发现随着时间的延长，反应体系在一定时间内呈紫色，且颜色基本保持不变。用GraphPad Prism 5.00.288统计软件对数据进行分析处理，由图1可以看出，随着时间的变化，其吸光值呈非线性递减趋势，根据显著性分析结果可发现，样品在40min内其吸光值与10min相比，差异不显著，而从50min开始有显著性差异，60min时存在极显著差异(p＜0.05)。40min内，其吸光值相比10min测定值降低了4.54％，根据GB/T5009.51可知，相对误差在5％内为允许误差，结合显著性分析结果，表明当显色体系反应完全，样品液在40min内其吸光度变化不明显，稳定性较好，上述结果表明反应体系40min内吸光值可间接反映保健食品中总皂甙的含量，且稳定性好，适用于西洋参中总皂苷含量的测定。
2.2 标准曲线
对结果分析得标准曲线方程为y＝5.0546x-0.0126，r＝0.9996(n＝6)，其中X为人参皂苷质量(mg),Y为吸光度(OD),线性范围为0.015～0.152mg。
2.3 萃取纯化方法的选择
萃取纯化主要包括淋洗和洗脱两步，淋洗要求加入合适的洗脱液以最大可能的除去干扰物而不影响目标化合物的保留。而洗脱是打断吸附剂与被保留化合物之间的作用力，使目标化合物从吸附剂中流出。前期文献报道采用溶剂萃取法纯化样品中总皂甙，但由于其存在操作繁琐、分离不完全、纯化效果差且石油醚、正丁醇等有机溶剂对人体危害较大等缺点而逐渐被淘汰。现在大量研究采用大孔树脂层析法，其重复性及回收率不佳等限制了其应用。所以本发明通过重复性试验、精密度试验和加标回收率试验，将传统方法(手填层析柱、人工进行柱洗脱)和固相萃取法进行柱效对比，进而判定两种柱效对样品目的物萃取净化的优劣。
2.4.1 重复性试验
精密吸取标准储备液100uL 6份分别置于蒸发皿中，60℃水浴挥干后，水溶解残渣，按1.2.3-1.2.4项下进行处理，测定吸光值，根据标准曲线计算含量。由标准曲线可知，100uL时其理论吸光值为0.375，总皂甙含量的理论值为0.0767mg。传统方法处理下，其测得量的平均值为理论值的80.98％，其RSD值为6.30％；而固相萃取处理下，其测得量为理论值的97.94％，RSD值为1.16％。
表1 重复性试验结果表
2.4.2 精密度试验
精密称取6份样品，按1.2.3-1.2.4项下进行处理，测定吸光值，根据标准曲线得样品中含量。由表2可知，传统方法测得的样品中总皂甙平均含量为1.70g/100g，占标示值的79.75％，其RSD值为16.03％，而采用固相萃取SPE处理后测得的样品中总皂甙平均含量为2.12g/100g，占标示值的99.53％，其RSD值为2.17％。由此可以看出固相萃取SPE法相比传统方法，在相同洗脱液处理下，能更好的将样品中可能存在的杂质分离，同时将总皂甙洗脱下来，且每次测定的精密度相比传统方法较高。
表2 精密度试验结果表
2.4.3 加标回收率试验
采用加样回收率法，精密吸取标准储备液40uL、80uL、120uL各3份分别置于9个蒸发皿中，放水浴挥干，作为加标样。称取约0.5g样品9份，按1.2.2项下进行样品预处理，精密吸取9份样品溶液各1mL，分别加入上述9个含有加标样的蒸发皿中溶解残渣，并用水润洗后进行萃取纯化，按1.2.3-1.2.4项下方法进行处理测定，计算回收率(见表3-表4)，可以看出，传统方法处理下其平均回收率为73.73％，RSD＝13.86％；固相萃取处理下，其平均回收率98.45％，RSD＝2.56％。进行比较，表明固相萃取方法在测定总皂甙的提取、纯化过程中没有较大损失，准确度较高，且离散度低于传统方法。
表3 传统方法(手填层析柱、人工进行柱洗脱)加样回收率试验结果表(n＝9)
表4 固相萃取法加样回收率试验结果表(n＝9)
。
3 结论
本发明采用超声提取法对西洋参胶囊中总皂苷进行提取，运用固相萃取法萃取净化样品中总皂甙，既能使其中油脂、杂质糖等与总皂甙得到较好的分离，使目的产物萃取下来，又具有较高的稳定性。香草醛-高氯酸-冰乙酸比色法在40min内对总皂甙含量进行分析测定，结果稳定性好且精密度高。综上所述，本发明的方法，较之传统方法简便易行，重现性、回收率高，适用于以西洋参为代表的保健食品中总皂苷含量及品质的分析，对保健食品的质量控制具有重要参考意义。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (2)

1.一种固相萃取-比色法测定西洋参中总皂甙的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)样品前处理：精密称取0.5g样品，置于50mL容量瓶中，按料液比1g:30mL加水溶解，60℃超声30min，放至室温，纯水定容至50mL，摇匀，放置，作为样品溶液；
(2)固相萃取：对固相萃取柱进行活化处理，样品溶液上活化处理后的固相萃取柱，依次用25mL水、25mL质量浓度70％乙醇进行洗脱，收集质量浓度70％乙醇洗脱液于50mL离心管中，将收集的洗脱液置于蒸发皿中，60℃下水浴挥干；
(3)比色法测定：在步骤(2)所得已挥干的洗脱液中准确加入0.2mL 5％香草醛冰乙酸溶液，使残渣全部溶解，再加0.8m L高氯酸，充分混匀后精密吸取0.5mL于10mL具塞离心管中，60℃水浴上加热15min，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1cm比色皿于560nm波长处测定吸光度；
(4)绘制标准曲线并计算结果：以人参皂苷Re配置标准溶液，精密吸取标准溶液20μL、40μL、60μL、80μL、100μL、200μL，于10mL具塞离心管中，40-50℃热风挥干后，按照步骤(3)的方法在560nm处分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标，人参皂苷Re质量为横坐标，绘制标准曲线，将步骤(3)测得的样品吸光度代入标准曲线方程，计算获得样品中总皂甙的含量；
步骤(2)中所述活化处理为：控制流速在2.5mL/min，用25mL质量浓度70％乙醇冲洗后用25mL纯水淋洗；
步骤(2)中所述洗脱速度控制在0.8mL/min；
步骤(2)中所述固相萃取型号为：Agela Technologies，CleanertPS/AL，规格：填料1g，柱体积6mL；
步骤(2)样品溶液上活化处理后的固相萃取柱的上样速度控制在1mL/min；
步骤(3)中标准溶液的配制方法为：精密称取干燥至恒重的人参皂苷Re 20mg置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中标准曲线方程为：y＝5.0546x-0.0126，其中X为人参皂苷Re质量，Y为吸光度。
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