CN106461560A - 用于使用libs技术分析可氧化的熔融金属的设备 - Google Patents

Abstract

本发明的主体是一种用于使用LIBS技术分析至少一种可氧化的熔融金属(2)的设备(1)，该设备包括LIBS分析装置(3)，其特征在于，该设备还包括用于搅拌所述至少一种可氧化的熔融金属(2)的液池的机械旋转装置(4，5)，机械搅拌装置(4，5)包括：中央部分(4)，用于定位在所述至少一种可氧化的熔融金属(2)的液池上方，并包含形成分析室的内腔(6)，中央部分(4)包括连接到LIBS分析装置(3)的第一端部(4a)；以及多个机械搅拌桨(5)，用于部分地浸没在所述至少一种可氧化的熔融金属(2)的液池中，并连接到中央部分(4)的第二端部(4b)，该第二端部(4b)与中央部分(4)的第一端部(4a)相对，LIBS分析装置(3)配置为允许所述至少一种可氧化的熔融金属(2)位于与中央部分(4)的内腔(6)垂直的部分中的表面(S)被分析。

Description

用于使用LIBS技术分析可氧化的熔融金属的设备

技术领域

本发明涉及材料，尤其是液态材料的光谱分析的一般领域，更确切地，涉及使用激光诱导击穿光谱(LIBS)对这种材料的样品进行光谱分析的领域。

本发明尤其关注使用LIBS技术对熔融金属，特别是高度可氧化的熔融金属例如硅进行在线光谱分析的领域。本发明还可应用于例如在通过冶金工艺纯化(以稍后用于例如光伏电池)期间，对熔融的液态硅的化学成分进行分析。

本发明因此公开了一种用于使用LIBS技术分析至少一种可氧化的熔融金属的设备，一种包括容纳至少一种可氧化的熔融金属的室、这种分析设备以及关联的分析方法的组件。

背景技术

硅是用于制造光伏电池的、使用最频繁的材料中的一种。硅因此用于制造所谓的“晶体状”光伏电池，换句话说，基于硅晶体或多晶硅的电池。

通过使用冶金工艺(例如，诸如定向凝固、反应蒸发以及其他工艺)，可给硅材料带来其要求的纯度，其中在冶金工艺中冶金硅经历熔融液相，并通过使用硅的物理性质(例如，液相和固相或液相之间的分配系数、挥发性质)或者利用硅杂质的反应性质(例如等离子处理)来纯化。然而，对纯化速率进行控制以获得具有要求的纯度的硅，涉及精确地了解在处理期间材料中的杂质的浓度改变。

通常，在硅材料的纯化处理期间，通过使用通常由石墨制成的硅在其中固化、从模具去除然后送走以供分析的容器，从熔融金属获取样品，来分析硅材料的成分。然而，该典型的材料分析过程不是完全令人满意的，尤其不适合于在熔融金属的纯化期间进行连续的控制，其原因是该过程需要准备步骤以制备样品，而这需要时间且花费大。

此外，考虑到这些缺点，似乎是期望能够开发一种工具，该工具用于在线分析硅材料的成分，因此减少分析时间和成本，并能够连续控制材料纯度随时间的变化。

对于给定材料的化学分析和诊断，激光形成优选的工具，其原因是它能够在多种多样的环境条件下执行检测和识别操作。此外，通过激光技术进行的测量具有很多优点，且可用于在不获取样品的情况下进行非接触式原位分析，具有足够快的信息采集速度并用于本地或远程分析。

现存的基于激光的技术包括激光诱导击穿光谱(在整个说明书中称为“LIBS技术”)，LIBS技术构成了已知的用于分析材料成分以表征材料的物理分析方法。LIBS技术通常用于对处于固态、液态或气态形式的材料进行快速的在线直接分析(无需制备样品)。它使用材料的激光烧蚀以产生等离子体，然后使用光谱技术观察并分析等离子体的光谱，以确定材料的成分。

更确切地，LIBS技术涉及将激光脉冲聚集到待分析的材料样品的表面，这导致微等离子体的形成。该微等离子体几乎是立即形成，换句话说，在完成激光脉冲之前形成。在激光脉冲结束时，原子和离子形式的微等离子体被去激发，然后再次发射辐射，分析仪(即光谱仪)捕捉该辐射并转换该辐射以获得描述构成样品的化学物质的光谱。

因此，归因于发射波长、由发射强度进行定量，LIBS技术能够对待分析的材料样品中存在的成分进行识别。此外，由于LIBS技术可用于远程分析，所以它尤其适合于分析处于高温、熔融状态的材料，特别是分析熔融硅以及分析由于带有潜在危险而不能处理的材料。此外，在熔融金属例如上面提到的硅的情况下，LIBS技术可提供材料的化学成分的改变，尤其是在不同的纯化步骤期间熔融冶金硅中杂质的含量的实时改变。

因此在现有技术中已经想到多种方案以开发使用LIBS技术在线分析熔融材料。

因此，在Sarah Darwiche等人于2012年在Spectrochimica Acta B辑(第74-75卷，第115-118页)上发表的标题为“通过激光诱导击穿光谱对固态的和熔融的硅中的杂质检测(Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdownspectroscopy)”文章中，作者公开了基本原理，该基本原理构成如下：将激光脉冲聚集在熔融金属尤其是硅的池的表面上；以及使用望远镜获得由生成的等离子体发光的信号。光学测量装置和激光置于与熔融金属池足够远的距离处，以防止由热流导致可能的损坏。出于该文章的目的，可以非侵入地分析熔融硅，熔融硅可以以少量的材料位于通过氩气惰性化的介质中。然而，在更大的范围内，在熔融金属涉及被分析表面的化学成分通常不代表金属的总体成分的事实的情况下，该测量方法可具有严重的缺点。由于熔融金属例如硅的高反应性，位于与大气交界处的材料通常受到氧化或氮化现象的影响，导致表面熔渣的生长。由于在熔融金属和氧化阶段之间的各种杂质的偏析，导致熔渣通常不具有与金属相同的成分，因此对使用该方法进行测量的可靠性产生怀疑。

也已经开发可选的分析系统，以在代表熔融金属的量的样品上产生分析表面。Awadhesh K.Rai等人于2002年10月在Review of Scientific Instruments(第10期，第73卷，第3589-3599页)上发表的标题为“用于分析熔融合金的成分的、高温光纤激光诱导击穿光谱传感器(High temperature fiber optic laser-induced breakdown spectroscopysensor for analysis of molten alloy constituents)”的文章公开了一种使用LIBS技术的分析设备，通过该分析设备，测量头可接近熔融铝池，且可使用分隔件产生自由表面以用于分析。收集设备受到不锈钢壳保护。然而，该设备不是令人满意的，其原因尤其是，其具有受限于对具有低熔点的材料进行分析的缺点，通常在大气压力下铝具有大约660℃的熔点，而在大气压力下硅例如具有大约1412℃的熔点。

国际申请WO 02/063284A2公开了另一方案，通过该方案，液态金属通过电池循环，且通过LIBS技术使用光学通路进行表面分析。该方案已经应用于锌和铝，但是它不能高效地用于高度可氧化的金属例如硅或锆。在高度可氧化的金属的情况下，在剩余的氧气带电时可发生表面氧化，并使表面分析无效。

专利申请US 2003/0234928A1公开了一种方案，该方案对上述方案进行补充以用于高度可氧化的金属。根据该专利的原理，管的端部浸没在液态金属的表面下方，通过该管，惰性气体冒气泡以更新液态金属的表面并在中性气氛中生成分析体积。然后通过一组透镜和光纤收集来自等离子体的光学信息。然而，该方案具有如下主要缺点：待分析的表面与生成的气泡的运动紧密相关且不稳定。然后，分析频率和气泡的形成速率必须同步，这不容易实现。此外，N.Ramaseder等人于2004年2月在La metallurgia italiana(第60-63页)上发表的标题为“VAI-Chem-冶金容器中的液态钢的新的连续化学分析系统(VAI-Chem-A New Continuous Chemical Analysis System of Liquid Steel inMetallurgical Vessels)”的技术说明公开了一种用于分析钢池的类似的方案。然而，该方案已经在试验炉上进行测试，仍然难以应用于工业大容量炉，其原因是它使用对于调节非常敏感的一组透镜。

发明内容

因此，需要公开一种替代方案，以用于使用LIBS技术在线分析可氧化的，尤其是可氧化性高的熔融金属。具体地，需要设计一种能够提供可靠的光学测量结果的容易实现的鲁棒性方案。

还需要实现一种用于获得静止表面，使得可使用LIBS技术分析熔融金属的方案。“静止表面”的意思是进行分析的表面的性质(尤其是它的水平面、形状、成分、流速以及其他项)可及时再现。具体地，用于分析的表面的制备和更新必须不能导致可使金属分析结果无效的第三相(例如，熔渣、氧化物、氮化物)的形成。

因此，本发明的目的在于至少部分地弥补上面提到的需要和根据现有技术的实施方式中的缺点。

其目的尤其在于公开如下这种方案：该方案可用于在金属纯化工艺期间连续测试包含在可氧化的液态熔融金属，尤其是硅中的杂质的浓度。

根据本发明的一个方面，其目的是一种设备，所述设备用于基于LIBS技术分析至少一种可氧化的熔融金属，所述设备包括使用LIBS技术的分析装置，其特征在于，所述设备还包括用于搅拌所述至少一种可氧化的熔融金属的液池的机械旋转装置，机械搅拌装置包括：

中央部分，该中央部分将布置在所述至少一种可氧化的熔融金属的液池上方，包括形成分析室的内腔，并包括连接到使用LIBS技术的分析装置的第一端部；

多个机械搅拌桨，将部分地浸没在所述至少一种可氧化的熔融金属的液池中，并连接到中央部分的第二端部，该第二端部与中央部分的第一端部相对，

使用LIBS技术的分析装置配置为能够分析所述至少一种可氧化的熔融金属位于与中央部分的内腔相邻的部分中的表面。

通过本发明，因此能够提供一种替代方案以能够使用LIBS技术在线分析熔融金属，不同于根据上面提到的现有技术的方案，该替代方案特别适合于可氧化的金属尤其是高度可氧化的金属。有利地，根据本发明的设备通过使用搅拌桨机械地搅拌来更新待分析的熔融金属的表面，该设备还包括特定分析室的存在，以用于聚集LIBS技术中所用的激光脉冲。

根据本发明的设备还可包括一个或数个下面的特征，所述特征可单独采用或以任何可能的技术组合采用。

使用LIBS技术的分析装置可包含在位于中央部分的第一端部的LIBS分析头中。机械搅拌装置的组件还可形成结合到LIBS分析头的机械搅拌器。

有利地，中央部分可包括一个或数个孔，所述孔形成在中央部分的界定内腔的壁中，并当上述设备位于所述至少一种可氧化的熔融金属的液池中时，所述孔位于机械搅拌桨上方，所述孔设计为将向上进入中央部分内腔的过量的可氧化的熔融金属排出到该内腔的外部。

有利地，这种孔存在于中央部分的、位于机械搅拌桨上方的部分上，能够更新所述至少一种可氧化的熔融金属的待分析的表面。与中央部分的界定内腔的壁处的水平面相比，位于与中央部分的内腔相邻的部分中的所述可氧化的熔融金属的水平面可以更高，在离心力和毛细管效应的作用下尤其如此。按照这种方式，孔的存在可允许沿着壁上升的过量的所述至少一种可氧化的熔融金属通过该孔持久地流动到内腔的外部，这保证了待分析表面的水平面的更新和稳定。

可根据所述至少一种可氧化的熔融金属的待分析的表面的所要求的稳定性，确定和调节机械搅拌桨和/或中央部分的形状、尺寸和/或旋转速度。

机械搅拌桨可为数种不同的形式，优选地，它们可以是螺旋形的。

可根据待分析的所述至少一种可氧化的熔融金属位于其中的室的尺寸限定机械搅拌桨的尺寸，使得可高效地搅拌熔融金属的液池。

中央部分还可为中空管(或轴)的形式，尤其是中空圆柱管的形式。

有利地，中央部分可用作分析室，可聚集通过使用LIBS技术的分析装置发送到液态金属池的待分析的表面上的激光脉冲，因此限制形成的微等离子体。

优选地，中央部分可由石墨制成。此外，中央部分的外部可涂有形成钝化屏障的层，尤其是针对硅的钝化屏障的层，例如碳化硅(SiC)层。

使用LIBS技术的分析装置可包括：激光器，能够朝着所述至少一种可氧化的熔融金属的待分析的表面生成激光脉冲；一组透镜，用于将所述激光脉冲聚集到待分析的表面；连接到光纤的望远镜，用于收集来自由所述激光脉冲形成的微等离子体的发光；以及发射光谱仪，用于分析收集的发光。

激光脉冲的持续时间可以是大约1飞秒到1纳秒。激光器还可在不同的波长起作用，例如在266nm和1064nm之间，优选地在红外范围内起作用。激光器的能量可以高于100mJ。

这一组透镜可将激光脉冲聚集到大约2m距离处的待分析的表面。

将激光脉冲聚集到待分析的表面能够产生微等离子体，通过望远镜收集该微等离子体的发光。然后用于分析所收集的发光的发射光谱仪可以是例如设置有适合的衍射光栅的“车尔尼-特纳”型单色仪。

根据本发明的分析设备可包括用于吹动惰性气体尤其是氦气或氩气通过中央部分的系统。

有利地，吹动惰性气体通过中央部分，可防止所述可氧化的熔融金属的待分析的表面污染，例如防止在微小泄漏的情况下氧化。此外，吹动惰性气体还可具有增加使用LIBS技术的分析检测限的优点。

根据本发明的另一方面，本发明的另一目的是一种组件，其特征在于，所述组件包括：

室，包含至少一种可氧化的熔融金属的池，

例如如上限定的分析设备，用于分析所述室中的所述至少一种可氧化的熔融金属。

所述室还可称为坩埚。例如，所述室可由石墨制成。

有利地，所述至少一种熔融金属可以是可氧化性强的金属，尤其选自硅、锆、镁、铝或钛等中。

上述组件还可包括加热包含所述至少一种可氧化的熔融金属的所述室的装置。

优选地，所述室和所述分析设备的中央部分可由相同的材料制造，尤其由石墨制造。

位于与中央部分的内腔相邻的部分中的所述至少一种可氧化的熔融金属的流态可以是层流，流体由等于100～5000，尤其1000～2000的雷诺数Re来表征，该雷诺数Re由下面的公式给出：

Re＝[(ω×R)×R′]/ν,

其中

(ω×R)表示特征流速，换句话说，机械搅拌桨的端部和中央部分的轴线之间的距离R与机械搅拌桨的角旋转速度ω的乘积，

R′表示流体的尺寸特征，即，具体地，如果中央部分是圆柱形的则表示中央部分的半径，或者例如如果中央部分是正方形的则表示中央部分的长度，以及

ν表示液体的运动粘度。

因此，对用于表征位于与中央部分的内腔相邻的部分中的所述至少一种可氧化的熔融金属的流体的雷诺数Re的值进行这种选择，可对表征液池的机械搅拌强度的参数具有直接影响。

此外，本发明的另一方面的另一目的是一种方法，所述方法用于使用LIBS技术分析至少一种可氧化的熔融金属，其特征在于，所述方法使用例如如上限定的分析设备，并且所述方法包括同时进行的如下步骤：

使用上述设备的旋转机械搅拌装置机械地搅拌所述至少一种可氧化的熔融金属的液池，

利用基于LIBS技术的分析装置，使用LIBS技术分析位于与中央部分的内腔相邻的部分中的所述至少一种可氧化的熔融金属的表面。

所述方法还可包括如下至少一个步骤：在所述至少一种可氧化的熔融金属的纯化工艺期间，使用LIBS技术在线分析所述至少一种可氧化的熔融金属，尤其是硅中包含的一种或数种杂质。

根据本发明的设备、组件和方法可包括说明书中提到的特征中的任何一个，该特征可单独采用或以与其他特征的任何技术上可能的组合采用。

附图说明

通过阅读下面对本发明的非限制性示例实施方式的详细描述，并查阅附图中的概略性的和局部的视图，可更好地理解本发明，在附图中：

图1表示与本发明一致的、使用LIBS技术分析可氧化的熔融金属的示例设备的剖视图；以及

图2表示图1中的区域A的放大视图。

在所有这些附图中，相同的标记可用于指代相同或相似的元件。

此外，在附图上示出的不同部件不一定都处于相同的比例，以使附图可更易于理解。

具体实施方式

在下面参照图1和2描述的示例中，假设可氧化的熔融金属2是硅，尤其是冶金硅。根据本发明的分析设备1可在金属纯化工艺期间，用于连续地测试该熔融的液态硅中包含的杂质的浓度，该熔融的液态硅例如将来用于制造光伏板。显然，该选择绝不是限制性的。具体地，本发明可有利地应用于其他类型的可氧化的熔融金属，尤其是高度可氧化的熔融金属，例如诸如锆，对于这种类型的金属来说，表面分析需要材料的连续更新，以保证测量结果的可接受的可靠性。

因此，参见图1，图1表示根据本发明的使用LIBS技术分析可氧化的熔融金属2(即硅)的示例设备1的剖视图。图2还表示图1中的区域A的放大视图。

根据本发明，分析设备1包括使用LIBS技术的分析装置3以及用于搅拌熔融硅2的液池的旋转机械装置4，5。该硅池2包括例如“高级冶金级硅”(UMG-Si)的装填物，UMG-Si具有大约300ppm(质量)的所有混合金属、大约15ppm(质量)的硼，以及大约20ppm(质量)的磷的化学成分。

更具体地，分析设备1用于根据本发明的组件10，组件10包括分析设备1，且还包括通常被称为坩埚的室11，例如，室11由硅制成且涂有氮化硅，并包含一批熔融液态硅2。具体地，在本实施例中，根据本发明的分析设备1可用于容量大约为60kg的定向凝固炉中的偏析操作。此外，还设置用于容器11的电阻加热装置12，以能够加热室11中的硅2并保持硅2的温度高于硅2在大气压力下的熔解温度(大约1412℃)。按照这种方式，硅装填物2可例如在通过电阻加热产生的氩气流的作用下熔融。

此外，机械混合装置4，5一起形成机械混合器4，5，该机械混合器4，5结合到位于LIBS分析头3中的使用LIBS技术的分析装置3。

该机械混合器4，5包括中央部分4，该中央部分4位于熔融硅2的液池上方，并包括形成分析室的内腔6。中央部分4还包括连接到LIBS分析头3的第一端部4a。

例如，中央部分4为中空圆柱形搅拌管的形式，该管设置有界定内腔6的环形壁4c，例如，中央部分4具有大约25mm的内径和大约65mm的外径。

中央部分4用作分析室，并用于将由LIBS分析头3发射的激光脉冲聚集到硅池2的待分析的表面S。该中央部分4具体地由石墨制成，且在外部涂有相对于硅形成钝化屏障的层，例如碳化硅层。

此外，机械搅拌器4，5还包括机械搅拌桨5，该机械搅拌桨5部分地浸没在硅池2中，并连接到中央部分4的第二端部4b。例如，机械搅拌桨5是螺旋形形状的，其与中央部分4的中心轴线X的距离等于大约50mm。

当硅2完全熔化时，中央部分4逐渐插入硅池2中，使得搅拌桨5部分地浸没，然后电机使搅拌桨5旋转以搅拌硅池2。然后，使用LIBS技术对硅2位于与中央部分4相邻的部分中的表面S进行分析。

可例如使用围绕中央部分4的中心轴线X固定的至少两个齿轮的组来使中央部分4旋转。机械搅拌器4，5的旋转速度可例如固定在大约10rpm，该旋转速度对应于雷诺数Re等于大约1870。按照这种方式，可在与中央部分4相邻的位置获得硅2的层流，硅2通过设置在中央部分4上的孔7容易地循环，如将在下面描述的。

更通常地，在与中央部分4的内腔6相邻的位置获得硅2的层流条件是有利的。为了实现该条件，雷诺数Re优选为100～5000，尤其为1000～2000，该雷诺数Re由下面的公式给出：Re＝[(ω×R)×R′]/ν，其中(ω×R)表示特征流速，换句话说，机械搅拌桨的角旋转速度ω与机械搅拌桨5的端部和中央部分4的轴线X之间的距离R的乘积，R′表示流体尺寸特征，即，如果中央部分4是圆柱形的则表示中央部分4的半径，以及ν表示液体的运动粘度。

此外，如由图2更清楚地可见，中央部分4包括形成于中央部分4的环形壁4c中的孔7，当设备1位于液态硅池2中时，孔7位于机械搅拌桨5上方。这些孔7可用于将上升进入中央部分2的内腔6中的过量的硅2排出到该内腔6的外部。在离心力和毛细管效应的作用下，与位于中央部分4的壁4c处的硅2的水平面相比，与内腔6相邻的硅2的水平面可以更高。按照这种方式，孔7的存在能够更新待分析的表面S，并使硅2的水平面在内腔6中保持恒定的水平。

此外，LIBS分析头3可包括激光器，该激光器能够朝着待分析的硅2的表面S生成激光脉冲，该激光器例如是纳米脉冲“钕掺杂钇铝石榴石(Nd-YAG)”型，其脉冲持续时间为大约5ns且在大约1064nm的波长下操作。该激光器可输出最大能量大约为200mJ的激光脉冲。信号然后通过望远镜获得，然后通过光纤束聚集到单色仪的输入口。使用的单色仪可例如由每毫米具有2400行的衍射光栅和能够实时控制分析的i-CCD检测器构成。对于分析的要求是确定分析开始的起始时间以及限定为分析门的累积持续时间。

例如，通过根据本发明的分析设备1使用大约30mJ的激光脉冲能量、大约1μs的脉冲持续时间以及大约5μs的信号累积持续时间进行分析。此外，为了提高信号强度并因此提高检测限，通过用于以大约1L/min的流量吹动惰性气体通过中央部分4的中空轴的系统，氩气流吹到熔融硅的表面S上。

然后在硅2上沿着定向凝固进行测量。该测量用于确定不同杂质的初始浓度C₀，然后了解在硅池2中它们随着时间的变化。该测量能够检测冶金硅中主要的金属杂质，即铝、钙和铁，以及掺杂剂(硼和磷)。在金属杂质的情况下，能够获得大约0.1ppm(质量)的检测限，对于硼相关的检测限为大约1ppm(质量)，并且对于磷的检测限为大约10ppm(质量)。

因此，由于熔融金属的非侵入性质而不需要进行任何样品制备，通过LIBS技术对熔融金属2的分析有利地提供了在纯化期间关于液态硅2的纯度的即时信息。机械搅拌装置4，5用于根据本发明的设备1，还能够在使用LIBS技术的测量期间更新液态金属池2的待分析的表面S。此外，对于中央部分4和搅拌桨5的尺寸和旋转速度的最优调节能够对熔融金属2进行代表性采样，而且保证待分析的表面S的水平面的固定性，以使来自使用LIBS技术的分析装置3的激光脉冲更好地聚集于中央部分4的轴线X上。

本发明还可在尤其通过冶金工艺(例如单向凝固或反应蒸发)来实现的可能的熔融金属2的纯化期间能够对熔融金属2进行在线监测。因此，能够在处理期间控制所获得的材料的质量并调节循环时间，从而还在生产率和降低制造成本方面得到改进。

显然，本发明不限于刚刚描述的示例实施例。熟悉本主题的专家可对其进行各种修改。

术语“包括一种”(或者“包含一种”)必须理解为与“包括至少一种”(或者“包含至少一种”)同义，除非另作说明。

Claims (11)

1.一种用于基于LIBS技术分析至少一种可氧化的熔融金属(2)的设备(1)，所述设备包括使用LIBS技术的分析装置(3)，其特征在于，所述设备还包括用于搅拌所述至少一种可氧化的熔融金属(2)的液池的机械旋转装置(4，5)，机械搅拌装置(4，5)包括：

中央部分(4)，所述中央部分(4)将布置在所述至少一种可氧化的熔融金属(2)的液池上方，包括形成分析室的内腔(6)，并包括连接到使用LIBS技术的分析装置(3)的第一端部(4a)；

多个机械搅拌桨(5)，所述多个机械搅拌桨(5)将部分地浸没在所述至少一种可氧化的熔融金属(2)的液池中，并连接到所述中央部分(4)的第二端部(4b)，该第二端部(4b)与所述中央部分(4)的第一端部(4a)相对；

所述使用LIBS技术的分析装置(3)配置为能够分析所述至少一种可氧化的熔融金属(2)位于与所述中央部分(4)的内腔(6)相邻的部分中的表面(S)。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述中央部分(4)包括一个或数个孔(7)，所述一个或数个孔(7)形成在所述中央部分(4)的界定所述内腔(6)的壁(4c)中，并当所述设备(1)位于所述至少一种可氧化的熔融金属(2)的液池中时位于所述机械搅拌桨(5)上方；所述孔(7)设计为将向上进入所述中央部分(2)的内腔(6)的过量的可氧化的熔融金属(2)排出到该内腔(6)的外部。

3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述中央部分(4)为中空管的形式，尤其为中空圆柱管的形式。

4.根据前述权利要求中的任一项所述的设备，其特征在于，所述使用LIBS技术的分析装置(3)包括：激光器，所述激光器能够朝着所述至少一种可氧化的熔融金属(2)的待分析的表面(S)生成激光脉冲；一组透镜，用于将所述激光脉冲聚集到所述待分析的表面(S)；望远镜，所述望远镜连接到光纤，用于收集来自由所述激光脉冲形成的微等离子体的发光；以及发射光谱仪，用于分析收集的发光。

5.根据前述权利要求中的任一项所述的设备，其特征在于，所述设备还包括用于吹动惰性气体，尤其是氦气或氩气通过所述中央部分(4)的系统。

6.一种组件(10)，其特征在于，所述组件包括：

室(11)，所述室(11)包含至少一种可氧化的熔融金属(2)的池，

根据上述权利要求中的任一项所述的分析设备(1)，用于分析所述室(11)中的所述至少一种可氧化的熔融金属(2)。

7.根据权利要求6所述的组件，其特征在于，所述至少一个熔融金属(2)是尤其选自硅和锆的可氧化性强的金属。

8.根据权利要求6或7所述的组件，其特征在于，所述室(11)和所述分析设备(1)的中央部分(4)由相同的材料制造，尤其由石墨制造。

9.根据权利要求6至8中的任一项所述的组件，其特征在于，位于与所述中央部分(4)的内腔(6)相邻的部分中的所述至少一种可氧化的熔融金属(2)的流态是层流，流体由等于100～5000，尤其1000～2000的雷诺数Re来表征，该雷诺数Re由下面的公式给出：

Re＝[(ω×R)×R′]/ν

其中

(ω×R)表示特征流速，换句话说，机械搅拌桨(5)的端部和中央部分(4)的轴线(X)之间的距离R与机械搅拌桨(5)的角旋转速度ω的乘积，

R′表示流体的尺寸特征，即，尤其是所述中央部分(4)的半径，以及

ν表示液体的运动粘度。

10.一种用于使用LIBS技术分析至少一种可氧化的熔融金属(2)的方法，其特征在于，所述方法使用根据权利要求1至5中的任一项所述的分析设备(1)，并且所述方法包括同时进行的如下步骤：

使用所述设备(1)的旋转机械搅拌装置(4，5)机械地搅拌所述至少一种可氧化的熔融金属(2)的液池，

利用基于LIBS技术的分析装置(3)，使用LIBS技术分析所述至少一种可氧化的熔融金属(2)位于与中央部分(4)的内腔(6)相邻的位置的表面(S)。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下至少一个步骤：在所述至少一种可氧化的熔融金属(2)的纯化工艺期间，使用LIBS技术在线分析所述至少一种可氧化的熔融金属(2)，尤其是硅中包含的一种或数种杂质。