CN106480543B - 一种海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法 - Google Patents

一种海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种海藻酸钠‑壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法，其中包括以下步骤：海藻酸钠溶液的配制步骤、使用乙酸水溶液将壳聚糖溶解、配制成壳聚糖溶液的步骤、按体积比10:1～1:1，将海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液混合，并将所得混合溶液静置6h～120h，自组装成海藻酸钠‑壳聚糖复合纳米纤维的步骤。所得海藻酸钠‑壳聚糖复合纳米纤维的形貌和大小尺寸可以通过改变组装条件进行调控，并且可在溶液中长时间稳定存在。本发明相对于现有技术，具有工艺流程短、工艺简单易控，节能环保，所需要仪器/设备简单，制备成本低廉，产品质量好且便于长期保存，有利于后续制备成不同形式的材料等特点。

Description

一种海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法
技术领域
本发明涉及一种海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的成形工艺，尤其涉及一种海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法。
背景技术
海藻酸钠(Sodium Alginate，SA)又名褐藻酸钠，它是由β-D-甘露糖醛酸(M段)和α-L-古洛糖醛酸(G段)通过1-4糖苷键连接而成的天然线性高分子。
由于海藻酸钠具有良好的生物相容性、可降解性、强吸湿性和止血性，使得其在药物释放、组织工程上有着广泛的应用前景。其中，以海藻酸钠为原料，制成的纳米纤维，由于其具有非常高的体积-表面积比，使其在组织工程、药物释放等领域具有较高的利用价值。
现有技术中，海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的制备只能通过静电纺丝方法制得。
由于海藻酸钠分子链呈刚性、在溶液中伸展，缺少必要的链缠结作用，在其静电纺丝液的制备中，往往需要向海藻酸钠溶液体系中添加交联剂或大量水溶性柔性高分子，才能使海藻酸钠纺丝溶液的粘度达到静电纺丝成形的工艺要求，进而保证静电纺丝的顺利进行。
不难看出，静电纺丝的主要问题或不足之处在于：一是，纺丝液的制备工艺复杂且工艺参数的控制难度大，相应地，往往造成产品质量的稳定性差或波动大；二是，静电纺丝设备造价高、运行成本相对偏高；三是，所制得的纳米纤维的直径比较大，都在几百纳米之上。严格意义上讲，并不能称之为“纳米”纤维。
发明内容
本发明的目的是，提供一种工艺流程短、工艺简单易于控制，节能环保，所需要仪器/设备简单，制备成本低廉，产品质量好、便于长期保存的基于自组装工艺的海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的制备方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是，一种海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，使用去离子水，将海藻酸钠配制成浓度为0.1wt％～15wt％的海藻酸钠溶液A；
第二步，将壳聚糖分散于质量百分比浓度为5％-20％的乙酸水溶液中，配制成壳聚糖溶液B；
上述壳聚糖溶液B中，壳聚糖成分的质量分数为0.1％～60％；
第三步，按体积比10:1～1:1，将上述得到的海藻酸钠溶液A和壳聚糖溶液B混合，搅拌均匀，得到含有海藻酸钠-壳聚糖络合物的混合溶液C；
第四步，将所得混合溶液C静置6h～120h，自组装成海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维，即得。
上述技术方案直接带来的技术效果是，
优选为，上述的海藻酸钠的重均分子量为10kDa～550kDa；所述的壳聚糖的重均分子量为50kDa～800kDa。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，
进一步优选，上述海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的直径为15～85nm、纤维长度为1240～2650nm。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，利用海藻酸钠(聚电解质阴离子)与壳聚糖(聚电解质阳离子)之间的库仑力作用下发生络合反应的机理，以使壳聚糖与海藻酸钠络合，形成不溶于水的海藻酸钠-壳聚糖聚集结构。即，使得海藻酸钠-壳聚糖由无规线团结构转变成纳米纤维结构，简单、直接、高效地制备出海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维。
为便于理解本发明，下面对上述技术方案的反应机理进行详细说明。
壳聚糖是一种天然的碱性直链阳离子聚合多糖，海藻酸钠是一种线性阴离子聚合多糖；海藻酸钠易溶于水，其分子内的氢键以及分子链刚性且含有羧酸基团，使其分子链在水溶液中呈伸展状态。
在水溶液中聚电解质阴离子与阳离子间的库仑力作用下，二者发生络合反应，并形成不溶于水的海藻酸钠-壳聚糖聚集结构。
同时，由于海藻酸钠与壳聚糖分子间的氢键、海藻酸钠分子间的静电斥力等相互作用力，也会对形成络合物的结构和构象产生影响。在没有静电相互作用的情况下，海藻酸钠和壳聚糖分子链都呈无规线团结构；当两者相互混合后，在两者之间的静电作用下，部分海藻酸钠分子链的羧基与壳聚糖分子链的氨基发生静电络合作用，导致SA分子链的构象由无规线团变成刚性棒状结构，进而组装成纳米纤维(如说明书附图)。因此，通过合理控制海藻酸钠和壳聚糖的相对浓度/浓度比例关系，即可形成纳米纤维结构。
上述技术方案中，海藻酸钠的含量固定，当添加的壳聚糖浓度较小时(C<C1；即，壳聚糖浓度C小于临界下限值C1)时，海藻酸钠与壳聚糖分子链间的作用力较弱，不能使得分子链发生聚集形成新的结构，仍然保留原来的无规线团结构；
当添加的壳聚糖达到一定浓度(C>C2即，壳聚糖浓度C大于临界上限值C2)时，海藻酸钠与壳聚糖分子的链与链间的相互作用较强，使得大量的海藻酸钠与壳聚糖分子链间错综复杂地相互结合在一起，最终将会导致三维网络结构即凝胶的形成；
只有当添加的壳聚糖浓度适中时(C1<C<C2；即，壳聚糖浓度C处于临界下限值C1与临界上限值C2之间的范围内)，才能使得海藻酸钠与壳聚糖分子链之间的作用力适中，使得少量的分子链间相互结合在一起，最终将会导致新的结构，即纳米纤维结构的形成。
基于对这一客观规律的掌握，本发明巧妙地运用合理控制诱导剂壳聚糖的浓度的技术手段，以是壳聚糖与海藻酸钠络合，并使络合物分子由无规线团结构转变成为有序结构，组装成复合纳米纤维。其制备过程简单，易操作，成本低廉，环境友好，节能高效；所制得的海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维，其形貌和大小尺寸可以通过改变组装条件进行调控。并且，目标产品海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维可在溶液中长时间稳定存在，便于长期储存、保管，有利于后续制备成不同形式的材料，用于生物医用、纤维纺织等领域。
为更好地理解本发明的技术特点，下面详细阐明其反应机理，以及为什么海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维可稳定存在于最终制得“液相体系”中、无需额外的分离步骤的原因。
海藻酸钠-壳聚糖在水溶液中由无规线团结构到纳米纤维结构的转变过程，是一个由无序到有序的过程，是一个熵减的过程。在这一过程中，由于海藻酸钠是带负电荷的聚电解质，而壳聚糖是带正电的聚电解质，因此，两者之间的静电作用作用提供了能量，使得部分海藻酸钠分子链与海藻酸钠分子链紧紧的结合在一起，形成了新的结构，即纳米纤维结构；而这种纳米纤维结构是一种稳定的结构。
假设要使这种纳米纤维结构再变回到原来的无规线团结构，则需要外界提供能量，以打破现有的稳定状态。即，静电作用下的稳定状态。
假设要使这种纳米纤维再聚集(长粗、变大)，则仍然是一个熵减过程，也需要外界提供能量。
因此，上述技术方案所制得的存在于溶液体系中的海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维，其结构是稳定的，它的破坏过程是非自发的。
也就是说，上述技术方案的制备方法，所制得的海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维可以长时间地、稳定地均匀分散/储存在溶液体系中，是有理论依据的、是可靠的。
综上所述，本发明相对于现有技术，具有工艺流程短、工艺简单易控，节能环保，所需要仪器/设备简单，制备成本低廉，产品质量好且便于长期保存等有益效果。
附图说明
图1为本发明的自组装原理示意图；
图2为实施例1所制得的海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的透射电镜照片；
图3为实施例2所制得的海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细说明。
说明：
1、以下各实施例中，所用海藻酸钠均为市售产品，重均分子量均为10kDa～550kDa。
2、以下各实施例中，所用壳聚糖均为市售产品，重均分子量均为50kDa～800kDa。
实施例1
海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法如下：
第一步，使用去离子水，将海藻酸钠配制成浓度为0.1wt％的海藻酸钠溶液A；
第二步，将壳聚糖分散于质量百分比浓度为5％的乙酸水溶液中，配制成壳聚糖溶液B；
上述壳聚糖溶液B中，壳聚糖成分的质量分数为0.1％；
第三步，按体积比10:1，将上述得到的海藻酸钠溶液A和壳聚糖溶液B混合，搅拌均匀，得到混合溶液C；
第四步，将所得混合溶液C静置120h，如图1所示，以使其中的海藻酸钠自组装成海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维，即得。
所得产品在透射电镜下观测的结果：如图2所示，海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维直径为15nm，纤维长度为1550nm，形貌为枝化型和线型。
实施例2
海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法如下：
第一步，使用去离子水，将海藻酸钠配制成浓度为15wt％的海藻酸钠溶液A；
第二步，将壳聚糖分散于质量百分比浓度为12.5％的乙酸水溶液中，配制成壳聚糖溶液B；
上述壳聚糖溶液B中，壳聚糖成分的质量分数为35％；
第三步，按体积比4:1，将上述得到的海藻酸钠溶液A和壳聚糖溶液B混合，搅拌均匀，得到混合溶液C；
第四步，将所得混合溶液C静置72h，如图1所示，以使其中的海藻酸钠自组装成海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维，即得。
所得产品在透射电镜下观测的结果：如图3所示，海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维直径为45nm，纤维长度为2314nm，形貌为枝化型和线型。
实施例3
海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法如下：
第一步，使用去离子水，将海藻酸钠配制成浓度为7.5wt％的海藻酸钠溶液A；
第二步，将壳聚糖分散于质量百分比浓度为20％的乙酸水溶液中，配制成壳聚糖溶液B；
上述壳聚糖溶液B中，壳聚糖成分的质量分数为60％；
第三步，按体积比1:1，将上述得到的海藻酸钠溶液A和壳聚糖溶液B混合，搅拌均匀，得到混合溶液C；
第四步，将所得混合溶液C静置6h，如图1所示，以使其中的海藻酸钠自组装成海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维，即得。
所得产品在透射电镜下观测的结果：海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维直径为37nm，纤维长度为1240nm，形貌为枝化型和线型。
实施例4
海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法如下：
第一步，使用去离子水，将海藻酸钠配制成浓度为5wt％的海藻酸钠溶液A；
第二步，将壳聚糖分散于质量百分比浓度为10％的乙酸水溶液中，配制成壳聚糖溶液B；
上述壳聚糖溶液B中，壳聚糖成分的质量分数为45％；
第三步，按体积比2:1，将上述得到的海藻酸钠溶液A和壳聚糖溶液B混合，搅拌均匀，得到混合溶液C；
第四步，将所得混合溶液C静置96h，如图1所示，以使其中的海藻酸钠自组装成海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维，即得。
所得产品在透射电镜下观测的结果：海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维直径为85nm，纤维长度为2650nm，形貌为枝化型和线型。

Claims (2)

1.一种海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，使用去离子水，将海藻酸钠配制成浓度为0.1wt％～15wt％的海藻酸钠溶液A；
第二步，将壳聚糖分散于质量百分比浓度为5％-20％的乙酸水溶液中，配制成壳聚糖溶液B；
上述壳聚糖溶液B中，壳聚糖成分的质量分数为0.1％～60％；
第三步，按体积比10:1～1:1，将上述得到的海藻酸钠溶液A和壳聚糖溶液B混合，搅拌均匀，得到含有海藻酸钠-壳聚糖络合物的混合溶液C；
第四步，将所得混合溶液C静置6h～120h，自组装成海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维，即得；所述海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的直径为15～85nm、纤维长度为1240～2650nm。
2.根据权利要求1所述的海藻酸钠-壳聚糖复合纳米纤维的自组装成形方法，其特征在于，所述的海藻酸钠的重均分子量为10kDa～550kDa；所述的壳聚糖的重均分子量为50kDa～800kDa。
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