CN111996616B - 一种尺寸可控的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尺寸可控的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维，属于天然高分子聚合纤维领域。本发明利用静电自组装作用在海藻酸钠溶液和聚赖氨酸溶液界面中形成聚合物薄膜，在外力牵引下薄膜在界面中不断聚合形成纤维。本发明的方法环保、方法简单、成本较低、生产效率高、对仪器设备的要求较低，适合工业化生产。海藻酸钠/聚赖氨酸纤维的直径与两种溶液的接触界面面积成正比，其柔韧性好、成丝率高、抗拉伸性强，适用于纺织工业、食品、医疗、抗菌材料和环境吸附材料等领域。

Description

一种尺寸可控的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维
技术领域
本发明涉及一种尺寸可控的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维，属于天然高分子聚合纤维领域。
背景技术
基于石油和煤产品的合成高分子制造出的各种丝、薄膜、日用品、轮胎等广泛应用于各个领域，生产总值超过GDP总量的4％，已成为人类社会必不可少的主要材料。然而，石油基聚合物产生的塑料因为不可生物降解，其废弃物对环境的污染日益严重。据统计，海洋垃圾中，由植物纤维素为原料的报纸制品完全生物降解需要6周，而合成高分子塑料等废弃物的生物降解则需要长达450年之久。近几十年来，天然来源的高分子聚合材料由于其来源广泛、机械性能好、生物降解性好、可再生和环境友好等优点，越来越受到人们的关注。
现有技术中，天然纤维材料主要通过自组装和静电纺丝等技术来完成。静电作用是指具有阴或阳离子的化合物与阳或阴离子化合物通过离子键相互结合的过程。目前通过静电自组装技术形成的一般为含有纳米纤维的凝胶状或块状材料，且大多需要添加许多交联剂(如氯化钙、氯化铝、多异氰酸酯等、戊二醛等)才能实现、机械性能较差。此外，静电纺丝技术对原料的性质(溶解性、导电性、机械性能等)要求高，所获材料的机械性能较差，而且其生产效率极低、需要高昂的仪器设备，还无法达到工业化的要求。
发明内容
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种尺寸可控的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的制备方法，以海藻酸钠和聚赖氨酸水溶液为原料通过自组装技术，在溶液界面中通过外力牵引成丝状纤维，且尺寸可调控，制备高效，工艺简单，适宜大规模生产。
本发明的第一个目的是提供一种海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维，所述的纤维是通过海藻酸钠溶液和聚赖氨酸溶液通过静电相互作用进行自组装得到聚合膜，通过外力牵引聚合膜制备得到的。
在本发明的一种实施方式中，所述的海藻酸钠溶液为海藻酸钠溶液水溶液，浓度为0.1～5wt％。
在本发明的一种实施方式中，所述的聚赖氨酸溶液为聚赖氨酸溶液水溶液，浓度为0.1～50wt％。
在本发明的一种实施方式中，所述的海藻酸钠溶液和聚赖氨酸溶液的体积比为5:1～1:5。
在本发明的一种实施方式中，所述的外力牵引速度为0.5～500厘米/分钟；外力是为了控制牵引速度的，为了保证牵引速度而赋予外力。
在本发明的一种实施方式中，所述的聚赖氨酸溶液的浓度为1～5wt％，海藻酸钠溶液的浓度为1～2wt％，牵引速度为10～300厘米/分钟。
本发明的第二个目的是提供一种制备海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的方法，包括如下步骤：
将海藻酸钠溶液和聚赖氨酸溶液依次加入容器中，两种溶液的界面会形成聚合物膜，通过外力向上牵引聚合膜形成海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维。
在本发明的一种实施方式中，所述的海藻酸钠溶液为海藻酸钠溶液水溶液，浓度为0.1～5wt％。
在本发明的一种实施方式中，所述的聚赖氨酸溶液为聚赖氨酸溶液水溶液，浓度为0.1～50wt％。
在本发明的一种实施方式中，所述的海藻酸钠溶液和聚赖氨酸溶液的体积比为5:1～1:5。
在本发明的一种实施方式中，所述的外力牵引速度为0.5～500厘米/分钟；外力是为了控制牵引速度的，为了保证牵引速度而赋予外力。
在本发明的一种实施方式中，所述的聚赖氨酸溶液的浓度为1～5wt％，海藻酸钠溶液的浓度为1～2wt％，牵引速度为10～300厘米/分钟。
在本发明的一种实施方式中，所述的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的直径可以通过控制海藻酸钠/聚赖氨酸的界面自组装面积来实现。自组装的面积和容器的大小有关，容器的直径可以为2～1000毫米，制备得到的每一种纤维的直径误差在5～20微米。
在本发明的一种实施方式中，所述的容器可以是圆柱形的容器，比如不同直径大小的烧杯。
在本发明的一种实施方式中，所述的海藻酸钠溶液的制备方法为：
称取一定质量的海藻酸钠加入水中，充分搅拌至海藻酸钠完全溶解，制备得到0.1wt％～5wt％海藻酸钠溶液，超声处理以除去气泡后得到。
在本发明的一种实施方式中，所述的聚赖氨酸溶液的制备方法为：
称取一定质量的聚赖氨酸加入水中，充分搅拌至聚赖氨酸完全溶解，制备得到0.1wt％～50wt％聚赖氨酸溶液。
在本发明的一种实施方式中，所述的一种制备海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的方法具体包括如下步骤：
将0.1wt％～5wt％海藻酸钠溶液和0.1wt％～50wt％聚赖氨酸溶液以5:1～1:5的比例先后加入内径为2～1000毫米的圆柱状容器中，0.1～5分钟内在两种溶液的界面形成一层自组装的聚合物膜；之后将自组装的聚合物膜匀速向上牵引形成纤维，牵引速度为0.5～500厘米/分钟；最后在室温下干燥，得到海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维。
本发明的第三个目的是提供一种自组装纤维，其组分为海藻酸钠溶液和聚赖氨酸溶液，两者的体积比为5:1～1:5。
本发明的第四个目的是本发明所述的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维在食品、生物医药工程、纺织工程、组织工程、环境工程、日化用品领域中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维中，海藻酸钠属于天然来源的线性多糖分子，来源广泛，价格便宜，易溶于水；因此能够大幅度降低纤维生产的成本。
(2)本发明制备的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维中，聚赖氨酸为天然来源的线性聚氨基高分子化合物，易溶于水，具有良好的抗菌性能；因此本发明的自组装纤维也具有良好的抗菌能力，能够广泛应用于食品、生物医药工程、纺织工程、组织工程、环境工程、日化用品等领域中，具有良好的应用前景。
(3)本发明制备的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维，通过调整工艺参数来控制纤维的直径，保证了纤维能根据用途调整纤维直径，扩展了其使用范围。
(4)本发明制备的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维，其制备工艺简单，无需复杂的仪器设备、对环境无污染、生产效率高，能够满足大规模工业生产的需要。
附图说明
图1为海藻酸钠/聚赖氨酸自组装过程示意图。
图2为实施例2的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的傅里叶红外图。
图3为实施例2的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的显微镜图(100倍镜)。
图4为实施例2的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维表面和截面的扫描电镜图，其中，A是表面图，B是截面图。
图5为实施例2的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维耐溶剂性能的表征图。
图6为实施例2中的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维和对照例1的结冷胶/聚赖氨酸自组装纤维的韧性测试图，其中，A是结冷胶/聚赖氨酸纤维；B是海藻酸钠/聚赖氨酸纤维。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
断裂强度测试：按照国家标准《GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能试验方法》进行测试，夹持距离为20mm，拉伸速度为20mm/min，预加张力为0.01cN/dtex。
耐溶剂性能：将5mg的纤维置于40mL1mol/L盐酸溶液中，观察其形态变化有无明显变化；将5mg的纤维置于40mL纯度99％的乙酸溶液中，观察其形态变化有无明显变化；将5mg的纤维置于40mL无水乙醇中，观察其形态变化有无明显变化；将5mg的纤维置于40mL甲醇中，观察其形态变化有无明显变化；将5mg的纤维置于40mL丙酮中，观察其形态变化有无明显变化；将5mg的纤维置于40mL乙酸乙酯中，观察其形态变化有无明显变化；将5mg的纤维置于40mL25℃的冷水中，观察其形态变化有无明显变化；将5mg的纤维置于40mL95℃的沸水中，观察其形态变化有无明显变化；浸泡24h。
纤维直径：采用电子显微镜在100倍放大倍数下拍摄图片，并用显微镜自带测量工具测定其直径，每种纤维重复测定10次后求平均值，得到纤维直径。
实施例1
一种尺寸可控的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制海藻酸钠溶液：
称取一定质量的海藻酸钠加入水中，充分搅拌至海藻酸钠完全溶解，制备成1wt％海藻酸钠溶液，超声处理以除去气泡后，备用；
(2)配制聚赖氨酸溶液：称取一定质量的聚赖氨酸加入去离子水中，搅拌溶解配制成2wt％聚赖氨酸溶液，备用；
(3)海藻酸钠/聚赖氨酸混合：将上述配制的1wt％海藻酸钠和2wt％聚赖氨酸溶液以3:1的比例先后加入内径为35.1毫米的烧杯中，0.5分钟内在两种溶液的界面中形成一层自组装的聚合物膜；
(4)制备纤维：将上述的自组装的聚合物膜匀速向上牵引形成纤维，牵引速度为50厘米/分钟，然后在室温下干燥，得到海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维。
经测定，海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的直径为732.94±28.17微米，断裂强度为8.56cN/tex；具有良好的抗1M盐酸、乙酸和乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等试剂的能力，在25℃冷水和95℃沸水中稳定，形态没有任何变化。
实施例2
一种尺寸可控的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)配制海藻酸钠溶液：称取一定质量的海藻酸钠加入水中，充分搅拌至海藻酸钠完全溶解，制备成2wt％海藻酸钠溶液，超声处理以除去气泡后，备用；
(2)配制聚赖氨酸溶液：称取一定质量的聚赖氨酸加入水中，搅拌溶解配制成1wt％聚赖氨酸溶液，备用；
(3)海藻酸钠/聚赖氨酸混合：将上述配制的2wt％海藻酸钠和1wt％聚赖氨酸溶液以1：5的比例先后加入内径为15.6毫米的烧杯中，10秒钟内在两种溶液的界面中形成一层自组装的聚合物膜；
(4)制备纤维：将上述的自组装的聚合物膜匀速向上牵引形成纤维，牵引速度为100厘米/分钟，然后在室温下干燥，得到海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维。
得到的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的傅里叶红外谱图如图2所示，从图2可以看出：海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维在3000·4000cm-1的峰，明显较海藻酸钠和聚赖氨酸的吸附收峰变宽且有明显的蓝移，这说明自组装纤维通过阴阳离子的结合，使体系中的N-H和O-H的振动能量增强；此外，在自组装纤维的红外图谱中同时出现了海藻酸钠在1595cm-1处的羧基伸缩振动峰和1250cm-1处的C-N伸缩振动峰，这说明海藻酸钠和聚赖氨酸通过静电自组装作用成功形成纤维。
表面微观结构图如图3和图4所示，从图3和图4可以看出：自组装纤维的外观是均匀的线状，表面光滑。从其横截面的扫描电镜图可以看出，其内部是由大小均匀的纳米小球紧密组合而成的。
经测定，海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的直径为248.27±10.07微米，断裂强度为6.75cN/tex，具有良好的抗1M盐酸、乙酸和乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等试剂的能力，在25℃冷水和95℃沸水中稳定，形态没有任何变化，具体见图5。
实施例3
一种尺寸可控的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制海藻酸钠溶液：称取一定质量的海藻酸钠加入水中，充分搅拌至海藻酸钠完全溶解，制备成2wt％海藻酸钠溶液，超声处理以除去气泡后，备用；
(2)配制聚赖氨酸溶液：称取一定质量的聚赖氨酸加入水中，搅拌溶解配制成5wt％聚赖氨酸溶液，备用；
(3)海藻酸钠/聚赖氨酸混合：将上述配制的2wt％海藻酸钠和5wt％聚赖氨酸溶液以5:1的比例先后加入内径为6.2毫米的烧杯中，0.5分钟内在两种溶液的界面中形成一层自组装的聚合物膜；
(4)制备纤维：将上述的自组装的聚合物膜匀速向上牵引形成纤维，牵引速度为30厘米/分钟，然后在室温下干燥，得到海藻酸钠/聚赖氨酸。
经测定，海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的直径为115.09±4.25微米，断裂强度为6.31cN/tex；具有良好的抗1M盐酸、乙酸和乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等试剂的能力，在25℃冷水和95℃沸水中稳定，形态没有任何变化。
实施例4
调整实施例2中的海藻酸钠的浓度如表1所示，其他和实施例2保持不变，得到海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维。
不同海藻酸钠浓度制备得到的自组装纤维的性能测试结果如表1所示：
表1不同海藻酸钠浓度制备得到的自组装纤维的性能测试结果
Figure BDA0002641913670000061
注：“—”由于无法形成纤维，所以没有办法测试。
实施例5
调整实施例2中的聚赖氨酸的浓度如表2所示，其他和实施例2保持不变，得到海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维。
不同聚赖氨酸浓度制备得到的自组装纤维的性能测试结果如表2所示：
表2不同聚赖氨酸浓度制备得到的自组装纤维的性能测试结果
Figure BDA0002641913670000071
注：“—”由于无法形成纤维，所以没有办法测试。
实施例6
调整实施例2中的牵引速度如表3所示，其他和实施例2保持不变，得到海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维。
不同牵引速度制备得到的自组装纤维的性能测试结果如表3所示：
表3不同牵引速度制备得到的自组装纤维的性能测试结果
Figure BDA0002641913670000072
注：“—”由于无法形成纤维，所以没有办法测试。
实施例7
调整实施例2中的容器的面积如表4所示，其他和实施例2保持不变，得到自组装纤维。
不同容器面积制备得到的自组装纤维的性能测试结果如表4所示：
表4不同容器面积制备得到的自组装纤维的性能测试结果
Figure BDA0002641913670000081
注：“—”由于无法形成纤维，所以没有办法测试。
对照例1
将实施例2中的海藻酸钠替换为结冷胶，其他和实施例2保持不变，得到结冷胶/聚赖氨酸自组装纤维。
经测定，自组装纤维的直径为894.3±24.31微米，断裂强度仅为1.82cN/Tex；韧性较差，如图6A所示，打结时结冷胶/聚赖氨酸纤维容易断裂，不能形成紧实的结；如图6B所示，实施例2制备得到的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维可以形成紧实的结，韧性好。
对照例2
将实施例2中的海藻酸钠替换为羧甲基纤维素钠、透明质酸等，其他和实施例2保持不变，根本无法通过牵引得到自组装纤维。
对照例3
将实施例2中的聚赖氨酸替换为壳聚糖，其他和实施例2保持不变，根本无法通过牵引得到自组装纤维。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的技术和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (4)

1.一种海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维，其特征在于，所述的纤维是将海藻酸钠溶液和聚赖氨酸溶液加入容器中，两种溶液的界面通过静电相互作用进行自组装会形成聚合物膜，通过外力向上牵引聚合膜形成的；
其中，所述的海藻酸钠溶液和聚赖氨酸溶液的体积比为5:1~1:5；所述的聚赖氨酸溶液的浓度为1~5wt%，海藻酸钠溶液的浓度为1~2wt %，牵引速度为10~300厘米/分钟。
2.制备权利要求1所述的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的方法，其特征在于，所述的方法是将海藻酸钠溶液和聚赖氨酸溶液加入容器中，两种溶液的界面通过静电相互作用进行自组装形成聚合物膜，通过外力向上牵引聚合膜形成海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维；其中所述的聚赖氨酸溶液的浓度为1~5 wt%，海藻酸钠溶液的浓度为1~2 wt %，牵引速度为10~300厘米/分钟；所述的海藻酸钠溶液和聚赖氨酸溶液的体积比为5:1~1:5。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维的直径可以通过控制海藻酸钠/聚赖氨酸的界面自组装面积来实现。
4.权利要求1所述的海藻酸钠/聚赖氨酸自组装纤维在食品、生物医药工程、纺织工程、组织工程、环境工程、日化用品领域中的应用。
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