CN106430319A - 一种锰酸钇纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属无机非金属材料制备领域，涉及一种锰酸钇纳米材料制备方法，其以将乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰在甲醇溶液中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得锰酸钇纳米材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，所得锰酸钇纳米材料的尺寸为20~30 nm。且产品的均一性、分散性都很好，且生产工艺简单，烧结温度低，易于应用于实际大规模生产。本发明所制备的锰酸钇纳米材料作为光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种锰酸钇纳米材料的制备方法。
背景技术
锰酸钇(YMnO3)具有六方相的晶体结构,是稀土锰氧化物系列材料中较具有代表性的材料。这类材料由于其铁电性，具有独特的电、光、磁、特性的稀土锰氧化物，是目前凝聚态物理学领域中的热点之一。其在铁电性、铁磁性、铁电存储器等方面有独树一帜的应用前景。近年来, 有关研究报道呈现快速增长趋势，主要关于铁电性能材料与器件的制备与表征，同时锰酸钇也是一种半导体光催化材料，具有光催化活性，可以有效的催化降解各种有机物。
锰酸钇制备的主要方法包括固相反应法、溶胶–凝胶法、水热法以及化学共沉淀法和微乳液法。固相反应法反应温度高（1000 °C），反应不易进行完全，经常有杂质出现；化学共沉淀法在热分析过程中易发生团聚；微乳液法制备工艺复杂，生产成本比较高；溶胶–凝胶法反应过程容不易控制，所得产物纯度比较不高，而且合成过程比较复杂且耗时等缺点。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，产品纯度高的锰酸钇纳米材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种锰酸钇纳米材料的制备方法，系将乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰的摩尔比为1:1；所述乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01～0.2 mol/L。
进一步地，本发明所述溶剂热反应温度在110～220 °C，反应时间为6～48小时。
更进一步地，本发明所述干燥时间为1～5小时，干燥温度为60～150°C，升温速率为2～10 °C/分钟。
更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为500～800 °C，升温速率为2～20 °C/分钟。
本发明利用溶剂热-煅烧两步法，成功的在低温条件下制备出了纯度较高的锰酸钇纳米材料。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）锰酸钇纳米材料的制备工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，合成锰酸钇纳米材料的尺寸为20~30 nm。目的产物收率高（99.0%～99.9%），可满足工业应用领域对锰酸钇纳米材料产品的要求。
（2）目的产物锰酸钇纳米材料，其纯度高（99.92％～99.98％），杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出）。
（3）本发明制备的目的产物锰酸钇纳米材料用作光催化剂使用，60分钟降解率可达到（97.0％～99.0％），具有较高的催化活性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的锰酸钇纳米材料的SEM形貌图。
图2为本发明所制备的锰酸钇纳米材料的SEM形貌图。
图3为本发明所制备的锰酸钇纳米材料的SEM形貌图。
图4为本发明所制备的锰酸钇纳米材料的SEM形貌图。
图5为本发明所制备的锰酸钇纳米材料的SEM形貌图。
图6为本发明所制备的锰酸钇纳米材料的X射线衍射花样图。
具体实施方式
本发明将乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应（温度在110～220 °C，时间为6～48小时），过滤、洗涤、干燥、煅烧冷却后即得目的产物（干燥时间为1～5小时，温度为60～120 °C，升温速率为2～10 °C/分钟。煅烧时间为2～8小时，温度为500～800°C，升温速率为2～20 °C/分钟）。
其制备步骤是。
（1）将乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰按照一定的摩尔比称量后，放入甲醇中充分溶解。将得到的混和溶液在一定温度下，进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110～220 °C，溶剂热反应时间为6～48小时。
（2）溶剂热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤、洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2～10 °C/分钟,在60～120 °C条件下，干燥1～5 小时。
（3）上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2～20 °C/min。煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为500～800°C。自然冷却后即制得锰酸钇纳米材料。
（4）利用所制备的锰酸钇纳米材料作为光催化剂（0.1g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为500W汞灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化。
参见图1～5所示，为本发明所制备的锰酸钇纳米材料进行的扫描电镜（SEM）图，所得产品锰酸钇纳米材料，材料的分散性好，纳米粒子的尺寸为20~30 nm。图6为本发明所制备的锰酸钇纳米材料的X射线衍射花样图，其PDF卡号为：25-1079。
实施例1。
将乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中充分搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.1 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200 °C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为500 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到锰酸钇纳米材料。纳米粒子的尺寸为20 nm，其产品的收率为99.9%。产品纯度为99.98%，杂质碳含量小于0.02%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.0%。
实施例2。
将乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110 °C，溶剂热反应时间为48小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到锰酸钇纳米材料。纳米粒子的尺寸为30 nm，其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.92%，杂质碳含量小于0.08%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为98.0%。
实施例3。
将乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.2 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 °C，溶剂热反应时间为6小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为600 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到锰酸钇纳米材料。纳米粒子的尺寸为25 nm，其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为97.0%。
实施例4。
将乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.05 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在180 °C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为600 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到锰酸钇纳米材料。纳米粒子的尺寸为25 nm，其产品的收率为99.0%。产品纯度为99.95%，杂质碳含量小于0.05%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.0%。
实施例5。
将乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.02 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200 °C，溶剂热反应时间为24小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为600 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到锰酸钇纳米材料。纳米粒子的尺寸为20 nm，其产品的收率为99.0%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为97.0%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种锰酸钇纳米材料的制备方法，其特征在于:将乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
2.根据权利要求1所述的一种锰酸钇纳米材料的制备方法，其特征在于：所述乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰的摩尔比为1:1；所述乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01～0.2 mol/L。
3.根据权利要求1～2之任一所述的一种锰酸钇纳米材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂热反应温度在110～220 °C，反应时间为6～48小时。
4.根据权利要求3所述的一种锰酸钇纳米材料的制备方法，其特征在于：所述干燥时间为1～5小时，干燥温度为60～120°C，升温速率为2～10 °C/分钟。
5.根据权利要求4所述的一种锰酸钇纳米材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为500～800 °C，升温速率为2～20 °C/分钟。
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| DHINESH KUMAR ET AL.: ""Low temperature hydrothermal synthesis and magnetic studies ofYMnO3 nanorods"", 《MATERIALS LETTERS》 * |
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